Juillet /2 INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE MAPLY - MATHÉMATIQUES APPLIQUÉES DE LYON

Transcription

1 N o d o r d r e : 0 1 I S A L x x x x A n n é e TH È S E p r é s e n t é e d e v a n t L I N S TI TU T N A TI O N A L D E S S C I E N C E S A P P L I Q U É E S D E L Y O N po u r o b t e n i r l e g r a d e d e D O C TE U R É C O L E D O C T O R A L E : É l e c t r o n i q u e, É l e c t r o t e c h n i q u e, A u t o m a t i q u e S P É C I A L I T É : D i s p o s i t i f s d e l É l e c t r o n i q u e I n t é g r é e pa r Ni c o l a s BA BO U X I n g é n i e u r I NS A d e L y o n A n a l y s e u l t i m e p a r S p e c t r o m é t r i e d e M a s s e s d e s I o n s S e c o n d a i r e s d e s m a t é r i a u x d e l a m i c r o é l e c t r o n i q u e a v a n c é e : C o n t r i b u t i o n à l i n t e r p r é t a t i o n d e s p r o fi l s d e b o r e d a n s l e s i l i c i u m S o u t e n u e l e 1 9 d é c e m b r e d e v a n t l a C o m m i s s i o n d E x a m e n R a p p o r t e u r s : M. G A U N E A U In g é n i e u r d e R e c h e r c h e ( H D R ), C N E T, L a n n i o n F. V O I L L O T P r o f e s s e u r, IN S A d e T o u l o u s e É x a m i n a t e u r s : B. G A U T I E R M a î t r e d e C o n f é r e n c e s, C R E S T, M o n t b é l i a r d G. G U I L L O T P r o f e s s e u r, IN S A d e L y o n P. H O L L I G E R In g é n i e u r d e R e c h e r c h e, L E T I- C E A, G r e n o b l e G. P R U D O N M a î t r e d e C o n f é r e n c e s, IN S A d e L y o n M. S C H U H M A C H E R S o c i é t é C A M E C A, C o u r b e v o i e D i r e c t e u r d e t h è s e : J. C. D U P U Y P r o f e s s e u r, IN S A d e L y o n

2

3 Juillet 001 1/ INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON Directeur : A. STORCK AUDISIO S PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE BABOUX JC GEMPPM* BALLAND B PHYSIQUE DE LA MATIERE BARBIER D PHYSIQUE DE LA MATIERE BASTIDE JP THERMODYNAMIQUE APPLIQUEE BAYADA G MAPLY - MATHÉMATIQUES APPLIQUÉES DE LYON BERGER C (Mlle) PHYSIQUE DE LA MATIERE BETEMPS M AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE BLANCHARD JM LAEPSI *** BOISSON C VIBRATIONS ACOUSTIQUES BOIVIN M MECANIQUE DES SOLIDES BOTTA H Equipe DEVELOPPEMENT URBAIN BOTTA-ZIMMERMAN M (Mme) Equipe DEVELOPPEMENT URBAIN BOULAYE G (Prof. émérite) INFORMATIQUE BRAU J CENTRE DE THERMIQUE DE LYON Thermique du bâtiment BRISSAU M GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRIQUE BRUNET M MECANIQUE DES SOLIDES BRUNIE L INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION BUREAU JC THERMODYNAMIQUE APPLIQUEE CAVAILLE JY GEMPPM* CHANTE JP CEGELY**** - Composants de puissance et applications CHOCAT B UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL Hydrologie urbaine COUSIN M UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL Structures DOUTHEAU A CHIMIE ORGANIQUE DUFOUR R MECANIQUE DES STRUCTURES DUPUY JC PHYSIQUE DE LA MATIERE EMPTOZ H RECONNAISSANCE DES FORMES ET VISION ESNOUF C GEMPPM* EYRAUD L (Prof. émérite) GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRIQUE FANTOZZI G GEMPPM* FAVREL J PRISMa PRoductique et Informatique des Systèmes Manufacturiers FAYARD JM BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS FAYET M MECANIQUE DES SOLIDES FERRARIS-BESSO G MECANIQUE DES STRUCTURES FLAMAND L MECANIQUE DES CONTACTS FLEISCHMANN P GEMPPM* FLORY A INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION FOUGERES R GEMPPM* FOUQUET R GEMPPM* FRECON L INFORMATIQUE GERARD JF MATERIAUX MACROMOLECULAIRES GIMENEZ G CREATIS** GONNARD P GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRIQUE GONTRAND M GEGELY**** - Composants de puissance et applications GOUTTE R (Prof. émérite) CREATIS ** GRANGE G GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRIQUE GUENIN G GEMPPM* GUICHARDANT M BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE GUILLOT G PHYSIQUE DE LA MATIERE GUINET A PRISMa PRoductique et Informatique des Systèmes Manufacturiers GUYADER JL VIBRATIONS ACOUSTIQUES GUYOMAR D GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRIQUE JACQUET-RICHARDET G MECANIQUE DES STRUCTURES JOLION JM RECONNAISSANCE DES FORMES ET VISION JULLIEN JF UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL Structures JUTARD A(Prof. Emérite) AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE KASTNER R UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL Géotechnique KOULOUMDJIAN J INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION LAGARDE M BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE LALANNE M (Prof. émérite) MECANIQUE DES STRUCTURES LALLEMAND A CENTRE DE THERMIQUE DE LYON Energétique et thermique LALLEMAND M (Mme) CENTRE DE THERMIQUE DE LYON Energétique et thermique LAREAL P UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL Géotechnique LAUGIER A PHYSIQUE DE LA MATIERE LAUGIER C BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE LEJEUNE P LUBRECHT A MARTINEZ Y MAZILLE H MERLE P MERLIN J MILLET JP GENETIQUE MOLECULAIRE DES MICROORGANISMES MECANIQUE DES CONTACTS INGENIERIE INFORMATIQUE ET INDUSTRIELLE PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE GEMPPM* GEMPPM* PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE

4 / MIRAMOND M MOREL R MOSZKOWICZ P NARDON P (Prof. émérite) NAVARRO A NOURI A (Mme) ODET C OTTERBEIN M (Prof. émérite) PASCAULT JP PAVIC G PELLETIER JM PERA J PERACHON G PERRIAT P PERRIN J PINARD P (Prof. émérite) PINON JM PLAY D POUSIN J PREVOT P PROST R RAYNAUD M REDARCE H REYNOUARD JM RIGAL JF RIEUTORD E (Prof. émérite) ROBERT-BAUDOUY J (Mme) (Prof. émérite) ROUBY D ROUX JJ RUBEL P RUMELHART C SACADURA JF SAUTERAU H SCAVARDA S THOMASSET D TROCCAZ M UNTERREINER R VELEX P VIGIER G VINCENT A VUILLERMOZ PL (Prof. émérite) ZIMMERMANN M.(Mme) Directeurs de recherche C.N.R.S. : BERTHIER Y COTTE-PATAT N (Mme) FRANCIOSI P MANDRAND MA (Mme) QUINSON JL ROCHE A SEGUELA R Directeurs de recherche I.N.R.A. : FEBVAY G GRENIER S Directeurs de recherche I.N.S.E.R.M. : PRINGENT AF (Mme) MAGNIN I (Mme) UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL Hydrologie urbaine MECANIQUE DES FLUIDES LAEPSI*** BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS LAEPSI*** MAPLY - MATHÉMATIQUES APPLIQUÉES DE LYON CREATIS** LEAPSI*** MATERIAUX MACROMOLECULAIRES VIBRATIONS ACOUSTIQUES GEMPPM* UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL Matériaux THERMODYNAMIQUE APPLIQUEE GEMPPM* ESCHIL Equipe SCiences Humaines de l Insa de Lyon PHYSIQUE DE LA MATIERE INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION CONCEPTION ET ANALYSE DES SYSTEMES MECANIQUES MAPLY - MATHÉMATIQUES APPLIQUÉES DE LYON GRACIMP Groupe de Recherche en Apprentissage, Coopération et Interfaces Multimodales pour la Productique CREATIS** CENTRE DE THERMIQUE DE LYON Transferts Interfaces et Matériaux AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL Structures CONCEPTION ET ANALYSE DES SYSTEMES MECANIQUES MECANIQUE DES FLUIDES GENETIQUE MOLECULAIRE DES MICROORGANISMES GEMPPM* CENTRE DE THERMIQUE DE LYON INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION MECANIQUE DES SOLIDES CENTRE DE THERMIQUE DE LYON Transferts Interfaces et Matériaux MATERIAUX MACROMOLECULAIRES AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRIQUE CREATIS** MECANIQUE DES CONTACTS GEMPPM* GEMPPM* MATIERE Equipe Développement Urbain MECANIQUE DES CONTACTS UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE GEMPPM* UNITE MICROBIOLOGIE GENETIQUE GEMPPM* MATERIAUX MACROMOLECULAIRES GEMPPM* BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE CREATIS** *GEMPPM GROUPE D ETUDE METALLURGIE PHYSIQUE ET PHYSIQUE DES MATERIAUX ** CREATIS CENTRE DE RECHERCHE ET D APPLICATIONS EN TRAITEMENT DE L IMAGE ET DU SIGNAL ***LAEPSI LABORATOIRE d ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DES PROCEDES ET SYSTEMES INDUSTRIELS ****CEGELY CENTRE DE GENIE ELECTRIQUE DE LYON

