Etude des nanofils en trois dimensions et à l échelle atomique par sonde atomique tomographique.

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1 Etude des nanofils en trois dimensions et à l échelle atomique par sonde atomique tomographique. Mike El Kousseifi K. Hoummada, F. Panciera, D. Mangelinck IM2NP, Aix Marseille Université-CNRS, Faculté de saint Jérôme, Marseille, France A. Potié, T. Baron, Laboratoire des Technologies de la Microélectronique (LTM), UMR 5129, CEA- Grenoble, CNRS, 17 rue des Martyrs, Grenoble, France Résumé Dans cet article, nous décrivons deux méthodes de préparation des échantillons pour l analyse des nanofils par sonde atomique tomographique (SAT). Ces méthodes sont basées sur l utilisation de nano-usinage (Focussed ion beam- FIB) qui permet de positionner et mettre en forme les nanofils soit en position droite soit couchés. Nous décrivons ces méthodes, leurs limitations et des exemples de leur application. Nous avons pu analyser un nanofil de Si siliciuré et dopé de phosphore en montrant la distribution du dopant et en identifiant tous les espèces présentent dans le nanofil ainsi que la nature de siliciure obtenu. Ces méthodes restent à améliorer afin de résoudre le problème majeur que constitue la rupture des nanofils lors de l analyse. 1. Introduction Depuis leur découverte dans les années 1960, les nanofils sont passés du rang de curiosité scientifique à celui de nano-objet prometteur pour la fabrication de capteur, transistor ou d électrodes de batterie haute performance, pour deux principales raisons. A l heure actuelle, l industrie de la microélectronique parvient à une double limite, technologique et financière. Technologique parce que, d une part, la miniaturisation est aujourd hui telle que les dispositifs deviennent sensibles à des phénomènes qui en dégrade les performances (effets canal court, diminution du rapport I ON /I OFF, etc) ; mais aussi, d autre part, parce que la poursuite de la miniaturisation nécessite le perfectionnement des méthodes de fabrication utilisées, notamment au niveau de la lithographie, comme en témoignent les développements de la lithographie en UV profond ou en immersion, développement coûteux qui posent la question de la barrière économique.[1] Les nanofils présentent des propriétés remarquables vis-à-vis des phénomènes de relaxation élastique, de transport, de confinement électronique ou optique. Pour l électronique, le nanofil à grille enrobante est le cas idéal pour le contrôle électrostatique de la charge d inversion et donc la réduction ultime des dimensions du transistor. Etant donné ce fort potentiel, le développement de transistors à base de nanofils (NFs) est une voie privilégiée et participe à l attractivité des nanotechnologies. Au moins trois défis majeurs de la synthèse de nanofils et de la fabrication de dispositifs sont intimement liés à relever le défi d'analyser la composition des nanofils: (1) contrôle de la concentration de dopants intentionnels; (2) l'identification de contamination intentionnel, et (3) la formation d hétérojonctions abruptes. La réalisation de contact pour les nanofils et un autre défi. Les contacts sont obtenus classiquement par réaction entre le Si et le Ni qui permettent de former le monosiliciure NiSi qui est l'un des siliciures de plus basse résistivité et est compatible avec des jonctions peu profondes. En outre, les nanofils monocristalins de NiSi peuvent être obtenus à des dimensions ultra petites sans dégradation des propriétés électriques: conductivité remarquablement élevé pour le transport du courant. Il existe de nombreux systèmes de nanofils, dans lequel le type de porteur majoritaire a été contrôlé par dopage intentionnel mais dans tous les cas, la concentration réelle de dopant, la distribution, et la fraction de dopants actifs ne sont pas connus, de plus la présence d'atomes de catalyseur résiduel dans les nanofils obtenus par la méthode vapeur-liquide-solide (VLS), sont donc laissée à la spéculation. La