TP 1 SI : TITRAGES ACIDO- BASIQUES PARTIE A : MONOACIDES, MONOBASES

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1 TP 1 SI : TITRAGES ACIDO- BASIQUES PARTIE A : MONOACIDES, MONOBASES Objectif : - Vérifier ou déterminer la composition d une solution par titrage. - Mettre en œuvre différentes techniques pour repérer l équivalence d un titrage. - Déterminer un pk A grâce à un courbe de titrage. QUELQUES RAPPELS SUR LES TITRAGES 1. Qu est ce qu un titrage? En chimie analytique, le dosage est l'action qui consiste à déterminer la quantité d'une substance (l analyte) présente dans un mélange. Il existe de nombreux domaines dans lesquels on cherche à connaitre la concentration d une espèce : Pollution : dosage des métaux dans l eau de mer Contrôle qualité alimentaire : dosage du fer dans le vin Santé : ph des piscines Pharmaceutique : teneur en principe actif d un médicament Cosmétiques : colorants, adjuvants Le domaine auquel on va s intéresser est celui des titrages. Un titrage est un mode particulier de dosage. Une réaction chimique est réalisée : une espèce titrante, de concentration connue, permet la détermination de la concentration inconnue de l espèce titrée. On appelle réaction de titrage la réaction mise en jeu. L espèce titrée est détruite : on dit qu il s agit d un dosage destructif. 2. Quelles caractéristiques doit avoir une réaction de titrage? Une réaction de titrage doit être : - Unique (spécifique du réactif à titrer) - Totale - Rapide - Telle que l équivalence soit détectable Supposons qu on réalise le titrage d un volume V A d une solution d espèce A (espèce titrée) de concentration inconnue C A par une solution d espèce B (espèce titrante) de concentration connue C B. Le bilan de la réaction de titrage est le suivant : αa + βb - > produits L équivalence correspond au moment où les réactifs titrant et titré ont été introduits dans les proportions stœchiométriques. On a alors : n "#$%& (espèce titrée A) α = n "#$%&'# espèce titrante B β La relation à l équivalence peut également s écrire : "#$%&("#è% "#é% ) =. ou encore. =. V E est le volume de solution titrante introduit à l équivalence appelé volume versé à l équivalence ou volume équivalent. V A est le volume de solution à titrer initialement placé dans le bécher. Le volume d eau éventuellement ajouté ne doit pas être pris en compte (Il ne modifie pas la quantité de matière de l espèce titrée A). En repérant le volume versé à l équivalence, on peut donc déterminer la quantité de matière d espèce titrée, ou la concentration de la solution titrée.. Remarque 1 : Si vous cherchez à déterminer la quantité de matière de l espèce titrée dans la solution, inutile de convertir la relation à l équivalence en concentration Garder "#$%&("#è% "#é% ) =.. Remarque 2 : Avant l équivalence, le réactif titré a été introduit en excès. Après l équivalence, le réactif titrant a été introduit en excès.

