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1 NOM : PRENOM : Travaux Pratiques Olympiades de la Chimie - Nouvelle-Calédonie 2011 Méthodes chimiques d analyse Nous avons récupéré un échantillon de minerai de nickel. Un litre de solution a été préparé par dissolution en milieu acide de 500 g de ce minerai. La concentration C en nickel de cette solution est inconnue. L objectif est de déterminer cette concentration C en nickel de cette solution par deux techniques différentes : la gravimétrie et la complexométrie. Vous disposez de trois heures trente minutes pour la totalité de cette séance de travaux pratiques. Principe de la gravimétrie 1 ère partie : La gravimétrie Cette méthode d analyse quantitative a pour but d obtenir une séparation quantitative (c est-à-dire totale) d un cation ou d un anion (en solution aqueuse) par précipitation sélective d un sel insoluble. La méthode consiste à transformer une espèce soluble en un composé insoluble, dans un milieu déterminé. Le précipité formé est pesé ce qui permet de quantifier l espèce soluble dans le milieu de départ. Le dosage du nickel (II) par gravimétrie La diméthylglyoxime C 4 H 8 N 2 O 2 (ou H 2 DMG) forme avec l ion nickel Ni 2+, un complexe rouge insoluble (Ni(C 4 H 7 O 2 N 2 ) 2 )dans l eau d après la réaction suivante : La précipitation se fait pour une solution de ph proche de 9. Il faudra éviter travailler avec une solution relativement diluée car le composé H 2 DMG (la diméthylglioxyme) est peu soluble dans H 2 O (0.40 g/l). 1 1

2 NOM : PRENOM : A. Objectif de ce protocole : Nous souhaitons déterminer la quantité de nickel dans la solution initiale de concentration inconnue afin d en déduire la teneur en nickel du minerai prélevé. B. Consignes : Vous allez manipuler des produits chimiques qui présentent des dangers d utilisation. Vous devrez donc adopter certaines attitudes. Ainsi, il vous est demandé de : -porter une blouse, avoir des chaussures fermées et les cheveux attachés. -porter des lunettes de protection. -laver votre vaisselle et la disposer sur l égouttoir. Durant la séance, vous serez évalués sur vos gestes manipulatoires. C. Données : Atome Masse molaire (g/mol) Nickel (Ni) 58,7 Carbone (C) 12 Hydrogène (H) 1 Oxygène (O) 16 Azote (N) 14 D. Matériel : Solutions Concentration Dangers Chlorure de Nickel NiCl 2 C Diméthyglyoxime dans éthanol 0.10 mol/l Acide chlorhydrique HCl 6,0 mol/l Ammoniac 10 mol/l 2 2

3 NOM : PRENOM : -un cristallisoir de 800 ml -une pipette jaugée de 10 ml et de 5 ml et la poire à pipeter -une éprouvette graduée de 50 ml -2 béchers de 400 ml -3 béchers de 50 ml - un erlenmeyer à vide (ou fiole à vide) de 500 ml -1 verre fritté et le joint adapté - une plaque-chauffante avec agitation magnétique -un barreau aimanté -un thermomètre -un feutre -du papier-ph -une balance de précision -eau distillée E. Protocole expérimental : Vous disposez, sur votre paillasse, d un cristallisoir rempli d eau sur une plaque chauffante : c est un dispositif de «bain-marie». Dans un bécher de 400mL, insérer 10mL de la solution de nickel dont vous disposez à l aide d une pipette jaugée de 10 ml et de sa poire à pipeter. Ajouter ensuite précisément 5mL de solution d acide chlorhydrique à 6 mol/l. Compléter la solution contenue dans le bécher à 200mL avec de l eau distillée. Question 1.1 : Pourquoi peut-on ajouter de l eau sans précision? Placer le bécher dans le bain marie. Introduire le barreau aimanté dans le bécher et actionner l agitation. Chauffer à 80 C. Vous vérifierez la température du mélange à l aide d un thermomètre. Une fois que votre mélange a atteint la température de 80 C, ajouter 50mL de diméthylglyoxime à 1% avec une éprouvette graduée et aussitôt un peu de solution d ammoniaque à 10 mol/l afin d obtenir un précipité rouge. Vérifier le ph de la solution, qui doit être de 9, à l aide du papier-ph. Si le ph de la solution est inférieur à 9, ajoutez goutte à goutte de l ammoniac jusqu à atteindre un ph égal à 9. Enlever alors le bécher du bain-marie et laisser reposer 20 minutes. Peser alors l ensemble «bécher + verre fritté» et inscrire votre nom sur le bécher à l aide d un marqueur prévu à cet effet. Question 1.2 : Quelle est la masse de l ensemble «verre fritté + joint + bécher»? 3 3

4 NOM : PRENOM : Question 1.3 : Calculer la masse molaire du complexe formé avec la DMG et le Nickel. Question 1.4 : Calculer le pourcentage massique de nickel dans le complexe. Au bout de 20 minutes, filtrer le contenu du bécher à l aide d un dispositif de filtration à vide suivant : Rincer ensuite le précipité avec une eau légèrement ammoniacale, deux fois. Attention, pour enlever la fiole du système de filtration, vous devez d abord débrancher le tuyau flexible de la fiole avant déteindre l eau. Placer alors l ensemble «bécher + verre fritté» à l étude (110 C) pendant une heure

