Fiche technique expérimentale 8. Titrage acido-basique

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1 Fiche technique expérimentale 8 Titrage acido-basique D.Malka MPSI Lycée Saint-Exupéry 1 Généralités sur les titrages 1.1 Qu est-ce qu un titrage? Un titrage est la détermination via une transformation chimique de la quantité de matière ou la concentration d une espèce chimique présente dans un échantillon. On détermine la quantité de matière titrée par la notion d équivalence. Equivalence ou point équivalent A l équivalence, les réactifs ont été introduits dans les proportions stoechiométriques. Avant l équivalence, le réactif titrant est en défaut. Après l équivalence, le réactif titré est en défaut. Le volume équivalent du réactif titrant peut être déterminé : soit à partir d un phénomène directement perceptible par le manipulateur comme par exemple le changement de couleur d un indicateur coloré ou la fin d une précipitation ; soit en exploitant une courbe obtenue à partir de mesures physiques (ph, potentiel, conductance, absorbance, température...). 1.2 Dispositif expérimental La solution titrée est placée dans un bécher, la solution titrante est placée dans une burette (Fig.1). Figure 1 Montage pour titrage 1

2 1.3 Quelle réaction pour un titrage? Une réaction peut-être utilisée pour réaliser un titrage si elle répond au trois conditions suivante : la réaction est instantanée, la réaction est quantitative 1, la réaction est unique. 1.4 Suivi du titrage Le titrage peut-être suivi : par colorimétrie (repérage de l équivalence uniquement) par conductimétrie (espèces ioniques) par potentiométrie par ph-métrie 2 (titrage acido-basique) 2 Titrage ph-métrique 2.1 Principe La mesure du ph se ramène à la mesure d une différence de potentiel entre deux électrodes : une électrode de référence de potentiel constant (électrode au calomel saturée le plus souvent) et une électrode de verre dont le potentiel est proportionnel au ph 3 (Fig.2). Le ph-mètre est donc un voltmètre. La tension mesurée s écrit : U = a + b.ph Les coefficients a et b sont déterminés par étalonnage à l aide de deux solutions tampon (ph = 4 et ph = 7 en milieu acide ou ph = 7 et ph = 10 en milieu basique). Figure 2 Electrodes de verre (à gauche) et de référence (à droite) 2.2 Précautions La boule de verre de l électrode de verre est extrêmement fragile. Elle ne doit ni être touchée ni subir de choc (du barreau aimanté par exemple). Enfin, elle ne doit pas rester à l air mais être plongée dans une solution saturée en KCl. 2.3 Titrage Sont exposées ici des courbes de titrage obtenue par simulation. L allure et les caractéristique de ces courbes de dosage doivent être connues ainsi que l exploitation qu on peu en faire. Seule le cas du titrage d un acide par une base est étudié, le cas du tirage d une base par un acide est analogue. que La courbe est symétrique, 1. Pour que la réaction soit quantitative à 1% près, il faut que le produit K.C soit supérieur à 10 4 où K est la constante d équilibre de la réaction et C la concentration analytique des réactifs. 2. La ph-métrie est en fait un cas particulier de potentiométrie 3. Si le ph-mètre ne semble comprendre qu une seule électrode, c est qu il s agit d une électrode combinée. 2

3 un saut de ph important au voisinage de l équivalence (pour des concentrations usuelles) Titrage d un acide faible par une base forte On observe sur la figure Fig.3 : que la courbe est asymétrique avec un changement de concavité au début du titrage, un saut de ph moins important au voisinage de l équivalence que pour un acide fort (à concentration égale) Exploitation des courbes ph-métriques Le volume équivalent est déterminé grâce au saut de ph. Le saut de ph est exploitable s il a une amplitude au minimum de 2 unités ph > 2. Si le saut de ph est très marqué, on détermine le volume équivalent avec une grande précision. S il est moins marqué, on utilise les méthodes présentée au paragraphe suivant. Enfin, le saut de ph n est exploitable que si suffisamment de points ont été pris au voisinage de l équivalence. Lors d un titrage ph-métrique, il faut donc densifier les mesures au voisinage de l équivalence. Méthode de la dérivée A l équivalence la variation du ph par rapport au volume est maximale. Autrement dit la dérivée est maximale (Fig.4). On calcule et représente donc dph en fonction de V où V est le volume de solution titrante dv versé. Figure 4 Méthode des tangentes Méthode des tangentes La méthode des tangentes est illustrée Fig 5. Elle n est rigoureusement applicable qu au titrage d un acide fort ou d une base forte (courbe symétrique) mais est souvent extrapolée au titrage d un acide faible ou d une base faible. 3