composition et la brusquerie des interfaces d hétérostructures dans les nanofils sont importantes pour les propriétés et les performances de composants. Il existe des systèmes dans lesquels les interfaces abruptes peuvent être formées par VLS, mais ils semblent être l'exception plutôt que la règle. Pour caractériser complètement les hétérostructures produites par VLS et d autres techniques de croissance, une image en trois dimensions de la composition échelle nanométrique est nécessaire. La microscopie électronique à transmission et la tomographie peut fournir une capacité de cartographie de composition avec une limite de détection en général d'environ 1%. Cependant, on aimerait connaître la

2 position et l'identité de chaque atome dans un nanofil. En effet, très peu de techniques sont capables de caractériser les nanomatériaux. Une technique très prometteuse pour la microélectronique est la sonde atomique tomographique (SAT) [2] La sonde atomique est un microscope à projection dont le principe repose sur l effet de champ et la spectrométrie de masse à temps de vol. L échantillon taillé sous la forme d une pointe très fine, est porté à un potentiel V0 de plusieurs kilovolts. Le champ électrique ainsi généré au bout de la pointe est E0 = V0 / (βr), où R est le rayon de courbure de la pointe à son extrémité et β un facteur géométrique. Ce champ très élevé polarise les atomes de l échantillon situés à l extrême surface de la pointe et conduit à leur évaporation sous la forme d ions. En ajustant le potentiel et donc le champ appliqué, on peut évaporer de manière très contrôlée les atomes de surface, «éplucher» ainsi la pointe atome par atome et finalement l explorer en profondeur. Les atomes sont évaporés sous l action d impulsions haute tension Vp ou laser superposées au potentiel continu V0 appliqué à la pointe. C est l impulsion qui donne le point de départ, le signal fourni par le détecteur donnant le temps d arrivée. L ion diffusant vers le détecteur porte deux informations essentielles : sa trajectoire et sa vitesse. Sa trajectoire, et donc son point d impact sur l écran du détecteur, porte l information de position du site d émission en surface. La conservation de l énergie implique l équation bilan : ½ m v² = nev, avec m la masse de l ion, v sa vitesse, ne sa charge (e est la valeur positive de la charge de l électron) et V le potentiel de la pointe (le détecteur étant pris comme référence zéro du potentiel). La mesure du temps t = L/v où L est la distance entre l apex de la pointe et le détecteur mis par l ion pour aller de la pointe au détecteur permet de déterminer le rapport masse sur charge m/n de chaque ion détecté. Cette spectrométrie dit «à temps de vol» permet d identifier, par leur rapport m/n, les différents éléments chimiques présents dans la pointe. Les atomes de l échantillon sont ainsi détectés et positionnés en deux dimensions (x,y) sur le détecteur et identifiés chimiquement par leur temps de vol. Pour passer à la vision 3D, il faut faire une hypothèse supplémentaire : nous supposons que chaque atome dans la matière analysée occupe, en moyenne, le même volume atomique. Chaque atome détecté correspond ainsi en moyenne à la même érosion en profondeur (en z) de la pointe. Il suffit alors d incrémenter constamment la valeur en z en fonction du nombre cumulé d atomes détectés. Chaque nouvel atome reçu donne lieu à un incrément δz en profondeur dans l image 3D reconstruite atome par atome. Jusqu'à récemment, cette technique était limitée aux matériaux conducteurs, l utilisation récente des impulsions laser ultra rapide a ouvert le champ à l 'analyse des matériaux non-métalliques (semi-conducteurs, oxydes, ). L effet principal du laser est d augmenter la température de la pointe et d induire ainsi l évaporation. L énergie des impulsions doit bien sûr se dissiper ce qui va chauffer la pointe, mais si le temps entre chaque impulsions est suffisant (~ 1 ms), la pointe a alors le temps de retrouver sa température