5 NOM : PRENOM : Question 1.5 : Noter le temps de séchage : Heure de début de séchage : Heure de fin de séchage : Question 1.6 : Quelle est la masse du précipité après séchage? Question 1.7 : Quelle est la masse de nickel contenue dans le précipité? Question 1.8 : Quelle est la concentration, C, de la solution de nickel? - 5 -

6 NOM : PRENOM : Question 1.9 : Sachant que la masse du minerai de départ est de 500g, déterminer le pourcentage massique de nickel présent dans le minerai. 2 ème partie : La complexométrie Nous avons récupéré un échantillon de minerai de nickel. Un litre de solution a été préparé par dissolution en milieu acide de 500g de ce minerai. La concentration C en nickel de cette solution est inconnue. L objectif est de déterminer cette concentration C en nickel de cette solution par deux techniques différentes : la gravimétrie et la complexométrie. Vous disposez de trois heures trente minutes pour la totalité de cette séance de travaux pratiques. Principe de la complexométrie Vous allez effectuer un titrage (ou dosage) complexométrique qui est une méthode basée sur la formation des complexes. Un complexe est constitué d un ion central et de particules (chargées ou neutres) appelées ligands ou coordinats. Ici, le complexe formé, qui est l élément de base du dosage, est de couleur bleue-violette. Il s agit du complexe nickel-edta (acide éthylène diamine tétracétique) dans lequel l ion nickel joue le rôle d ion central et l EDTA de ligand

7 NOM : PRENOM : Le dosage du nickel (II) avec l EDTA Les ions nickel se dosent simplement par l EDTA ; l indicateur de fin de dosage est le murexide avec lequel les ions nickel forment un complexe vert. Il est préférable de maintenir un ph voisin de 9 pendant tout le dosage avec une solution tampon ph=9. Voici la représentation de la molécule d EDTA (acide éthylène diamine tétracétique) : L EDTA est sous sa forme anionique lors de la réaction, voici sa forme anionique : L équation de la réaction : Ni 2+ + EDTA 4- ->Ni(EDTA) 2- A. Objectif de ce protocole : Nous souhaitons déterminer la quantité de nickel dans la solution initiale de concentration inconnue afin d en déduire la teneur en nickel du minerai prélevé. B. Données : Atome Masse molaire (g/mol) Nickel (Ni) 58,7 Carbone (C) 12 Hydrogène (H) 1 Oxygène (O) 16 Azote (N) 14 B. Matériel : -erlenmeyer de 100 ml -burette de 25 ml -pipettes pasteur -pipette de 10 ml -agitation magnétique -2 tubes à essai et leur support -solution d ions Ni 2+ à doser -tampon ph 9 -solution de murexide (indicateur coloré) -solution d EDTA de concentration C EDTA =0,10 mol.l

8 NOM : PRENOM : C. Expérience préliminaire: Dans deux tubes à essai, introduire environ 1 ml (contenu d une pipette pasteur) de la solution de nickel de titre inconnu à doser, 1 ml de solution tampon à ph 9 et une pointe de spatule de murexide jusqu à ce que la coloration soit franche. Dans l un des deux tubes, ajouter 2 ml d EDTA. Question 1 : Expliquer ce que vous avez observé avec et sans EDTA. D. Protocole du dosage : A l aide d une pipette jaugée, prélever Vo= 10 ml d une solution d ions nickel(ii) et introduire cette solution dans un erlenmeyer. Ajouter environ 10 ml de solution tampon ph 9 avec une éprouvette graduée. Ajouter une spatule de murexide. Réaliser un premier dosage rapide avec l EDTA de millilitre en millilitre. Procéder à un second dosage plus précis. Question 2 : Quel volume d équivalence, V E, trouvez-vous? Question 3 : Donner la formule semi-développée de la molécule d EDTA. Question 4 : Donner la formule brute de la molécule d EDTA. Question 5 : Représenter les deux groupes fonctionnels caractéristiques présents dans la molécule d EDTA et indiquer à quelles familles de composées organiques ils correspondent? - 8 -

9 NOM : PRENOM : Question 6 : Après avoir défini l équivalence d un titrage, donner la relation entre la quantité d ions Ni 2+ ( n(ni 2+ ))dosée et la quantité d EDTA(n EDTA ) versée à l équivalence. Question 7 : Exprimer la concentration molaire, C, d ions Ni 2+ de la solution initiale en fonction de C EDTA,V E et V O. Question 8 : Calculer C. En déduire le concentration massique C m en ions nickel Ni 2+ de la solution initiale. Question 9 : Sachant que la solution initiale d un litre a été obtenue par dissolution en milieu acide de 500g de minerai, déterminer le pourcentage massique de Nickel présent dans le minerai. Question 10: En déduire le type de minerai dans lequel le mineur a prélevé cet échantillon. Question 11: Pensez-vous que ce minerai sera exploitable par les industriels? Justifiez votre réponse. Et si oui, quel type de procédé d extraction serait adapté? A la fin du T.P., laver bien la verrerie utilisée et dispose-la sur l égouttoir

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