5 INSA DE LYON DEPARTEMENT DES ETUDES DOCTORALES ET RELATIONS INTERNATIONALES SCIENTIFIQUES OCTOBRE 001 Ecoles Doctorales et Diplômes d Etudes Approfondies habilités pour la période ECOLES DOCTORALES n code national RESPONSABLE PRINCIPAL CORRESPONDANT INSA DEA INSA n code national RESPONSABLE DEA INSA CHIMIE DE LYON (Chimie, Procédés, Environnement) EDA06 M. D. SINOU UCBL Sec Fax M. P. MOSZKOWICZ Sec Fax Chimie Inorganique Sciences et Stratégies Analytiques Sciences et Techniques du Déchet M. J.F. QUINSON Tél Fax 85.8 M. P. MOSZKOWICZ Tél Fax ECONOMIE, ESPACE ET MODELISATION DES COMPORTEMENTS (E MC) M.A. BONNAFOUS LYON Sec Fax Mme M. ZIMMERMANN Fax Villes et Sociétés Dimensions Cognitives et Modélisation Mme M. ZIMMERMANN Tél Fax M. L. FRECON Tél 8.39 Fax EDA417 ELECTRONIQUE, ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE (E.E.A.) M. G. GIMENEZ INSA DE LYON 83.3 Fax 85.6 Automatique Industrielle Dispositifs de l Electronique Intégrée M. M. BETEMPS Tél Fax M. D. BARBIER Tél Fax EDA160 Génie Electrique de Lyon M. J.P. CHANTE Tél 87.6 Fax EVOLUTION, ECOSYSTEME, MICROBIOLOGIE, MODELISATION (EM) EDA403 M. J.P FLANDROIS UCBL Sec Fax M. S. GRENIER Fax Images et Systèmes 9954 Analyse et Modélisation des Systèmes Biologiques Mme I. MAGNIN Tél Fax 85.6 M. S. GRENIER Tél Fax INFORMATIQUE ET INFORMATION POUR LA SOCIETE (EDIIS) M. J.M. JOLION INSA DE LYON Fax Documents Multimédia, Images et Systèmes d Information Communicants Extraction des Connaissances à partir des Données M. A. FLORY Tél Fax M. J.F. BOULICAUT Tél Fax EDA 407 INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES- SANTE (EDISS) EDA05 M. A.J. COZZONE UCBL Sec Fax M. M. LAGARDE 8.40 Fax 85.4 Informatique et Systèmes Coopératifs pour l Entreprise Biochimie M. A. GUINET Tél Fax M. M. LAGARDE Tél 8.40 Fax 85.4 MATERIAUX DE LYON UNIVERSITE LYON 1 EDA 034 M. J. JOSEPH ECL Sec Fax M. J.M. PELLETIER Fax 84.9 Génie des Matériaux : Microstructure, Comportement Mécanique, Durabilité Matériaux Polymères et Composites M. J.M.PELLETIER Tél Fax 85.8 M. H. SAUTEREAU Tél Fax 85.7 Matière Condensée, Surfaces et Interfaces M. G. GUILLOT Tél Fax MATHEMATIQUES ET INFORMATIQUE FONDAMENTALE (Math IF) M. NICOLAS UCBL Fax M. J. POUSIN Fax 85.9 Analyse Numérique, Equations aux dérivées partielles et Calcul Scientifique M. G. BAYADA Tél 83.1 Fax 85.9 EDA 409 MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE CIVIL, ACOUSTIQUE (MEGA) EDA16 M. J. BATAILLE ECL Sec Fax M. G.DALMAZ Fax Acoustique Génie Civil Génie Mécanique Thermique et Energétique M. J.L. GUYADER Tél Fax 87.1 M. J.J.ROUX Tél Fax 85. M. G. DALMAZ Tél Fax Mme. M. LALLEMAND Tél Fax En grisé : Les Ecoles doctorales et DEA dont l INSA est établissement principal

6 6

7 Re m e r c i e m e n t s

8 8 R e m e r c i e m e n t s

9 Ta b l e d e s m a t i è r e s Re m e r c i e m e n t s 7 I n t r o d u c t i o n g é n é r a l e A n a l y s e e n p r o f o n d e u r p a r S I M S : g é n é r a l i t é s A n a l y s e S I M S e n p r o f o n d e u r L e p h é n o m è n e d e p u l v é r i s a t i o n T a u x d e P u l v é r i s a t i o n V i t e s s e d é r o s i o n, p r o f o n d e u r é r o d é e S i g n a l S I M S P r o fi l S I M S d a n s l e c a s d u n p r o c e s s u s d é r o s i o n u t o p i q u e A n a l y s e p a r S I M S r é a l i s t e L e s d i ff é r e n t s r é g i m e s d e l a n a l y s e R e d i s t r i b u t i o n a t o m i q u e S y n t h è s e : p r o b l é m a t i q u e d e l a q u a n t i fi c a t i o n d u n e a n a - l y s e S I M S M i s e e n œ u v r e C o n t r ô l e d u b o m b a r d e m e n t i o n i q u e p r i m a i r e U t i l i s a t i o n d e l o x y g è n e S o u ffl a g e d o x y g è n e D e s c r i p t i o n d e s a n a l y s e u r s i o n i q u e s u t i l i s é s A n g l e d i n c i d e n c e C o n d i t i o n s d a n a l y s e a c c e s s i b l e s P r o c é d u r e d e c a l i b r a t i o n c o n v e n t i o n n e l l e C a l i b r a t i o n e n p r o f o n d e u r C a l i b r a t i o n e n c o n c e n t r a t i o n A n a l y s e S I M S d e s m a t é r i a u x d e l a m i c r o - é l e c t r o n i q u e m o d e r n e. 3 1 B i b l i o g r a p h i e A s p e c t s P r a t i q u e s D i s t r i b u t i o n e n p r o f o n d e u r d e l a z o n e a n a l y s é e I n c l i n a i s o n d e l a s u r f a c e a n t é r i e u r e à s o n a n a l y s e M a c r o t o p o g r a p h i e d u f o n d d e c r a t è r e E ff e t s d e b o r d d e c r a t è r e V a r i a t i o n ( i n s t r u m e n t a l e ) d e l a v i t e s s e d é r o s i o n C o r r e c t i o n d e l a v a r i a t i o n ( i n s t r u m e n t a l e ) d e l a v i t e s s e d é r o s i o n E x e m p l e