4 Figure 5 Méthode des tangentes Acide faible : ph à la demi-équivalence A la demi-équivalence, la moitié du volume équivalent a été versé. Si l acide ni trop fort (pka > 2), ni trop dilué, le ph à l équivalence est égal au pka du couple Influence de la dilution La figure 6 montre que moins la solution titrée est concentrée moins le saut de ph est marqué. D autre part, lors du titrage d un acide faible ou d une base fiable, le ph à la demi-équivalence s écarte du pka du couple avec la dilution. Enfin, fortement dilué, le comportement de l acide faible se rapproche de celui d un acide fort comme l atteste le début de la courbe de titrage (Fig.7) à comparer à la courbe Fig3. 3 Titrage conductimétrique 3.1 Principe Le titrage conductimétrique est fondé sur l évolution de la conductivité avant et après l équivalence. La conductivité d une solution électrolytique est la somme des conductivités molaires ioniques pondérées par la concentration des ions : σ = z i λ 0 i.c i On montre qu avant et après l équivalence, la quantité σ V 0 + V V 0 est une fonction affine de V avec V 0 le volume de la solution titrée et V le volume versé de solution titrante. Au point équivalent, comme le montre les simulations qui suivent, il y a rupture de pente. Cette rupture résulte de la différence de conductivité ionique molaire entre les ions présents avant et les ions présents après l équivalence. 3.2 Dispositif expérimental Le conductimètre est représenté Fig.8. 4

5 Figure 3 Titrage ph-métrique d un acide faible par une base forte Figure 6 Influence de la dilution pour le titrage d un acide fort par une base forte 5

6 MPSI Lycée Saint-Exupéry D.Malka Titrage acido-basique Figure 8 Conductimètre 3.3 Précautions La cellule de conductivité doit être entièrement immergée au moment des mesures. Il est préférable de stopper l agitation au moment de la mesure. Enfin le revêtement de la cellule est très fragile. 3.4 Exploitation de la courbe conductimétrique V0 + V = f (V ) 4. Le point équivalent est à l intersection des droites limite pré et post équivalence. V0 Les variations de pente sont différentes suivant qu on dose un acide faible ou un acide fort (Fig.9 et 10). On trace σ 3.5 Influence de la dilution De façon analogue avec le titrage ph-métrique, la dilution atténue la rupture de pente au voisinage de l équivalence. Les courbes sont alors moins précisément exploitables. 4 Titrage colorimétrique 4.1 Qu est-ce qu un indicateur coloré? Un indicateur coloré est un couple acido-basique dont les espèces sont de couleur différente. On note formellement le couple HInd/Ind. 4.2 Comment choisir et utiliser un indicateur coloré? Afin de ne réagir qu au moment de l équivalence et pas avant, l indicateur coloré doit être introduit en très faible concentration devant l espèce titrée. Enfin le changement de couleur se fait sur un domaine de ph appelé zone de virage. Pour repérer convenablement l équivalence, il faut choisir un indicateur coloré dont la zone de virage est contenu dans le saut de ph comme le montre les simulations Fig.11 et Principaux indicateurs colorés acido-basiques Voici les indicateurs colorés à connaître impérativement : Indicateur coloré Héliantine Bleu de bromothymol (BBT) Phénolphtaléïne 5 Acide rouge jaune incolore Base jaune bleu rose Zone de virage 3,1-4,4 6,0-7,6 8,0-9,9 Cas d un polyacide ou d un mélange d acide Les acidités d un polyacide ou les différents acide d un mélange ne sont titrés séparément que si pka > 4. Il apparait alors nettement plusieurs équivalences. Si pka < 2 les deux acides ou acidités sont titrés simultanément : il apparaît une seule équivalence. Sinon, seule la dernière équivalence apparaît clairement comme le montrent les simulations Fig.13 et Ou bien σ = f (V ) si la dilution est négligeable. 6

7 Figure 7 Influence de la dilution pour le titrage d un acide faible par une base forte Figure 9 Titrage conductimétrique d un acide fort par une base forte 7

8 Figure 10 Titrage conductimétrique d un acide faible par une base forte Figure 11 Zone de virage adapté d un indicateur coloré 8

9 Figure 12 Zone de virage adapté d un indicateur coloré Figure 13 Titrage ph-métrique de l acide oxalique pka 1 = 1, 2 et pka 2 = 4, 3 9

10 Figure 14 Titrage conductimétrique de l acide oxalique pka 1 = 1, 2 et pka 2 = 4, 3 10

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