cryogénique (50 K) avant l impulsion suivante. Le but de ce travail est de trouver une méthode permettant de caractériser les nanofils à l aide de la sonde atomique tomographique. Les échantillons à analyser doivent être sous la forme d une pointe, taillée dans le nanofil ce qui peut être réalisé à l aide d un nano-usinage à double faisceau, Focussed Ions Beam dual beam (FIB dual beam). Il faut également trouver les bons paramètres pour ne pas flasher la pointe (température, énergie des impulsions laser, taux d évaporation ) afin d obtenir des résultats exploitables. Fig.1 : Principe de fonctionnement d une sonde atomique tomographique assistée par laser. Dans ce contexte, le travail de thèse repose sur l utilisation de ces deux instruments (FIB, SAT), dans le but de développer la technique de préparation des nanofils par FIB Dual Beam de dernière génération (Helios). Ce développement sera utilisé pour caractériser des nanofils par sonde atomique tomographique et pour comprendre à l échelle nanométrique la diffusion et la répartition des atomes dans les nanofils après croissance. Les nanofils présentés dans ce papier sont des nanofils de Si, dopé phosphore élaborés au CEA-LETI (Grenoble) par le mécanisme Vapeur-Solide-Liquide (VLS) avec un catalyseur Or (Au) pour analyser la distribution des dopants. Des nanofils de Si ont également été entourée par une couche de Nickel sert à étudier la siliciuration et la diffusion de Ni dans le nanofil et la comparer à celles obtenu dans les couches minces. 2. Méthode développé pour la préparation des échantillons Dans ce travail, nous avons principalement développé deux méthodes pour préparer les échantillons pour l analyse en sonde : - Méthode dite des nanofils droits - Méthode dite des nanofils couchés

3 En accessoire du FIB Dual Beam, nous avons un micromanipulateur appelé omni-probe (voir figure 2). Celui-ci va être utilisé afin de prélever un nanofil droit de l échantillon et ensuite de coller le nanofil sur une pré-pointe (voir figure 3). Dans la chambre sous vide, nous introduisons notre échantillon et un coupon (voir figure 4). Un coupon se compose de 36 pré-pointes et trois plots servant à se repérer. On peut ainsi fabriquer plusieurs pointes sans ouvrir et fermer la chambre du FIB Dual Beam entre chaque préparation. nanofil à sa base (voir figure 5 b et c). Le nanofil droit n est donc plus en contact avec l échantillon, mais collé sur l omni-probe (voir figure 5 d). Ensuite on approche le nanofil (ou l omni-probe) d une pré-pointe (voir figure 6 a et b). On colle le nanofil à la pré-pointe et on découpe l omni-probe (voir figure 6 c) afin que le nanofil ne tienne que sur la prépointe. Après il faut coller le nanofil sur tous les côtés de la pré-pointe pour éviter qu il ne tombe lors de manipulation du coupon (voir figure 6 d). Fig. 2 : Omniprobe (a) vue en FIB, (b) vue en MEB. Fig. 5 : (a) Approche de l omni-probe, (b) Collage du nanofil sur l omni-probe, (c) Découpe à la base du nanofil, (d) Nanofil sur l omni-probe. Fig. 3 : Pré-pointe (a) Vue de dessus, (b) Incliné de 30, (c) Zoom incliné à 45, (d) Zoom sur le plot support incliné à 45. Fig. 4 : Coupon (a) Vue du dessus, (b) Incliné à Méthode dite des nanofils droits La méthode est simple, on approche la pointe de l omni-probe d un nanofil droit, bien perpendiculaire au substrat et un peu isolé (voir figure 5 a). On les colle ensemble en déposant du platine (grâce à l injecteur de platine présent sur le Dual Beam) puis on coupe le Fig. 6 : (a) Approche du nanofil sur la pré-pointe vue en MEB, (b) Approche du nanofil sur la pré-pointe vue en FIB, (c) Nanofil collé sur la pré-pointe et omni-probe coupé, (d) Nanofil sur la pré-pointe. Enfin, on peut soit laisser le nanofil tel qu il est (si le diamètre est assez petit, soit environ 100 nm) soit former une pointe, en le taillant avec des cercles concentriques et/ou balayant en continu le dessus du nanofil avec le FIB. Les ions ainsi envoyé vont nettoyer toute la surface du nanofil.