10 10 T A B L E D E S M A T I È R E S.. 3 R e m a r q u e B o m b a r d e m e n t d e n e u t r e s M i s e e n é v i d e n c e C o n s é q u e n c e s s u r l e s p r o fi l s S I M S P r i s e e n c o m p t e T e m p s m o r t d u d é t e c t e u r E M e n m o d e c o m p t a g e : p r i n c i p e E x e m p l e C o n s é q u e n c e s R e p r o d u c t i b i l i t é d e s c o n d i t i o n s s e c o n d a i r e s C o n c l u s i o n B i b l i o g r a p h i e R é s o l u t i o n e n p r o f o n d e u r L e s d i ff é r e n t s m é c a n i s m e s i m p l i q u é s d a n s l a r e d i s t r i b u t i o n L e m i x a g e c o l l i s i o n n e l i d é a l A p p r é h e n s i o n r é a l i s t e d e s p h é n o m è n e s d e r e d i s t r i b u t i o n C o n f r o n t a t i o n t h é o r i e r é s u l t a t s e x p é r i m e n t a u x C o n c l u s i o n F o r m e a n a l y t i q u e d e l a d r f P r o b l é m a t i q u e d e l a m e s u r e e x p é r i m e n t a l e d e l a d r f : q u a l i t é i n t r i n s è q u e d e l é c h a n t i l l o n P r o b l é m a t i q u e Q u a l i t é i n t r i n s è q u e d e l é c h a n t i l l o n D é t e r m i n a t i o n d e λ d I o n s O, i n c i d e n c e o b l i q u e, s o u ffl a g e C o m p a r a i s o n a v e c s o u ffl a g e s a n s s o u ffl a g e C o m p l é m e n t : m e s u r e d e λ d s o u s i o n s i n e r t e s ( X e, A r ) F r o n t m o n t a n t e t «l a r g e u r» d e l a d r f λ u : u n p a r a m è t r e i n t r i n s è q u e? L a r g e u r r é s i d u e l l e d e l a d r f D é c o n v o l u t i o n s i m p l e e t p a r t i e l l e P r i n c i p e M i s e e n œ u v r e e t e x e m p l e V a l i d i t é d e l a d r f P e r f o r m a n c e s o b t e n u e s : é t u d e c o m p a r a t i v e C o n c l u s i o n B i b l i o g r a p h i e R é g i m e t r a n s i t o i r e V a r i a t i o n d e v i t e s s e e t d é c a l a g e d é c h e l l e A n a l y s e R e v u e b i b l i o g r a p h i q u e É t u d e e x p é r i m e n t a l e c o m p a r a t i v e d u d é c a l a g e d é c h e l l e e n i n c i d e n c e o b l i q u e s o u ffl a g e C o m p a r a i s o n a v e c s o u ffl a g e s a n s s o u ffl a g e e n i n c i d e n c e o b l i q u e S i g n a u x d e m a t r i c e e n r é g i m e t r a n s i t o i r e

11 TA B L E D E S M A TI È R E S I l l u s t r a t i o n s É v o l u t i o n d e l a p r o f o n d e u r d i n c o r p o r a t i o n a v e c l e s c o n d i - t i o n s d a n a l y s e C o m p o r t e m e n t d e l i m p u r e t é e n r é g i m e t r a n s i t o i r e V a r i a t i o n d u r e n d e m e n t i o n i q u e e t d o s e d e s p r o fi l s s u - p e r fi c i e l s D i s t o r s i o n d u p r o fi l d i m p u r e t é e n r é g i m e t r a n s i t o i r e s o u s s o u ffl a g e C o n c l u s i o n B i b l i o g r a p h i e R u g o s i t é s G é n é r a l i t é s D é fi n i t i o n C a r a c t é r i s t i q u e s g é o m é t r i q u e s É v o l u t i o n «t e m p o r e l l e» A n a l y s e d e s s y m p t ô m e s S I M S d e s r u g o s i t é s V i t e s s e d é r o s i o n e t t a u x d i o n i s a t i o n R é s o l u t i o n e n p r o f o n d e u r R e m a r q u e C a l i b r a t i o n e n p r o f o n d e u r R e v u e b i b l i o g r a p h i q u e d e l o c c u r r e n c e d e s r u g o s i t é s I n c i d e n c e n o r m a l e o u q u a s i - n o r m a l e, U. H. V I n c i d e n c e o b l i q u e, U. H. V, h a u t e é n e r g i e ( E 3 k e V ) I n c i d e n c e o b l i q u e, U. H. V, b a s s e é n e r g i e ( E k e V ) I n c i d e n c e o b l i q u e, s o u ffl a g e, h a u t e é n e r g i e I n c i d e n c e o b l i q u e, s o u ffl a g e, b a s s e é n e r g i e M i s e e n é v i d e n c e e x p é r i m e n t a l e d e s s y m p t ô m e s d e r u g o s i t é P r e m i e r c a s : i n c i d e n c e o b l i q u e & U H V S e c o n d c a s : i n c i d e n c e o b l i q u e a v e c s o u ffl a g e C o n s é q u e n c e s d e s r u g o s i t é s s o u s s o u ffl a g e V a r i a t i o n d e v i t e s s e, d é c a l a g e d é c h e l l e P e r t e d e r é s o l u t i o n e n g e n d r é e p a r l e s r u g o s i t é s É v o l u t i o n d e s r u g o s i t é s e n f o n c t i o n d e s c o n d i t i o n s d a n a l y s e N o n - r e p r o d u c t i b i l i t é d e s c o n d i t i o n s c r i t i q u e s S e n s i b i l i t é a n g u l a i r e C o n d i t i o n s d a n a l y s e a d é q u a t e s C o n c l u s i o n B i b l i o g r a p h i e C o n c l u s i o n g é n é r a l e A D e s c r i p t i o n d e s é c h a n t i l l o n s u t i l i s é s A. 1 M d W A. M d B A. 3 M d N A. 4 M d H A. 5 T d D