2 3. Rédaction Pour exploiter l équivalence, il faut : Ecrire l équation bilan de la réaction de titrage Ecrire la phrase suivante : «A l équivalence les réactifs ont été introduits dans les proportions stœchiométriques» Ecrire la relation à l équivalence, avec les indices «introduit» et «initial» : n initiale (espèce titrée A) = n introduit espèce titrante B α β 4. Aspect pratique : comment repérer l équivalence? Dans un titrage, on doit repérer l équivalence en visualisant le changement brusque d un paramètre. Différentes techniques permettent de repérer l équivalence. Nous aborderons cette année : La colorimétrie : les espèces présentes avant et après l équivalence n ont pas la même couleur : l équivalence sera marqué par un changement de couleur. L espèce colorée peut être l un des réactifs, titrant ou titré (à l équivalence, la solution perdra la couleur du réactif titré pour prendre celle du réactif titrant) ou bien un indicateur coloré, espèce ajoutée en faible quantité dans le milieu et qui changera de couleur à l équivalence (s il est bien choisi). La conductimétrie : on mesure en continu la conductivité de la solution à l aide d un conductimètre (voir fiche conductimètre). Si des ions apparaissent ou disparaissent au cours du titrage, l évolution de la conductivité au cours du titrage peut permettre de repérer l équivalence. La ph- métrie : lorsque la réaction de titrage est acido- basique, les espèces qui fixent le ph de la solution changent au moment de l équivalence : on a alors une modification brutale du ph. On peut donc repérer l équivalence en mesurant le ph au cours du titrage à l aide d un ph- mètre (voir fiche ph- mètre). La potentiométrie : si la réaction de titrage est une réaction d oxydoréduction, les espèces qui fixent le potentiel de la solution changent au moment de l équivalence : on a alors une modification brutale du potentiel. On peut donc repérer l équivalence en mesurant le potentiel au cours du titrage à l aide d un potentiomètre (voir fiche potentiomètre). ETUDE DE TITRAGES 1. Simulation du titrage d un acide fort par une base forte a. Tracé de la courbe En utilisant un logiciel de simulation, on peut simuler le titrage de V A =10 ml d une solution d acide chlorhydrique de concentration C A = 0,10 mol.l - 1 par une solution de soude de même concentration (C S =C A ). On a superposé la courbe donnant le ph en fonction du volume versé, la conductivité et la conductivité corrigée (conductivité*v total bécher ) Conductivité corrigée Conductivité

3 Equation bilan de la réaction de titrage et sa constante d équilibre : b. Commentaire sur l allure de la courbe ph- métrique Commenter l allure de la courbe. Quelle serait l allure de la courbe du titrage d une base forte par un acide fort? Comment repère- t- on l équivalence d un tel titrage? Que vaut le ph à l équivalence? Expliquer. c. Commentaire sur l allure de la courbe conductimétrique En complétant le tableau suivant, commenter l allure de la courbe. Evolution des concentrations Pour V<V equ Ions H 3 O + HO - Cl - Na + Pour V>V equ Données (25 C) : Conductivités molaires ioniques à dilution infinie, λ, exprimées en ms.m 2.mol 1 : Ions H 3 O + HO - Cl - Na + λ (ms.cm - 1.mol - 1 ) 35,0 19,8 7,63 5,0 Quelle différence d allure y a- t- il entre la conductivité et la conductivité corrigée? en quoi est- ce intéressant?

4 Généralisation : Pour obtenir des portions de droites en traçant la conductivité au cours du titrage, il faut que la dilution au cours du titrage soit négligeable (donc que V burette <<V bécher ). Pour cela, on ajoutera un grand volume d eau dans le bécher avant le titrage. Si le titrage a déjà été effectué et que ces conditions ne sont pas réalisées, il faudra tracer la conductivité corrigée : σ corr = σ x (V versé + V bécher ) = f(v versé ). d. Exploitation de l équivalence Ecrire la relation à l équivalence du titrage et retrouver la concentration de l acide chlorhydrique C A. e. Titrage colorimétrique Définition : Un indicateur coloré acido- basique correspond à un couple acido- basique dont les deux formes acide HIn et basique In - ont des couleurs différentes en solution. Ce sont des espèces très colorées (fort coefficient d absorption) et une goutte suffit en général à colorer une solution. Quand HIn est majoritaire (In - négligeable), la solution prend la couleur de HIn, et quand In - est majoritaire (HIn négligeable), la solution prend la couleur de In -. Lorsque les deux espèces ont des concentrations proche, la couleur est intermédiaire : on est dans la zone de virage. Il existe plusieurs indicateurs colorés, de zones de virages différentes. Choix et utilisation d un indicateur coloré - Le ph à l équivalence doit être contenu dans la zone de virage de l indicateur coloré. - Afin de ne pas fausser le titrage, l indicateur doit être introduit en très faible quantité par rapport au réactif à titrer, 2 ou 3 gouttes suffisent. Proposer un indicateur coloré pour le titrage d un acide fort par une base forte. 2. Titrage d un acide faible par une base forte a. Objectif Le vinaigre est essentiellement constitué d acide éthanoïque (ou acide acétique) CH 3 COOH. Sur chaque bouteille est indiqué le degré d acidité du vinaigre testé. Le degré d acidité d un vinaigre est égal à la masse d acide acétique présente dans 100 g de vinaigre. Par exemple, un vinaigre de 8 contient 8 g d acide acétique pour 100 g de vinaigre. On souhaite vérifier que la quantité d acide acétique contenue dans le vinaigre correspond à l indication portée sur l étiquette. Données (25 C) : Conductivités molaires ioniques à dilution infinie, λ, exprimées en ms.m 2.mol 1 : Ion HO Na + CH 3 COO pk A (CH 3 COOH/CH 3 COO - )=4,8 M(CH 3 COOH)=60 g.mol - 1 d vinaigre =1 λ (ms.m 2.mol 1 ) 19,8 5,0 4,1