4 2.2. Méthode dite des nanofils couchés Pour les nanofils couchés, on effectue la méthode utilisée habituellement pour former des pointes à partir d un échantillon pleine plaque. Il s agit de nano-usiner in-situ par FIB (sous contrôle de la colonne électronique) l échantillon dans une région choisie, puis d extraire un coin de quelques micromètres de côté pour ensuite le «coller» sur une pré-pointe qui sera infine aminci sous la forme d une pointe (technique dite lift-out) Création d un «wedge» On effectue un dépôt de platine sur la zone à extraire (voir figure 7 a) afin de la protéger contre les différentes contaminations possibles (gallium ). Ensuite on découpe un rectangle de chaque côtés du nanofil ainsi qu un côté vertical (voir figure 7 b, c et d). De ce fait, on crée un «wedge» qui n est maintenue que sur un seul côté de l échantillon. Fig. 8 : (a) Approche de l omni-probe vue en MEB, (b) Approche de l omni-probe vue en FIB, (c) Wedge collé à l omni-probe, (d) Extraction du wedge vue en MEB Collage du wedge sur des pré-pointes On approche le wedge (ou l omni-probe) de la prépointe (voir figure 9 a) ; on colle le morceau du wedge qui est en contact avec la pré-pointe puis on découpe le wedge (voir figure 9 b). Un petit morceau du wedge est alors collé à la pré-pointe (voir figure 9 c et d). Il faut ensuite répéter cette opération jusqu à la fin du wedge, afin d obtenir environ six morceaux préparés. a) b) Fig. 7 : (a) Dépôt de platine, (b) Première découpe en haut, (c) Deuxième découpe de l autre côté, (d) Troisième découpe sur un côté vertical Récupération du wedge avec l omni-probe On avance l omni-probe très doucement du wedge côté vertical déjà coupé (voir figure 8 a et b), lorsqu elle est en contact on la colle au wedge en déposant du platine (voir figure 8 c), puis on découpe le dernier côté qui maintient le wedge à l échantillon. Ainsi le wedge est extrait de l échantillon et est collé à l omni-probe (voir figure 8 d et e). c) d) Fig. 9 : a) Approche du wedge, (b) Morceau du wedge collé à la pré-pointe, (d) Morceau du wedge sur la pré-pointe vue en MEB Taille en forme de pointe Tout d abord on coupe le morceau du wedge en forme de cône avec des cercles concentriques de plus en plus petits. Enfin, l étape final consiste à balayer en continue la pointe ainsi formée avec le FIB pour envoyer des ions de partout sur la surface.

5 Fig. 10 : (a) Commencement de la découpe avec un premier cercle, (b) Fin de la découpe avec un premier 3. Problématiques et résultats obtenus de la sonde Beaucoup de paramètres rentrent en jeux dans l analyse des échantillons à la sonde atomique tomographique, notamment la forme et les dimensions de la pointe de nanofil formée. De plus, la disposition des nanofils dans l échantillon ainsi que leurs dimensions, entrainent différentes difficultés notamment pour l élaboration d une pointe. Le plus grand obstacle à l analyse des nanofils, est la durée de vie des pointes car celles-ci sont très fragiles et peuvent donc casser rapidement. La fragilité des pointes est due à plusieurs phénomènes, dont leurs dimensions et leurs environnements. La profondeur analysée de la pointe est pour l essentiel, limitée par la durée de vie de la pointe émettrice. Sous l action du champ électrique et de la pression électrostatique résultante, presque toutes mes pointes finissent par casser au bout de quelques heures voir quelques minutes dans les cas défavorables. Les mécanismes sont mal connus mais on peut évoquer la fatigue sous l effet des impulsions appliquées périodiquement. En plus des difficultés de préparation de l échantillon à l aide du FIB, lors des analyses, nous devons optimiser différents paramètres : température, taux d évaporation, énergie des impulsions laser. Tous ces paramètres dépendent essentiellement de l échantillon à analyser. Concernant la température, plus celle-ci est basse (environ 20 K) plus le matériau sera fragile et donc sera susceptible de casser, plus la température est haute (environ 100 K) moins le spectromètre de masse sera de bonne qualité. C est pour cela que nous avons choisi une température de 50 K pour effectuer toutes nos analyses. Le taux d évaporation est choisi très faible (0.20 %) au début de chaque analyse, pour éviter de faire casser la pointe et est mis légèrement plus fort (environ 0.40 %) lorsque l analyse commence à bien