12 1 T A B L E D E S M A T I È R E S

13 In t r o d u c t i o n g é n é r a l e De p u i s l i n v e n t i o n d u t r a n s i s t o r b i p o l a i r e, i l y a d e c e l a p r e s q u e u n d e m i - s i è c l e, l e s d i m e n s i o n s l a t é r a l e s d e s d i s p o s i t i f s à s e m i c o n d u c t e u r s o n t c h u t é d e q u a t r e o r d r e s d e g r a n d e u r, t a n d i s q u e l e u r d i m e n s i o n s v e r t i c a l e s o n t é t é r é - d u i t e s d e n v i r o n d e u x o r d r e s d e g r a n d e u r. B i e n q u e c e t t e t e n d a n c e n e p u i s s e s e p o u r s u i v r e a i n s i à l i n fi n i, i l n y a p o u r l i n s t a n t a u c u n s i g n e d e r a l e n t i s s e m e n t. De n o u v e a u x p r o c é d é s t e c h n o l o g i q u e s s o n t r é g u l i è r e m e n t m i s e n œ u v r e, e t i l e s t i m p é r a t i f d e n a s s u r e r l e c o n t r ô l e l e p l u s p a r f a i t p o s s i b l e. I l e n d é c o u l e u n e a u g m e n t a t i o n c o n t i n u e d u c a h i e r d e s c h a r g e s d e s m é t h o d e s d a n a l y s e s e m p l o y é e s à c e s fi n s. P a r m i l e s o u t i l s a c t u e l l e m e n t u t i l i s é s, o n t r o u v e l a S p e c t r o m é t r i e d e M a s s e d e s I o n s S e c o n d a i r e s ( o u S I M S ) e n m o d e d y n a m i q u e. C e t t e t e c h n i q u e o ff r e e n e ff e t l a p o s s i b i l i t é d a c c é d e r à l a c o n s t i t u t i o n e n p r o f o n d e u r d e s d i s p o s i t i f s, t o u t e n d i s p o s a n t d u n e e x c e l l e n t e s e n s i b i l i t é ( d e l o r d r e d u p p m ), e t e n o ff r a n t u n e r é s o l u t i o n e n p r o f o n d e u r a c c e p t a b l e ( d e l o r d r e d e q u e l q u e s n a n o m è t r e s e n m o y e n n e à l h e u r e a c t u e l l e ). C e s q u a l i t é s f o n t m ê m e p a r f o i s o u b l i e r s e s i n c o n v é n i e n t s : s o n c a r a c t è r e d e s t r u c t i f, s a m a u v a i s e r é s o l u t i o n l a t é r a l e e t s a p r o p e n s i o n à g é n é r e r d e s a r t e f a c t s. L a n a l y s e p a r S I M S e s t e n t o u t c a s u n e m é t h o d e c o m p l e x e e t n o u s n o u s p r o p o s o n s d a n s c e t r a v a i l d e c o n t r i b u e r à l i n t e r p r é t a t i o n p r é c i s e d e s r é s u l - t a t s b r u t s q u e l l e f o u r n i t, d a n s l e c a s d u m a t é r i a u t e c h n o l o g i q u e m e n t l e p l u s i m p o r t a n t à l h e u r e a c t u e l l e, l e s i l i c i u m. Da n s l e p r e m i e r c h a p i t r e, n o u s p a s s e r o n s e n r e v u e l e s p h é n o m è n e s p h y s i q u e s s u r l e s q u e l s e s t f o n d é e, e t d o n t s o u ff r e, c e t t e m é t h o d e d e c a r a c t é r i s a t i o n. L e s h y p o t h è s e s u t i l i s é e s l o r s d e l i n t e r p r é t a t i o n d e s m e s u r e s s e r o n t s o u l i g n é e s e t l e s p r i n c i p a u x p a r a m è t r e s e x p é r i m e n t a u x q u i d é fi n i s s e n t s a r é a l i s a t i o n s e r o n t m i s e n é v i d e n c e à t r a v e r s l a d e s c r i p t i o n d e s a p p a r e i l s u t i l i s é s. L e d e u x i è m e c h a p i t r e e s t c o n s a c r é à l a m i s e e n œ u v r e p r a t i q u e d e l a n a l y s e S I M S. C o m m e t o u t m é t h o d e e x p é r i m e n t a l e, e l l e s e d o i t d ê t r e l a p l u s r e p r o d u c - t i b l e e t l a p l u s p r é c i s e p o s s i b l e. N o u s m e t t r o n s e n é v i d e n c e q u e l q u e s a r t e f a c t s i n s t r u m e n t a u x, e n e s s a y a n t d e l e s i n t e r p r é t e r e t e n m o n t r a n t q u i l e s t i n d i s - p e n s a b l e d e s e n a ff r a n c h i r s i l o n d é s i r e é t u d i e r l e s p h é n o m è n e s p h y s i q u e s m i s e n j e u l o r s d e l a m e s u r e. Da n s l e t r o i s i è m e c h a p i t r e, n o u s a b o r d o n s l e p r o b l è m e d e l a r é s o l u t i o n e n p r o f o n d e u r e n r é g i m e p e r m a n e n t d a n a l y s e, u n d e s p a r a m è t r e s c l e f s d e l a m é t h o d e. S a c o n n a i s s a n c e e s t e n e ff e t i n d i s p e n s a b l e p o u r d é c i d e r s i l e p r o fi l m e s u r é e s t a s s e z p r o c h e d u p r o fi l r é e l e t p o u r e n v i s a g e r l e c a s é c h é a n t d e s t r a i t e m e n t s n u m é r i q u e s d e r e c o n s t r u c t i o n c o m m e l a d é c o n v o l u t i o n. N o u s p r o -

14 14 I n t r o d u c t i o n g é n é r a l e cé d e r o n s e n s u i t e à l a m e s u r e d e l a f o n ct i o n d e r é s o l u t i o n d a n s l e ca s d u b o r e d a n s l e s i l i ci u m. L e r é g i m e t r a n s i t o i r e, co r r e s p o n d a n t a u x p r e m i e r s i n s t a n t s d e l é r o s i o n i o - n i q u e, e s t l o b j e t d u q u a t r i è m e ch a p i t r e. D u r a n t ce t t e p é r i o d e, l e s q u a n t i t é s f o n d a m e n t a l e s p o u r l a q u a n t i fi ca t i o n q u e s o n t l a v i t e s s e d é r o s i o n e t l e s r e n - d e m e n t s i o n i q u e s o n t p o t e n t i e l l e m e n t d e s v a l e u r s t r è s d i ff é r e n t e s d u r é g i m e p e r m a n e n t. N o u s v e r r o n s e n q u o i ce ci p e u t co m p l i q u e r l i n t e r p r é t a t i o n d e m e - s u r e s p o u r l e s co n d i t i o n s d a n a l y s e q u i n o u s s o n t a cce s s i b l e s. E n fi n, l a r e ch e r ch e d e s co n d i t i o n s d a n a l y s e s o p t i m a l e s e n t e r m e d e r é s o - l u t i o n e n p r o f o n d e u r p e u t ê t r e co m p r o m i s e p a r l a p p a r i t i o n d e r u g o s i t é s à l a s u r f a ce d e l é ch a n t i l l o n. C e n o u v e a u r é g i m e co n d u i t é g a l e m e n t à d e s p r o b l è m e s d e ca l i b r a t i o n d e s m e s u r e s. N o u s n o u s a t t a ch e r o n s à l e m e t t r e e n é v i d e n ce e t é t u d i e r o n s s e s co n s é q u e n ce s q u a n t a t i v e m e n t. N o u s n o u s p r o p o s o n s d e d é t e r - m i n e r q u e l l e s s o n t l e s co n d i t i o n s d a n a l y s e q u i p e r m e t t e n t d e l é v i t e r.

15 Ch a p i t r e 1 A n a l y s e e n p r o f o n d e u r p a r S I M S : g é n é r a l i t é s, a p p l i c a t i o n a u x m a t é r i a u x d e l a m i c r o - é l e c t r o n i q u e Da n s c e p r e m i e r c h a p i t r e, n o u s a l l o n s n o u s a t t a c h e r à d é fi n i r l e c a d r e d e c e t r a v a i l. N o u s c o m m e n c e r o n s p a r u n e r e v u e d e s p h é n o m è n e s p h y s i q u e s s u r l e s - q u e l s e s t f o n d é e, e t d o n t s o u ff r e, l a n a l y s e e n p r o f o n d e u r p a r S p e c t r o - m é t r i e d e M a s s e s d e s I o n s s e c o n d a i r e s. N o u s é t a b l i r o n s l a r e l a t i o n e n t r e l e p r o fi l d e c o n c e n t r a t i o n i n i t i a l e t l a m e s u r e e x p é r i m e n t a l e d u n p o i n t d e v u e p u r e m e n t p h é n o m é n o l o g i q u e. L e s p r i n c i p a u x p a r a m è t r e s p r a t i q u e s d u n e a n a l y s e S I M S s e r o n t m i s e n é v i d e n c e e t l a m i s e e n œ u v r e d u n e t e l l e a n a l y s e e n v i s a g é e à t r a v e r s l a d e s c r i p t i o n d e s a p p a r e i l s u t i l i s é s d a n s c e t r a v a i l. E n fi n, à p a r t i r d u n e x e m p l e s i m p l e, n o u s c o n c l u r o n s s u r l a p r o b l é - m a t i q u e d e l a p p l i c a t i o n d e l a n a l y s e S I M S à l a c a r a c t é r i s a t i o n d e s m a t é r i a u x d e l a m i c r o - é l e c t r o n i q u e m o d e r n e A n a l y s e S I M S e n p r o f o n d e u r L a n a l y s e S I M S e n p r o f o n d e u r e s t l u n e d e s n o m b r e u s e s m é t h o d e s d e c a r a c - t é r i s a t i o n é l é m e n t a i r e f o n d é e s u r l ér o s i o n [ 1 ]. Le b u t d u n e t e l l e t e c h n i q u e d e c a r a c t é r i s a t i o n e s t d e d é t e r m i n e r l a c o n c e n t r a t i o n d e s é l é m e n t s q u i c o n s t i t u e n t u n m a t é r i a u e n f o n c t i o n d e l a p r o f o n d e u r, c e s t - à - d i r e l a d i s t a n c e z n o r m a l e à l a s u r f a c e o r i g i n a l e. O n s u p p o s e d o n c i m p l i c i t e m e n t q u e l a c o n c e n t r a t i o n e s t i n v a r i a n t e d a n s l e s p l a n s p a r a l l è l e s à c e t t e s u r f a c e, d u m o i n s s u r l é t e n d u e d e l a z o n e a n a l y s é e. L i d é e f o n d a m e n t a l e d e c e s m é t h o d e s e s t l a s u i v a n t e : a u f u r e t à m e s u r e q u e l é r o s i o n p r o g r e s s e, o n a c c è d e a u x c o u c h e s i n i t i a l e m e n t e n t e r r é e s d o n t o n d é t e r m i n e l a c o m p o s i t i o n p a r u n e m é t h o d e s e n s i b l e i d é a l e m e n t u n i q u e m e n t à l a c o u c h e s u p é r i e u r e d e c e t t e n o u v e l l e s u r f a c e.