5 b. Manipulation Diluer 20 fois le vinaigre puis procéder au titrage ph- métrique et conductimétrique de 10 ml de la solution obtenue par une solution d hydroxyde de sodium de concentration 5, mol.l - 1. On ajoutera 100 ml d eau avant de démarrer le titrage. On réalisera les deux suivis simultanément. Quelques questions avant de démarrer : Conductimétrie Comment va- t- on repérer l équivalence du titrage? ph- métrie Comment va- t- on repérer l équivalence du titrage? Est- il nécessaire de resserrer les points autour de l équivalence? Que mesure un conductimètre? Quel est le lien entre cette grandeur mesurée et la conductivité? Est- il nécessaire de resserrer les points autour de l équivalence? Comment faire pour mettre cette consigne en pratique? Est- il nécessaire d étalonner le conductimètre? A quoi sert l ajout des 100 ml d eau au départ? c. Exploitation du titrage Ecrire la réaction qui se produit lors du titrage et déterminer sa constante d équilibre. Commenter. Déterminer la composition du vinaigre et comparer le résultat avec l indication de l étiquette.

6 d. Commentaire sur l allure de la courbe conductimétrique En faisant un bilan des ions présents au cours du titrage, commenter l allure de la courbe. d. Commentaire sur l allure de la courbe ph- métrique Comparer l allure de la courbe obtenue à celle du titrage ph- métrique de l acide fort. Quelles différences observe- t- on? Quelle est la quantité restante d acide éthanoïque pour V versé =V eq /2, appelé «demi- équivalence du titrage»? Quelle est alors la quantité d ion éthanoate produite? On pourra répondre à cette question en complétant le tableau d avancement ci- dessous. En déduire le ph à la demi- équivalence. Quantités introduites Quantités restant dans le bécher CH 3 COOH + HO - = CH 3 COO - + H 2 O mol mol Quel indicateur coloré aurait- on pu choisir pour suivre ce titrage par colorimétrie?

7 BILAN : Conductimétrie Titrage acide faible ph- métrie Titrage acide fort Allure de la courbe Titrage base faible Titrage base forte Repérage de l équivalence Incertitude sur la méthode Points d attention lors de la mise en œuvre Autre informations obtenues sur la courbe

8 BILAN TP SI- 1 : TITRAGES S appr oprier Analyse Réaliser Valider r Communiq uer Evaluation Oui A revoir Sais- je identifier la réaction qui a lieu lors d un titrage? Ai- je bien repéré l allure des courbes obtenues dans les différents cas? Sais- je déterminer un volume équivalent sur une courbe de titrage? Sais- je déterminer une concentration à l aide de la relation à l équivalence? Sais- je choisir un indicateur coloré? Sais- je mettre en œuvre un titrage conductimétrique? Sais- je mettre en œuvre un titrage ph- métrique? Sais- je réaliser une simulation sur chimgéné? Sais- je tracer et exploiter des courbes sur LatisPro? Sais- je évaluer les sources d incertitudes? Sais- je comparer un résultat expérimental à une étiquette? Ai- je commenté les valeurs obtenues? Mon compte rendu est- il complet? Mon compte rendu est- il clair? Mes notations sont- elles bien choisies? Les résultats sont- ils présentés avec une unité? Est- ce que mon temps est bien géré? (être efficace, rapide et autonome) Ma paillasse est- elle propre et les déchets bien gérés? Est- ce que j ai été sécuritaire, pour les autres et pour moi? Bilan élève : Indiquer trois points importants que vous retiendrez de ce TP

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