Haute Ecole Léonard de Vinci Institut Paul Lambin Associé à l Université Catholique de Louvain

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1 Haute Ecole Léonard de Vinci Institut Paul Lambin Associé à l Université Catholique de Louvain Travaux pratiques de chimie à l attention des élèves de l enseignement secondaire général de transition.

2 Haute Ecole Léonard de Vinci Institut Paul Lambin Associé à l Université Catholique de Louvain Avant- propos : L Institut Paul Lambin (IPL), membre de la Haute Ecole VINCI, propose des formations de type court (bachelier) dans cinq disciplines différentes : la chimie, la biologie médicale, la diététique, l imagerie médicale et l informatique de gestion. Le département de chimie de l IPL possède les infrastructures et l appareillage nécessaire à la formation de techniciens chimistes et met depuis plusieurs années ces infrastructures et cet appareillage à disposition des écoles secondaires qui souhaitent réaliser des travaux pratiques de chimie dans le domaine de la chimie analytique. Les professeurs intéressés sont dans un premier temps invités à se familiariser aux infrastructures et à l utilisation du matériel mis à disposition. Par la suite, ils réalisent sous leur responsabilité et de manière autonome les manipulations de leur choix avec leurs élèves selon un calendrier à convenir. Un professeur de l IPL est toujours présent et disponible pour répondre aux problèmes qui pourraient survenir mais celui- ci n encadre pas directement les élèves. Pour les élèves du troisième degré de l enseignement général de transition, les analyses proposées concernent l analyse volumétrique (titrages). Un atelier est basé sur des titrages ph- métriques mettant en jeu le titrage d un acide fort (HCl) et le titrage d un acide faible (dosage de la vitamine C dans des comprimés). Le deuxième atelier concerne des titrages redox (dosage de la vitamine C dans des jus de fruits). D autres titrages acide/base ou redox peuvent être suggérés et entrepris en lieu et place de ceux proposés (nous consulter pour évaluer la faisabilité du projet ainsi que les réactifs nécessaires). La participation financière demandée aux écoles pour couvrir les frais de matériel et la consommation des produits est de 2,5 euros par élève (un minimum de 35 euros est demandé par atelier si il y a moins de 14 élèves). Les ateliers sont proposés certains mercredi après midi et vendredi après- midi à partir de 13h30 Pour obtenir davantage d information, consulter le planning et, le cas échéant, réserver une séance de travaux pratiques, veuillez contacter Madame Stas (cf. ci- dessous). Durée des ateliers: 2-3 heures Lieu : Institut Paul Lambin, Laboratoires A222 (vendredi) et A202 (mercredi), 43 Clos Chapelle- aux- Champs, 1200 Bruxelles, à proximité du métro ligne 1B (station Alma), Renseignements : Mme Caroline Stas

3 Haute Ecole Léonard de Vinci Institut Paul Lambin Associé à l Université Catholique de Louvain Travaux pratiques de chimie analytique à l attention des élèves de l enseignement secondaire général de transition Modes opératoires Département de chimie

4 Table des matières. 1. Dosage d un acide fort et d un acide faible par titrage ph-métrique Matériel et produits Dosage d une solution d acide chlorhydrique Introduction Mode opératoire Exploitation des résultats Dosage de la vitamine C contenue dans une gélule Introduction Mode opératoire Exploitation des résultats Dosage de la vitamine C dans les jus de fruits par titrage iodométrique Matériel et produits Dosage de la vitamine C Introduction Mode opératoire Exploitation des résultats

5 1. Dosage d un acide fort et d un acide faible par titrage ph-métrique Matériel et produits Pour deux élèves : Matériel 1 ph-mètre + 1 électrode de verre combinée 1 agitateur magnétique + 1 barreau magnétique 1 erlen de 250 ml 1 berlin de 250 ml 1 pipette jaugée de 20 ml 1 propipette 1 burette graduée de 25 ml + 1 pince + 1 statif 1 mortier + 1 pilon Produits 1 solution d indicateur (phénolphtaleine) 200 ml de NaOH 0,2 M 100 ml d acide chlorhydrique «Forever» dilué 50X 2 gélules de C-will contenant environ 500 mg de vitamine C 5.

6 1.2. Dosage d une solution d acide chlorhydrique Introduction L acide chlorhydrique (HCl) est un acide fort car il est totalement dissocié en solution, en ions H 3 O + et Cl -. L hydroxyde de sodium (NaOH) est une base forte car elle est totalement dissociée en solution en ions OH - et Na +. La réaction entre HCl et NaOH est : HCl + NaOH H 2 O + NaCl Ou sous forme ionique H 3 O + + Cl - + Na + + OH - 2 H 2 O + Cl - + Na + Cl - + Na + étant des ions spectateurs, l équation ionique nette se réduit à : H 3 O + + OH - 2H 2 O A l équivalence, c est-à-dire lorsque le nombre de moles de base ajoutées est exactement égal au nombre de moles d acide initialement présent, le ph de la solution sera égal à 7. En effet, lorsqu une mole d HCl a réagi avec une mole NaOH, la solution ne contient que des ions Na + et Cl -. On obtiendrait la même solution en dissolvant une mole de NaCl dans de l'eau. Une courbe de titrage de l acide chlorhydrique par de l hydroxyde de soude représente la variation de ph au cours de l'addition progressive de NaOH à une solution d'hcl (cf. cidessous). Titrage de mole d HCl par une solution de NaOH 0,1M 6.