16 16 A n a l y s e e n p r o f o n d e u r p a r S I M S : g é n é r a l i t é s L e p h é n o m è n e d e p u l v é r i s a t i o n Un e d e s m a n i è r e s d é r o d e r u n m a t é r i a u d e f a ç o n c o n t r ô l é e e s t l a p u l v é r i - s a t i o n. C e p h é n o m è n e s e p r o d u i t l o r s q u e l o n e x p o s e l a s u r f a c e d u n m a t é r i a u à u n b o m b a r d e m e n t d e p a r t i c u l e s m a s s i v e s e t ( c i n é t i q u e m e n t ) é n e r g é t i q u e s. O n u t i l i s e g é n é r a l e m e n t d e s i o n s : l e u r c h a r g e p e r m e t e n e ff e t à l a f o i s d e l e u r f o u r n i r f a c i l e m e n t d e l é n e r g i e e t s u r t o u t, p a r l i n t e r m é d i a i r e d u n e o p - t i q u e é l e c t r o s t a t i q u e e t / o u m a g n é t i q u e, d e m a î t r i s e r l e u r s t r a j e c t o i r e s. D a n s l e c o n t e x t e d e l a n a l y s e S I M S, o n l e s d é n o m m e io n s p r im a ir e s. D e f a ç o n s u c - c i n c t e, l e p r o c e s s u s d e p u l v é r i s a t i o n p e u t ê t r e d é c r i t c o m m e s u i t [ 6 ] ( c f. fi g u r e 1. 1 ). F R e p r é s e n t a t i o n s c h é m a t i q u e d u p h é n o m è n e d e p u l v é r i s a t i o n L o r s q u u n i o n d u n e é n e r g i e d e l o r d r e d u ke V p é n è t r e d a n s u n s o l i d e, i l p e r d s o n é n e r g i e p a r u n e s u i t e d e c o l l i s i o n s a v e c l e s a t o m e s e t l e s é l e c t r o n s d u s o l i d e e t s a r r ê t e é v e n t u e l l e m e n t à u n e c e r t a i n e d i s t a n c e d e l a s u r f a c e, d o n t l a m o y e n n e s a p p e l l e p r o f o n d e u r m o y e n n e d e p é n é t r a t io n, q u e l o n n o t e R p. D a n s c e t t e g a m m e d é n e r g i e, l a m a j o r i t é d e s c o l l i s i o n s s o n t d e t y p e é l a s t i q u e, e t l i o n i n c i d e n t m e t t r a u n n o m b r e i m p o r t a n t d a t o m e s d e l a c i b l e e n m o u v e m e n t. C e s a t o m e s m i s e n m o u v e m e n t p e u v e n t e u x - a u s s i d é p l a c e r d a u t r e s a t o m e s, e t a i n s i d e s u i t e. O n d é n o m m e c e p h é n o m è n e r é c u r s i f c a s c a d e d e c o l l is io n s. L é j e c t i o n d u n a t o m e d e l a c i b l e a e ff e c t i v e m e n t l i e u l o r s q u e c e d e r n i e r e s t m i s e n m o u v e m e n t p r è s d e l a s u r f a c e, d a n s l a d i r e c t i o n d u v i d e, e t a v e c u n e é n e r g i e s u ffi s a n t e p o u r q u i t t e r l e s o l i d e. L a d e s c r i p t i o n p r é c é d e n t e n e c o n s i d è r e q u e d e s c o l l i s i o n s b i n a i r e s. D e s s i - m u l a t i o n s p l u s r é a l i s t e s, c o m m e p a r e x e m p l e l e s s i m u l a t i o n s d e d y n a m i q u e m o l é c u a i r e ( e g. [ 7 ] ), e t s u r t o u t l e x p é r i e n c e, m o n t r e n t q u e n o n s e u l e m e n t d e s a t o m e s s e u l s s o n t é j e c t é s, m a i s a u s s i d e s a g g l o m é r a t s d a t o m e s. D e p l u s, c e s d e r n i e r s p e u v e n t ê t r e c h a r g é s o u n o n, e t a u s s i b i e n d a n s d e s é t a t s e x c i t é s q u à l é q u i l i b r e i n t e r n e. E n fi n, d e s p h o t o n s e t d e s é l e c t r o n s s o n t é g a l e m e n t é m i s T a u x d e P u l v é r i s a t i o n O n m e s u r e l e r e n d e m e n t d e l a p u l v é r i s a t i o n p a r Y, n a t u r e l l e m e n t a p p e l é r e n d e m e n t d e p u l v é r is a t io n. I l e s t d é fi n i p a r l e n o m b r e m o y e n d a t o m e s p u l - v é r i s é s ( s o u s q u e l q u e f o r m e q u e c e s o i t ) p a r l a r r i v é e d u n i o n p r i m a i r e. S i l a c i b l e c o n t i e n t p l u s i e u r s e s p è c e s a t o m i q u e s, a u x q u e l l e s o n a s s o c i e l i n d i c e k, o n