fonctionner, c est-à-dire qu elle se stabilise, pour que l expérience sont plus rapide. Pour l énergie des impulsions laser cela dépend de nos échantillons. Pour les nanofils de silicium couchés nous avons choisis lors des premières analyses une énergie de 0.6 nj. Cependant, le spectre de masse ainsi obtenu présentais beaucoup de pic (ions détecté avec du bruit), nous avons donc augmenté l énergie des impulsions laser à 0.8 nj pour les analyses suivantes. Jusqu à maintenant on a fait les analyses sur des nanofils Silicium dopé Phosphore élaboré par le mécanisme VLS. On a utilisé la méthode standard pleine plaque pour les nanofils couchés. Les nanofils sont couchés sur un substrat Silicium couvert par une couche de Ni contenant 2% Platine. Après une autre couche protectrice de 100 nm de Ni a été mis en dessus des nanofils par pulvérisation cathodique. Tout l échantillon est chauffé dans un four sous vide (10-7 mbar) à 200 C pour 1 heure dans le but d avoir des siliciures au niveau des nanofils. Après préparation de la pointe à l aide du FIB comme mentionné avant, on l a obtenu la forme suivante (Fig. 11) Fig. 11 : Image SEM de la pointe préparé par le FIB, nanofil siliciuré enrobé par le Ni Avec la sonde atomique tomographique, pendant quelques heures d analyse avant que la pointe sera cassée, on a pu obtenir après reconstruction des données, la répartition des atomes dans le nanofil analysé. (Fig. 12, Fig. 14) et cela, comme expliquer avant, c est à l aide de spectre de masse qui donne le rapport masse/nombre de charge des ions et aide à identifier la nature de chaque ions. (Fig. 13) Fig. 12 : Image Construit à l aide de la Sonde représente la moitié du nanofil.

6 En plus de la visualisation de la répartition des dopants Phosphore (Fig. 12), on a pu détecter la répartition des atomes d or provenant du catalyseur utilisé lors de la croissance des nanofils (Fig. 14). Fig. 13 : Spectre de masse des ions constituants l échantillon. Fig. 14 : Même image que 12, autre angle de rotation, cet image montre les atomes Au qui contaminent le nanofil. Avec les profils de concentration on arrive à déterminer les phases obtenues lors de la siliciuration. Dans notre cas on peut voir sur le profil de concentration (Fig. 15) que l on a commencé l analyse avec Ni 100%, ensuite on a la présence d autres espèces (SiO ) en analysant suivant la direction z selon le cylindre qui doit correspondre à la présence de d oxyde ou d oxygène adsorbé. Lorsqu on arrive dans le siliciure on remarque que la concentration de Ni diminue de 100% à 66%, et la concentration de Si augmente de 0% à 33% : concentration de Ni est deux fois celle de Si ce qui permet d identifier le siliciure Ni 2 Si. Après lorsqu on est dans le Si du nanofil la concentration de Si est 100% et celle de Ni tend vers 0%. On a donc l empilement Ni/SiO/Ni 2 Si/Si. 4. Conclusion Ce travail illustre les difficultés rencontrées lors de l élaboration des pointes au FIB Dual Beam ainsi que lors des analyses à la sonde atomique tomographique. Un des problèmes principaux est le fort taux de rupture des pointes. Malgré ces problèmes on est parvenu à analyser quelques nanofils. On a pu prouver, grâce à la détection d atomes d or, de phosphore, et le profil de concentration, qu on est bien arrivé à obtenir la reconstruction d une pointe de nanofil et des siliciures. Les perspectives sont d améliorer la méthode de préparation des pointes avec le FIB pour minimiser leur fracture et d adapter les paramètres de la sonde pour augmenter la durée de vie de l échantillon lors de l analyse. La maitrise de ces méthodes, nous permettons d analyser les nanofils dans deux directions complémentaires (par les deux méthodes nanofils droits et couchés) afin d élargir notre connaissance à propos des répartitions des dopants, des siliciures, et la diffusion dans les nanofils. 5. Reference [1] V. Schmidt, J.V. Wittemann, S. Senz, and U. Gösele, Silicon Nanowires: A Review on Aspects of their Growth and their Electrical Properties, Advanced Materials 21, (2009). [2] D.E. Perea, J.L. Lensch, S.J. May, B.W. Wessels, and L.J. Lauhon, Composition analysis of single semiconductor nanowires using pulsed-laser atom probe tomography, Applied Physics A 85, (2006). Fig. 15 : Profile de Concentration des espèces selon le cylindre et suivant la direction z.

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