7 Mode opératoire a. Titrage d orientation - Remplir la burette à l aide de la solution de NaOH 0,2 M, mettre au trait de jauge (0 ml) - Dans un erlen de 250 ml, introduire à la pipette jaugée 20 ml de la solution d HCl à doser - Ajouter quelques gouttes de phénolphtaleine - Titrer la solution d HCl par ajout progressif de NaOH (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout de NaOH) juqu au changement de couleur de la solution (virage de l incolore au rose) - Noter le volume de titrant (celui ci devrait être d environ 14 ml). b. Titrage ph-métrique - Remplir la burette à l aide de la solution de NaOH 0,2 M, mettre au trait de jauge (0 ml) - Dans un berlin de 250 ml, introduire à la pipette jaugée, 20 ml de la solution d HCl à doser - Placer dans le berlin l électrode de verre (cf. montage ci-dessous) Electrode de verre ph-mètre Agitateur magnétique - Ajouter un peu d eau pour immerger convenablement l électrode de verre, noter le ph initial - Ajouter la solution de NaOH par ajout successif de 1 ml, noter à chaque ajout la valeur du ph (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout de NaOH) - 1 ml avant l équivalence (déterminé au point «a» ci-dessus), procéder à des ajouts successifs de 0,2 ml jusqu à 1 ml après l équivalence, noter à chaque ajout la valeur du ph - Terminer le titrage par des ajouts de 1 ml Exploitation des résultats - Sur papier millimétré, tracer le graphique du ph en fonction du volume de NaOH ajouté - Déterminer le volume équivalent par la méthode des tangentes - Calculer la concentration molaire de la solution d HCl diluée et de la solution d HCl concentrée «forever» 7.

8 1.3. Dosage de la vitamine C contenue dans une gélule Introduction La vitamine C ou acide ascorbique est un acide faible de force comparable à l acide acétique. C 6 H 8 O 6 + H 2 O C 6 H 7 O H 3 O + Remarque : L acide ascorbique ne possède pas de fonction acide carboxylique mais l ion ascorbate est stablisé par délocalisation de la charge négative, ce qui rend la fonction -OH acide. L acide ascorbique étant un acide faible la molécule est très peu dissociée. Une solution d acide ascorbique contient donc beaucoup plus de molécules de C 6 H 8 O 6 que d'ions C 6 H 7 O 6 - et H 3 O + Si une base forte est ajoutée à la solution d acide ascorbique, la quasi-totalité des ions OH - (aq) additionnés seront écartés de la solution à la suite de la réaction : C 6 H 8 O 6 + OH - C 6 H 7 O H 2 O 8.

9 Lorsqu'une mole de NaOH a réagi avec une mole d acide ascorbique (point d équivalence), la solution a la même composition que si on y avait dissous une mole d ascorbate de sodium, C 6 H 7 O 6 Na. Cette solution n'est pas neutre puisque C 6 H 7 O 6 - est un ion basique et Na + un ion neutre. A l équivalence, la solution sera donc basique comme le montre la courbe ci-dessous. Titrage de 500 mg de vitamine C par une solution de NaOH 0,2 M Mode opératoire a. Mise en solution de la vitamine C A réaliser pour chaque titrage : - Broyer dans un mortier le contenu d une gélule «C-will» contenant environ 500 mg de vitamine C - Transférer quantitativement le contenu du mortier dans un berlin de 250 ml - Ajouter environ 100 ml d eau pour mettre en solution l acide ascorbique b. Titrage d orientation - Remplir la burette à l aide de la solution de NaOH 0,2 M, mettre au trait de jauge (0 ml) - Ajouter quelques gouttes de phénolphtaleine au berlin contenant le comprimé de vitamine C broyé et dissous - Titrer la solution par ajout progressif de NaOH (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout de NaOH) juqu au changement de couleur de la solution (virage de l incolore au rose). - Noter le volume de titrant (celui-ci devrait être d environ 14 ml) c. Titrage ph-métrique - Remplir la burette à l aide de la solution de NaOH 0,2 M, mettre au trait de jauge (0 ml) - Placer dans le berlin contenant le comprimé de vitamine C broyé et dissous, l électrode de verre (cf. montage réalisé lors du titrage de la solution d HCl) - Ajouter si nécessaire un peu d eau pour immerger convenablement l électrode, noter le ph 9.