17 1. 1 A n a l y s e S I M S e n p r o f o n d e u r 17 a Y = Y k ( 1. 1 ) k o ù Y k e s t l e r e n d e m e n t d e p u l v é r i s at i o n s p é c i fi q u e à l e s p è c e k. D e p l u s, l e s at o m e s é j e c t é s s o n t s u s c e p t i b l e s d e p r o v e n i r d e d i ff é r e n t e s p r o f o n d e u r s, s i b i e n q u o n d é fi n i t u n r e n d e m e n t d e p u l v é r i s at i o n d i ff é r e n t i e l e n p r o f o n d e u r, y k, t e l q u e Y k = y k d z ( 1. ) 0 À p ar t i r d e l a f o n c t i o n y k ( z ), o n p e u t d é fi n i r u n e pr o f o n d e u r m o y e n n e d é c h a p- pe m e n t. R é c e m m e n t, u n e e x p é r i e n c e a p e r m i s d e d é t e r m i n e r q u e s a v al e u r, d an s l e c as d u s i l i c i u m, e s t d e l o r d r e d e 0, n m [ 8 ]. D an s l a s u i t e, n o u s n é g l i g e r o n s c e t t e p r o f o n d e u r d é c h ap p e m e n t. L a v al e u r d e Y, p o u r u n m at é r i au d o n n é p ar f ai t e m e n t h o m o g è n e, d é p e n d p r i n c i p al e m e n t d e s p ar am è t r e s d u f ai s c e au p r i m ai r e : m as s e, é n e r g i e d i m p ac t, E e t an g l e d i n c i d e n c e, θ. C e s t u n e f o n c t i o n c r o i s s an t e d e E, e t s o n é v o l u t i o n e n f o n c t i o n d e θ p as s e p ar u n m ax i m u m p o u r l e s v al e u r s é l e v é e s ( c f. e g. [ 4 ] ) V i t e s s e d é r o s i o n, p r o f o n d e u r é r o d é e O n c o n s i d è r e d é s o r m ai s q u e l e b o m b ar d e m e n t s u b i p ar l e m at é r i au e s t h o - m o g è n e s p at i al e m e n t. O n d é fi n i t al o r s l a v ar i ab l e φ p, l a d o s e d i o n s p r i m ai r e s r e ç u e ( e n n o m b r e d e p ar t i c u l e s p ar u n i t é d e s u r f ac e ), q u i v a c ar ac t é r i s e r l av an - c e m e n t d e l é r o s i o n. S o i t l a s u r f ac e d u n é c h an t i l l o n d e c o n c e n t r at i o n at o m i q u e ρ m ( e n c m 3 ) e x p o s é e à u n e d o s e é l é m e n t ai r e d φ p. U n e d o s e d φ m = Y d φ p s e r a p u l v é r i s é e, c o r r e s p o n d an t à u n e é p ai s s e u r é l é m e n t ai r e d z = ( Y / ρ m ) d φ p. D o ù l a v i t e s s e d é r o s i o n ν d z d φ p = ρ Y m ( 1. 3 ) S i g n a l S I M S C e s t l a f aç o n d o n t o n d é t e r m i n e l a c o m p o s i t i o n d e l a s u r f ac e i n s t an t a- n é e q u i d i s t i n g u e l e s d i ff é r e n t e s m é t h o d e s d an al y s e e n p r o f o n d e u r b as é e s s u r l é r o s i o n. E n S I M S, o n p r o fi t e d u f ai t q u e, p ar m i l e fl u x h é t é r o c l i t e d e s p ar - t i c u l e s p u l v é r i s é e s, s e t r o u v e n t d e s i o n s, q u i v o n t p o u v o i r ê t r e e x t r ai t s, fi l t r é s ( e n é n e r g i e e t e n m as s e ), p u i s c o m p t é s. D an s l e c o n t e x t e, o n l e s d é n o m m e r a i o n s s e c o n d a i r e s. P o u r s u i v r e l a c o n c e n t r at i o n d u n e e s p è c e k, o n s é l e c t i o n n e u n e e s p è c e i o n i q u e q u i c o n t i e n t u n s e u l at o m e ( p ar e x e m p l e, d an s l e c as d e l an al y s e d u b o r e d an s l e s i l i c i u m, 1 1 B o u 1 1 B 8 S i ) d e c e t t e e s p è c e. O n n o t e α l a f r ac t i o n 1 d u fl u x s e c o n d ai r e t o t al d e l e s p è c e k q u i s e t r o u v e s o u s c e t t e f o r m e. C e s i o n s s o n t c o l l e c t é s s u r u n e c e r t ai n e s u r f ac e, o u ai r e an al y s é e, A a n. L a t r an s m i s s i o n 1 ce p a r a m è t r e n e s t p a s d é fi n i d a n s l a r é f é r e n ce [ 9 ]. O n p e u t t o u t e f o i s l e x p l i ci t e r e n t e r m e d a u t r e s p a r a m è t r e s d é fi n i s d a n s ce t t e r é f é r e n ce : α Y u t i l i s é e p o u r l a n a l y s e e t q s a ch a r g e é l e ct r i q u e q M / Y k o ù M d é s i g n e l a m o l é cu l e

18 18 A n a l y s e e n p r o f o n d e u r p a r S I M S : g é n é r a l i t é s du s p e c t r o m è t r e é t a n t n o t é e T, e t l e r e n de m e n t q u a n t i q u e du dé t e c t e u r η, l e n o m b r e de p a r t i c u l e s e ff e c t i v e m e n t dé t e c t é e s e s t d N k = η T α A an d φ k ( 1. 4 ) e t l o n p e u t a l o r s dé fi n i r l e s i g n a l S I M S : I k d N k = η T α A an Y k ( 1. 5 ) d φ p L e p a r a m è t r e α e s t t r è s i m p o r t a n t c a r i l dé t e r m i n e p o u r u n e p a r t i m p o r - t a n t e l a s e n s i b l i t é g l o b a l e de l a n a l y s e S I M S. T o u t c o m m e Y, i l dé p e n d de s p a r a m è t r e s du f a i s c e a u p r i m a i r e ( a n g l e, é n e r g i e, m a s s e ). T o u t c o m m e Y, i l dé - p e n d é g a l e m e n t de l a c o m p o s i t i o n de l a m a t r i c e, m a i s d u n e f a ç o n b e a u c o u p p l u s i m p o r t a n t e. O n f a i t g é n é r a l e m e n t r é f é r e n c e à c e t t e e x t r ê m e s e n s i b i l i t é de α p a r l e x p r e s s i o n d eff et d e m a t r i c e. P l u s i e u r s p r o c e s s u s s o n t i m p l i q u é s da n s l e p h é n o m è n e d i o n i s a t i o n, r e n da n t s a de s c r i p t i o n e t a f o r t i o r i s a p r é v i s i o n t r è s c o m p l e x e s [ 1 0 ]. O n q u a l i fi e e n c o n s é q u e n c e l a n a l y s e S I M S de m é t h o de d a n a l y s e s em i - q u a n t i t a t i v e P r o fi l S I M S d a n s l e c a s d u n p r o c e s s u s d é r o s i o n u t o p i q u e U n p r o c e s s u s d é r o s i o n u t o p i q u e s a t i s f e r a i t l e s c o n di t i o n s s u i v a n t e s : l e s p a r t i c u l e s p r i m a i r e s n e s i n c o r p o r e n t p a s da n s l e s o l i de ; l é n e r g i e dé p o s é e da n s l e s o l i de, n é c e s s a i r e à s o n é r o s i o n, e s t e n t i è r e m e n t c o n s o m m é e da n s c e p r o c é dé. A i n s i, l é r o s i o n u t o p i q u e r e v i e n t à dé c a p e r l e s o l i de p l a n a t o m i q u e p a r p l a n a t o m i q u e, e t l e s a t o m e s de l a c i b l e s i t u é s p l u s p r o f o n dé m e n t n e s o n t p a s p e r - t u r b é s. N o u s n o u s p l a ç o n s à p r é s e n t da n s l e c a s d u n e m a t r i c e h o m o g è n e ( da n s t o u t e s l e s di r e c t i o n s ) q u i c o n t i e n t u n e i m p u r e t é d e s p è c e a t o m i q u e k, e n q u a n - t i t é t r è s f a i b l e, do n t o n n o t e l a c o n c en t r a t i o n r el a t i v e c k ( z ). C e t t e h y p o t h è s e n o u s p e r m e t de p o s t u l e r q u e l e t a u x de p u l v é r i s a t i o n n e dé p e n dr a q u e de s p r o - p r i é t é s de c e t t e m a t r i c e. C e l l e - c i r e s t a n t à t o u t i n s t a n t de l é r o s i o n i de n t i q u e à s a s i t u a t i o n i n i t i a l e ( p u i s q u e l é r o s i o n e s t i dé a l e ), l a p r o f o n de u r é r o dé e a p r è s l e x p o s i t i o n à u n e do s e φ p e s t t o u t s i m p l e m e n t z m ( φ p ) = Y ρ m m φ p = ν φ p ( 1. 6 ) Q u a n t a u s i g n a l S I M S c o r r e s p o n da n t à l i m p u r e t é k, o n a d φ k ( φ p ) = c k ( z m ) d φ m ( 1. 7 ) d o ù, fi n a l e m e n t, I k ( φ p ) = ( η T α A an Y m ) c k ( z m ) ( 1. 8 ) O n p e u t r e g r o u p e r t o u s l e s t e r m e s du m e m b r e de dr o i t e q u i p r é c è de n t c k s o u s l a v a r i a b l e S k, e t l e x p r e s s i o n p r é c é de n t e s e r é du i t a l o r s à I k ( φ p ) = S k c k ( z m ) ( 1. 9 )

