Technique de distillation

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1 Technique de distillation La distillation est la principale méthode de séparation des constituants d un mélange liquide basée sur les différences entre températures d ébullition. La distillation permet la purification d espèces liquides mais elle est aussi utilisée pour isoler un produit au fur et à mesure de sa formation, pour déplacer un équilibre chimique ou éliminer un solvant. I. Distillation sous pression atmosphérique 1. Distillation simple Une distillation simple est effectuée lorsque l on veut séparer deux composés dont les points d ébullition diffèrent d au moins 60 à 0 C. Rappel : un montage mis à chauffer (reflux ou distillation) doit toujours être surveillé. L ensemble du montage doit être maintenu en deux points. Le support élévateur sous le chauffe-ballon ou la plaque chauffante est indispensable car la distillation doit pouvoir être stoppée à tout instant. Le montage doit être fixé assez haut pour que le support élévateur puisse jouer pleinement son rôle. Le ballon ne doit pas être rempli au-delà de la moitié de son volume et ne doit pas non plus être trop grand car l augmentation du volume du ballon limite le rendement de la distillation. Il faut placer quelques grains de pierre ponce ou de carborundum (dans le cas d un chauffage à l aide d un chauffeballon) ou un petit aimant (dans le cas d un chauffage à l aide d un agitateur magnétique chauffant) afin d avoir une température homogène dans le ballon et de réguler l ébullition. Le réfrigérant est du type «Liebig» (tube intérieur droit). L alimentation se fait de façon telle que l eau entre par le bas du réfrigérant. Si on souhaite suivre l évolution de la température des vapeurs qui vont se condenser dans le réfrigérant, placer soit un thermomètre ou une sonde de température en tête de colonne. ENCPB 1/6

2 thermomètre ou sonde de température pince trois doigts tête de distillation pince ronde réfrigérant droit (Liebig) départ d'eau allonge courbe olive aimantée agitateur magnétique chauffant arrivée d'eau cuve de refroidissement (dans le cas de l'élimination d'un solvant volatil) supports élévateurs La partie terminale du montage comporte le système de recueil du composé que l on distille ; c est le plus souvent un erlenmeyer que l on place dans la glace et que l on recouvre d un papier si l on distille un solvant volatil.. Distillation fractionnée Le montage diffère de celui de la distillation simple par la présence d une colonne Vigreux entre le ballon et la tête de distillation. On peut ainsi mieux séparer les composants du mélange. La température diminue quand on monte dans la colonne ce qui fait que l on a une succession d équilibres liquide-vapeur. Le système est équivalent à une suite de distillations simples successives. La taille de la colonne dépend des produits à séparer. Si les produits à séparer ont des températures d ébullition voisines, il faut utiliser une grande colonne qu il conviendra de calorifuger en l entourant d un papier d aluminium contenant du coton de façon à limiter les échanges avec le milieu extérieur. La partie terminale du montage comporte le système de recueil des fractions de distillation qui est le plus souvent un simple erlenmeyer que l on change à chaque nouvelle fraction. ENCPB /6

3 . Réalisation de la distillation Le mélange est chauffé progressivement. Les vapeurs dégagées montent dans la colonne où s établissent rapidement les premiers équilibres liquide-vapeur. En quelques instants, la colonne est «chargée» et les premières gouttes de liquide apparaissent en haut du réfrigérant. On recueille trois fractions : - la fraction de tête : la température en haut de la colonne est inférieure à la température du produit recherché - la fraction principale appelée aussi fraction de cœur : la température en haut de la colonne reste constante tant que la vapeur qui se condense dans le réfrigérant est pure - la fraction de queue : lorsque le produit en haut de la colonne n est plus pur, la température lue sur le thermomètre n est plus constante. Elle diminue et peut ensuite remonter si un deuxième composé distille. Précautions à prendre : - les rodages d un montage de distillation doivent être judicieusement graissés, - il convient de régler le chauffage afin d éviter l engorgement de la colonne c est à dire la formation d un «bouchon» de liquide au milieu de la colonne. - le ballon ne doit jamais être chauffé à sec en fin de distillation ENCPB /6

4 II. Distillation sous pression réduite Un liquide bout lorsque sa pression de vapeur saturante est égale à la pression extérieure. La température d ébullition peut être abaissée par réduction de la pression imposée. Une distillation sous pression réduite permet de distiller : - des composés dont le point d ébullition sous pression atmosphérique est élevé et impossible à atteindre avec les moyens de chauffage «classiques» - des composés «fragiles» qui se dégradent thermiquement ou qui s oxydent à l air En pratique, les composés dont la température d ébullition est supérieure à 160 C sont généralement distillés sous pression réduite. 1. Montage Le montage est analogue à celui de la distillation sous pression atmosphérique sauf excpté le dispositif de régulation de la pression interne. séparateur deux voies manomètre paille de riz vers le vide L allonge courbe est remplacée par un séparateur deux voies et est reliée à la pompe à vide par l intermédiaire d un manomètre et éventuellement d une garde à CaCl. ENCPB /6

5 La pierre ponce, vite épuisée sous pression réduite, doit être remplacée par un autre moyen de régulation de l ébullition. On introduit dans le ballon un brin de paille de riz dont l une des extrémités est au fond du ballon et l autre largement au-dessus du niveau du liquide. Une vigoureuse agitation magnétique est conseillée. L'étanchéité étant de rigueur, il faut bien choisir les bouchons (plutôt un peu trop gros de façon à ce qu'ils ne soient pas aspirés lorsque l'appareillage sera mis sous vide).. Réalisation de la distillation La distillation est menée comme une distillation sous pression atmosphérique mais l ébullition peut être assez «heurtée». En fin de distillation, il est impératif de laisser le montage refroidir avant de le remettre sous pression atmosphérique afin d éviter les risques d implosion et les dégradations des produits distillés. Abaque «température-pression» On aligne le point d ébullition normal (colonne b) avec la pression mesurée (colonne c) ; la température d ébullition est alors lue sur la colonne a. Version Flash : ENCPB 5/6

6 III. L évaporateur rotatif Un évaporateur rotatif permet d effectuer la distillation d un solvant rapidement. Le principe de son fonctionnement repose sur l évaporation et la condensation du solvant à l aide d un ballon d évaporation rotatif. Pour chasser le solvant plus rapidement, il est possible de travailler sous pression réduite. 1. Montage robinet casse vide réfrigérant rotation du ballon ballon contenant le mélange initial bain-marie chauffant ballon récupérateur de solvant. Fonctionnement Le moteur assure une rotation continue à vitesse constante (et réglable) du ballon contenant le mélange. Le ballon et son contenu sont réchauffés à l aide du bain-marie. A l intérieur du ballon en rotation, une fine pellicule de liquide se forme sur la surface ce qui augmente le taux d évaporation du solvant. De plus, la rotation assure un mélange homogène du contenu du ballon et évite une surchauffe locale. La vapeur du solvant pénètre dans le réfrigérant et y est condensée. Le solvant est récupéré dans le ballon prévu à cet effet. L évaporation est endothermique.. Le vide (le fait de mettre l appareil sous pression réduite) permet d abaisser la température d ébullition du solvant ce qui permet de le chasser plus rapidement. L évaporation des solvants très volatils (par exemple l éther diéthylique) peut être très vive. ENCPB 6/6

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