10 initial - Ajouter la solution de NaOH par ajout successif de 1 ml, noter à chaque ajout la valeur du ph (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout de NaOH) - 1 ml avant l équivalence (déterminé au point «b» ci-dessus), procéder à des ajouts successifs de 0,2 ml jusqu à 1 ml après l équivalence, noter à chaque ajout la valeur du ph - Terminer le titrage par des ajouts de 1 ml Exploitation des résultats - Sur papier millimétré, tracer le graphique du ph en fonction du volume de NaOH ajouté - Déterminer le point d équivalence par la méthode des tangentes - Calculer la quantité de vitamine C présente dans un comprimé (MM acide ascorbique : 176,12 g/mole) 10.

11 2. Dosage de la vitamine C dans les jus de fruits par titrage iodométrique Matériel et produits Matériel commun : Presse-fruits Pour deux élèves : Matériel 1 burette de 25 ml 2 erlens de 250 ml 1 entonnoir+ filtre plissé 1 pipette jaugée de 20 ml 1 pipette jaugée de 25 ml 1 propipette 1 cylindre gradué de 5 ml 1 cylindre gradué de 50 ml Produits 2 oranges ou 4 citrons ou du jus de fruits en carton à apporter par les élèves 200 ml d une solution d iode contenant environ 1,3 g/litre d iode (MM I 2 : 253,81 g/mole) et 2g/litre d iodure de potassium 100 ml d une solution d acide ascorbique à exactement 1,000 mg/ml (MM acide ascorbique: 176,12 g/mole) 1 solution d acide acétique 0,1 M 1 solution d amidon à 0,5% 11.

12 2.2. Dosage de la vitamine C Introduction La vitamine C ou acide ascorbique est une molécule soluble dans l eau qui agit comme antioxydant ainsi que comme co-facteur enzymatique. Une carence importante en vitamine C est à l origine de la maladie appelée scorbut. Contenu en vitamine C de différents fruits (mg/100g) oranges 49 citrons 39 kiwis 85 fraises 49 goyaves 273 Source : Table belge de composition des aliments Nubel, quatrième édition, juin 2014 Le dosage de la vitamine C dans les jus de fruits peut se faire par titrage redox. En effet la vitamine C peut être facilement oxydée par différent oxydants. L oxydant qui sera utilisé ici sera de l iode (I 2 ) suivant la réaction : C 6 H 8 O 6 + I 2 C 6 H 6 O I H + Au cours de la réaction, l iode est réduit en ion iodure (I - ). La fin du titrage peut être détectée à l aide d amidon. Cet indicateur forme un complexe bleu-mauve avec l iode lorsque ce dernier n est plus consommé par la réaction et est présent en excès Mode opératoire a. Détermination de la concentration de la solution titrante d iode. La préparation d une solution d iode au départ d iode solide ne peut se faire de manière précise par pesée. Il est nécessaire de déterminer la concentration de la solution en titrant cette solution à l aide d un autre réactif. Une solution standard de vitamine C (c est-à-dire une solution dont on connaît exactement la concentration) peut être utilisée à cette fin. - Introduire à la pipette jaugée 20 ml de solution standard d acide ascorbique à 1,000 mg/ml dans un erlen de 250 ml 12.

13 - Ajouter 1 ml d acide acétique 0,1M. - Ajouter quelques gouttes de solution d amidon - Remplir la burette avec la solution d iode, mettre au trait (0 ml) - Titrer jusqu à coloration stable de la solution en mauve (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout d iode) - Déterminer le volume titrant (celui-ci devrait être de l ordre de 20 à 25 ml) - Répéter ce titrage afin d obtenir deux résultats concordants b. Préparation des jus de fruits - Jus en carton : utiliser tel quel - Jus frais : presser les fruits et récolter les jus. Dans les deux cas, si la pulpe est abondante, filtrer les jus à l aide d un entonnoir et d un papier filtre plissé dans un erlen de 250 ml. c. Dosage de la vitamine C dans les jus de fruits - Introduire à la pipette jaugée 25 ml de jus de fruits dans un erlen de 250 ml - Ajouter 75 ml d eau déminéralisée au cylindre gradué - Ajouter 4 ml d acide acétique 0,1M. - Ajouter quelques gouttes de solution d amidon - Remplir la burette avec la solution d iode, mettre au trait (0 ml) - Titrer jusqu à coloration stable de la solution en mauve (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout d iode) - Déterminer le volume titrant (celui-ci devrait être compris entre 10 et 20 ml) - Répéter ce titrage afin d obtenir deux résultats concordants Exploitation des résultats a. détermination du titre de la solution d iode - Calculer le volume titrant moyen d iode nécessaire pour titrer 20 mg d acide ascorbique - Calculer le nombre de mg d acide ascorbique titré par ml de solution d iode b. détermination de la concentration en vitamine C des jus de fruits - Calculer le volume titrant moyen d iode nécessaire pour titrer 25 ml de jus - Calculer le nombre de mg d acide ascorbique titré dans 25 ml de jus - Calculer le nombre de mg d acide ascorbique par 100 ml de jus 13.

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