19 1. A n a l y s e p a r S I M S r é a l i s t e 19 En b r e f, s i l e p r o c e s s u s d é r o s i o n é t a i t i d é a l, l i n t e r p r é t a t i o n d u n e a n a l y s e S I M S s e r a i t p a r t i c u l i è r e m e n t s i m p l e. D i s p o s a n t d e l a m e s u r e I k (φ p ), i l s u ffi r a i t a l o r s d e c o n n a î t r e l a v i t e s s e d é r o s i o n, ν, e t l a s e n s i b i l i t é S k. O n d é d u i r a i t l e p r o fi l d e c o n c e n t r a t i o n i n i t i a l p a r l a r e l a t i o n c k (z m ) = 1 I k (ν φ p ) ( ) S k 1. A n a l y s e p a r S I M S r é a l i s t e D a n s l a r é a l i t é, l a p u l v é r i s a t i o n e s t u n p h é n o m è n e q u i e s t t o u t s a u f i d é a l : l a s t r u c t u r e d e l a c i b l e e s t p r o f o n d é m e n t m o d i fi é e d a n s l e s p r e m i e r s i n s - t a n t s d e l e x p o s i t i o n a u b o m b a r d e m e n t ; à p l u s l o n g t e r m e, l e x p é r i e n c e m o n t r e q u e l a s u r f a c e i n s t a n t a n é e p e u t d é v e l o p p e r u n c e r t a i n r e l i e f ; u n e f r a c t i o n i m p o r t a n t e d e l é n e r g i e i n c i d e n t e e s t d é p o s é e da n s l a c i b l e, a v e c p o u r p r i n c i p a l e c o n s é q u e n c e u n e r e d i s t r i b u t i o n s i g n i fi c a t i v e d e s a t o m e s d e l a c i b l e L e s d i ff é r e n t s r é g i m e s d e l a n a l y s e R é g i m e t r a n s i t o i r e C o n s i d é r o n s l a m a t r i c e d a n s s o n é t a t i n i t i a l : e l l e p o s s è d e u n e c e r t a i n e c o m p o s i t i o n c h i m i q u e e t u n e s t r u c t u r e d o n n é e. D u r a n t l e s p r e m i e r s i n s t a n t s d e l e x p o s i t i o n a u b o m b a r d e m e n t, c e s d e u x c a r a c t è r e s p e u v e n t ê t r e p r o f o n d é - m e n t m o d i fi é s. En e ff e t, l e d é p ô t d é n e r g i e, v i a l e d é p l a c e m e n t d e n o m b r e u x a t o m e s d e l e u r s s i t e s o r i g i n a u x, v a e n g é n é r a l a m o r p h i s e r l e m a t é r i a u. D e p l u s e t s u r t o u t, l e s i o n s p r i m a i r e s s o n t s u s c e p t i b l e s d e s i n c o r p o r e r s o u s l a s u r f a c e, m o d i fi a n t a i n s i l a c o m p o s i t i o n c h i m i q u e d e l é c h a n t i l l o n. P u i s q u e l e s i o n s p r i - m a i r e s s a r r ê t e n t, e n m o y e n n e, à u n e p r o f o n d e u r R p, i l n e s t p a s d é r a i s o n n a b l e d e c o n s i d é r e r q u e c e s m o d i fi c a t i o n s a u r o n t u n e e x t e n s i o n s p a t i a l e d u m ê m e o r d r e d e g r a n d e u r. O n f a i t r é f é r e n c e à c e t t e z o n e p e r t u r b é e p a r l e t e r m e d e c o u c h e a l t é r é e. A u f u r e t à m e s u r e q u e l é r o s i o n p r o g r e s s e r a, l a c o m p o s i t i o n e t l a s t r u c t u r e d e c e t t e c o u c h e v o n t s e s t a b i l i s e r p o u r a t t e i n d r e u n é q u i l i b r e d y n a m i q u e. O n r e p è r e p a r φ i n c l a d o s e p r i m a i r e à p a r t i r d e l a q u e l l e o n t p e u t c o n s i d é r e r l i n - c o r p o r a t i o n c o m m e t e r m i n é e. C e t t e v a l e u r p a r t i c u l i è r e s é p a r e d e u x r é g i m e s d e l a n a l y s e : l e r é g i m e t r a n s i t o i r e e t l e r é g i m e p e r m a n e n t. L e x p é r i e n c e m o n t r e q u e l a «d u r é e» d u r é g i m e t r a n s i t o i r e c o r r e s p o n d à l é r o s i o n d u n e c o u c h e d o n t l é p a i s s e u r e s t de l o r dr e d e q u e l q u e s f o i s R p. P e n d a n t c e t t e p é r i o d e, o n c o n ç o i t a i s é m e n t q u e l e s q u a n t i t é s f o n d a m e n t a l e s p o u r l a n a l y s e S I M S q u e s o n t Y e t α s o n t s u s c e p t i b l e s d e v a r i e r. On n o t e r a q u e c e r t a i n s m a t é r i a u x, c o m m e l e s m é t a u x, o n t u n e f o r t e p r o p e n s i o n à r e - c r i s t a l l i s e r. À l i n v e r s e, l e s m a t é r i a u x c o v a l e n t s, d o n t l e s s e m i c o n d u c t e u r s u s u e l s, s o n t t r è s r a p i d e m e n t r e n d u s a m o r p h e s.

20 0 A n a l y s e e n p r o f o n d e u r p a r S I M S : g é n é r a l i t é s D é v e l o p p e m e n t d e r u g o s i t é s s u r l a s u r f a c e d a n a l y s e L e x p é r i e n c e m o n t r e q u e l é r o s i o n i o n i q u e d u n e s u r f a c e i n i t i a l e m e n t p l a n e p e u t p r o v o q u e r l e d é v e l o p p e m e n t d u n r e l i e f p r o n o n c é. G é n é r a l e m e n t, c e d é v e - l o p p e m e n t n e s t p a s i n s t a n t a n é e t o n d é fi n i t u n e d o s e p r i m a i r e φ ru g à p a r t i r d e l a q u e l l e i l c o m m e n c e à s e x p r i m e r. E l l e d é l i m i t e u n n o u v e a u r é g i m e d e l a n a - l y s e S I M S q u e l o n d é n o m m e ré g i m e d e s ru g o s i t é s. P u i s q u e l e s p a r a m è t r e s Y e t α d é p e n d e n t d e l a n g l e d i n c i d e n c e, i l e s t c e r t a i n q u e l e u r s v a l e u r s d a n s c e r é g i m e d i ff è r e r o n t d e l e u r s v a l e u r s e n r é g i m e p e r m a n e n t. 1.. R e d i s t r i b u t i o n a t o m i q u e La p u l v é r i s a t i o n e s t t r è s i n e ffi c a c e d u p o i n t d e v u e é n e r g é t i q u e : l e n o m b r e d a t o m e s p u l v é r i s é s e s t e n g é n é r a l t r è s i n f é r i e u r a u n o m b r e d a t o m e s m i s e n m o u v e m e n t s o u s l a s u r f a c e. A i n s i, u n a t o m e s i t u é o r i g i n e l l e m e n t à u n e c e r t a i n e p r o f o n d e u r a u r a é t é d é p l a c é d e n o m b r e u s e s f o i s a v a n t q u e l a s u r f a c e i n s t a n t a n é e a i t a v a n c é s u ffi s a m m e n t p o u r q u i l s o i t é v e n t u e l l e m e n t é j e c t é. O n d é n o m m e c e p h é n o m è n e m i x a g e c o l l i s i o n n e l. E n c o n s é q u e n c e l u t i l i s a t i o n d e l a f o n c t i o n c k d a n s l é q u a t i o n 1. 8 n e s t e n s o i p l u s j u s t i fi é e. S i l e m i x a g e c o l l i s i o n n e l e s t l e p r o c e s s u s g é n é r a t e u r d u p h é n o m è n e d e r e d i s t r i b u t i o n, d a u t r e s p r o c e s s u s p e u v e n t é g a l e m e n t s e m a n i f e s t e r e t l a s i t u a t i o n d e v i e n t v i t e c o m p l e x e. N o u s v e r r o n s e n t o u t c a s d a n s l e c h a p i t r e c o n s a c r é à l é t u d e d e l a r é s o l u t i o n e n p r o f o n d e u r ( c h a p i t r e 3 ) q u e l e s p r é v i s i o n s t h é o r i q u e s d u m i x a g e c o l l i s i o n n e l n o n t q u u n c a r a c t è r e q u a l i t a t i f e t q u e l a c o n n a i s s a n c e d e l a r e d i s t r i b u t i o n p a s s e f o r c é m e n t p a r s a m e s u r e e x p é r i m e n t a l e. D u n e f a ç o n t r è s g é n é r a l e, o n p e u t r e n d r e c o m p t e d e c e s p h é n o m è n e s d e r e d i s t r i b u t i o n p a r l a s u b s t i t u t i o n s u i v a n t e d a n s 1. 8 : c k (z ) c k (z ) H { c k } ( ) o ù H r e p r é s e n t e u n o p é r a t e u r f o n c t i o n n e l à p r o p o s d u q u e l o n n e f o r m u l e p o u r l i n s t a n t a u c u n e h y p o t h è s e. H e s t i m p l i c i t e m e n t d é p e n d a n t d e s p r o p r i é t é s d e l a m a t r i c e e t d e l i m p u r e t é d u n e p a r t, e t d e s p a r a m è t r e s d u f a i s c e a u p r i m a i r e d a u t r e p a r t. H y p o t h è s e d e l i n é a r i t é L h y p o t h è s e s i m p l i fi c a t r i c e n é c e s s a i r e e s t q u e l e p r o c e s s u s d e r e d i s t r i b u t i o n d e l i m p u r e t é e s t l i n é a i r e. P o u r p e u q u e l o n s o i t e n r é g i m e d i l u é, c e s t - à - d i r e q u e l a c o n c e n t r a t i o n a t o m i q u e d e l i m p u r e t é r e s t e f a i b l e, c e t t e h y p o t h è s e n a r i e n d e t r è s r i s q u é. E n e ff e t, s i l a c o n c e n t r a t i o n d e l i m p u r e t é e s t f a i b l e, o n p e u t c o n s i d é r e r q u e, q u e l s q u e s o i e n t l e s p r o c e s s u s s u b i s p a r u n a t o m e p a r t i c u l i e r d i m p u r e t é, c e d e r n i e r n e «v o i t» p a s d a u t r e s a t o m e s d e l a m ê m e e s p è c e, m a i s s e u l e m e n t d e s a t o m e s d e l a m a t r i c e. C e t t e h y p o t h è s e a d e s c o n s é q u e n c e s t r è s i m p o r t a n t e s d u p o i n t d e v u e d u f o r m a l i s m e. L o p é r a t e u r H m e n t i o n n é c i - d e s s u s p e u t e n e ff e t ê t r e r e n d u i n d é - p e n d a n t d e l a f o n c t i o n c k.

21 1. A n a l y s e p a r S I M S r é a l i s t e 1 C o n c e p t d e f o n c t i o n d e r é s o l u t i o n e n p r o f o n d e u r La t h é o r i e d e s o p é r a t e u r s e t p a r e x t e n s i o n d e s s y s t è m e s l i n é a i r e s e s t f o n d é e s u r l e c o n c e p t d e r é p o n s e i m p u l s i o n n e l l e ( cf. e g. [ 1 1 ] ). S o i t u n p r o fi l d e c o n c e n t r a t i o n o r i g i n a l t e l q u e c k = δ ( z z 0 ), o ù δ ( z ) d é s i g n e l i m p u l s i o n d e D i r a c. C e s t à d i r e q u e t o u s l e s a t o m e s d e l i m p u r e t é k s o n t c o n fi n é s d a n s u n e c o u c h e i n fi n i m e n t fi n e s i t u é e à l a p r o f o n d e u r i n i t i a l e z 0. L a n a l y s e S I M S d u n t e l p r o fi l d o n n e r a u n e c e r t a i n e f o n c t i o n c k ( z m ). C e s t c e t t e f o n c t i o n ( à u n f a c t e u r d e n o r m a l i s a t i o n p r è s ), d o n t l a v a r i a b l e e s t z m e t d o n t l e p a r a m è t r e i m - p l i c i t e e s t z 0, q u e l o n a p p e l l e r é p o n s e i m p u l s i o n n e l l e. D a n s l e c o n t e x t e S I M S, o n l a p p e l l e r a p l u t ô t f o n ct i o n d e r é s o l u t i o n e n p r o f o n d e u r e t o n l a n o t e r a d r f ( d e l a n g l a i s d e p t h r e s o l u t i o n f u n ct i o n ). U n e c o n n a i s s a n c e c o m p l è t e d e s p r o - c e s s u s d e r e d i s t r i b u t i o n e x i g e d o n c d e d i s p o s e r d e l e n s e m b l e d e s f o n c t i o n s d r f ( z, z 0 ) t e l q u e z 0 [ 0, ]. A l o r s, q u e l l e q u e s o i t l a f o n c t i o n c k ( z ), o n p e u t m o n t r e r q u o n a l a r e l a t i o n c k ( z ) = H { c k ( z ) } = c k ( ζ ) d r f ( z, ζ ) d ζ ( 1. 1 ) N o u s a v o n s j u s q u i c i l a i s s é l a d r f d é p e n d r e d e l a p r o f o n d e u r z 0 d u d e l t a e x c i t a t e u r. C e c i n e s t e n f a i t n é c e s s a i r e q u e p o u r l e r é g i m e t r a n s i t o i r e d e l a n a - l y s e ( e t p o u r l e r é g i m e d e s r u g o s i t é s ). E n r é g i m e p e r m a n e n t, l a d r f d e v i e n t s t a t i o n n a i r e e t o n l a n o t e d r f st a t. S i l o n n o t e z i n c l a p r o f o n d e u r à p a r t i r d e l a q u e l l e d r f ( z, z 0 ) n é v o l u e p l u s, o n a a l o r s d r f st a t ( z ) d r f ( z z i n c, z i n c ) ( ) e t d r f ( z, z 0 ) = d r f st a t ( z z 0 ) p o u r t o u t z 0 z i n c C e t t e h y p o t h è s e d i n v a r i a n c e p e r m e t d e s i m p l i fi e r d a v a n t a g e l e f o r m a l i s m e a s s o c i é a u x p h é n o m è n e s d e r e d i s t r i b u t i o n. H d e v i e n t a l o r s u n o p é r a t e u r d e c o n v o l u t i o n e t l a c o n n a i s s a n c e c o m p l è t e d e l a d é g r a d a t i o n s e r é s u m e à l a d o n n é e d e l a f o n c t i o n d e r é s o l u t i o n i n v a r i a n t e d r f st a t, q u i n e s t d é s o r m a i s p l u s p a r a m é t r é e p a r l a p r o f o n d e u r i n i t i a l e d u d e l t a e x c i t a t e u r. C o m m e l e p r o c e s s u s d e d é g r a d a t i o n e s t e s s e n t i e l l e m e n t v a r i a n t, o n p e u t l e r e p r é s e n t e r e x a ct e m e n t p a r u n e c o n v o l u t i o n s i e t s e u l e m e n t s i l e p r o fi l i n i t i a l e s t n u l p o u r l e s p r o f o n d e u r s i n f é r i e u r e s à z i n c : c k ( z ) = 0 z < z i n c ( ) = c k ( z ) = c k ( ζ ) d r f st a t ( z ζ ) d ζ c k ( z ) = c k ( z ) d r f st a t ( z ) Le p r o d u i t d e c o n v o l u t i o n, q u e l o n n o t e r a, p o s s è d e q u e l q u e s p r o p r i é t é s r e m a r q u a b l e s. E n p a r t i c u l i e r, i l a d d i t i o n n e l e s m o m e n t s d o r d r e ( v o i r p l u s b a s l a d é fi n i t i o n ), c e s t - à - d i r e q u e, d a p r è s l é q u a t i o n p r é c é d e n t e, o n a : µ c { c k } = µ c { c k } µ c { d r f st a t } ( )