COB8 (Banque 2006) Sujet : Comparaison de différentes méthodes de détermination d un point d équivalence

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1 COB8 (Banque 2006) Fiche n : DESCRIPTIF DU SUJET DESTINÉ AUX PROFESSEURS Démarche Compétences évaluées Dans ce sujet on demande au candidat : - de préparer une solution ; - de titrer la solution simultanément par ph-métrie et par conductimétrie ; - de comparer les courbes de suivi de titrage ; - de déterminer le volume équivalent ; - d'utiliser ces courbes pour déterminer l'utilisation éventuelle et la validité du choix d un indicateur coloré pour le même titrage. Les manipulations proposées permettent d'évaluer les savoir-faire expérimentaux suivants : - réaliser par suivi ph-métrique le titrage d un acide en solution aqueuse ; - réaliser par suivi conductimétrique le titrage d un acide en solution aqueuse ; - déterminer, à partir des résultats d une expérience, le volume versé à l équivalence lors d un titrage acide-base ; - montrer qu un indicateur coloré ne permet pas toujours de repérer l équivalence. Préparation du poste de travail Déroulement de l'épreuve Précaution de sécurité : tous les appareils qui doivent être connectés au secteur le sont avant l'arrivée du candidat. Prévoir une solution de chlorure d ammonium à,25 g.l - dans le cas où le candidat n aurait pas réalisé correctement la solution. Le conductimètre et le ph-mètre doivent être étalonnés au préalable. Le papier millimétré doit impérativement porter les indications concernant les échelles à utiliser pour la conductimétrie (à déterminer en fonction du matériel utilisé) : choisir parmi les 2 feuilles de papier millimétré fournies dans la fiche n 7, la feuille à utiliser (σ ou G) et indiquer l'échelle. Il est prévu 3 appels de la part du candidat : - lors du premier appel, le professeur vérifie la préparation de la solution ; - lors du deuxième appel, le professeur vérifie la mise en place du dispositif de titrage ; - lors du troisième appel, le professeur vérifie une mesure de ph et de conductivité (ou de conductance) ainsi que le report des points dans le système d'axes. Le professeur observe le candidat en continu lors de la préparation de la burette et du tracé des graphes. Notation On utilisera : - le barème de notation durant la séance (fiche n 4) sur lequel figure le nombre total de points correspondant à chaque type de compétences expérimentales à évaluer ; - le barème (fiche n 5) pour la partie écrite. Remarques : - Si un candidat n appelle pas et semble en échec, le professeur lui apporte l aide nécessaire. Les points de la question ne lui sont pas attribués. - Si lors d un appel, le candidat n a pas réussi à réaliser le travail demandé, le professeur lui donne la solution. Les points de la question ne lui sont pas attribués. - Si, par défaut d observation, le professeur a un doute quant à l évaluation d une tâche, le ou les points sont attribués. Remarques Il est possible de remplacer la fiole jaugée de 200 ml par une de 250 ml sans changer la masse à peser. Il faudra alors modifier la fiche n 3. Le résultat de la question. sera modifié en conséquence. Pour une question de temps, il est important que le professeur veille à ce que le candidat ne consigne pas les valeurs de ses mesures dans des tableaux. Il doit effectuer directement les deux graphes.

2 COB8 (Banque 2006) Fiche n 2 : LISTE DU MATÉRIEL DESTINÉE AUX PROFESSEURS ET AU PERSONNEL DE LABORATOIRE Pour chaque poste Une fiole jaugée de 200 ml avec bouchon (ou 250 ml) Un entonnoir à solide Un bécher de 400 ml (ou 500 ml) forme basse Deux béchers de 00 ml Une burette graduée de 25 ml Un agitateur magnétique et un barreau aimanté Une pipette d'ajustage Un verre à pied Un ph-mètre préalablement étalonné et du papier Joseph Un conductimètre préalablement étalonné et éventuellement réglé sur le bon calibre Un système de fixation des deux cellules Un flacon étiqueté contenant 00 ml de solution d hydroxyde de sodium à 5,0 0 - mo.l - Une pissette d eau distillée Un petit flacon étiqueté "chlorure d ammonium NH 4 Cl (s) : 0,25g" contenant 0,25 g de chlorure d'ammonium solide La feuille de papier millimétré sur laquelle les échelles à utiliser pour la conductimétrie sont indiquées Pour une salle comportant huit postes identiques Prévoir 0,8 L de soude à 5,0 0 - mo.l - En réserve : solution de chlorure d'ammonium à,25 g.l - ( 250 ml par candidat) Pour une salle, prévoir un poste de remplacement. Ce sujet a été testé avec les valeurs indiquées dans cette liste de matériel. Vous pouvez adapter les valeurs des concentrations des solutions en fonction de l équipement de votre laboratoire ou des réactifs utilisés (exemple : produit d usage courant). Les versions.rtf et.doc des fiches n 2 et n 3 jointes à la version.pdf vous permettent d adapter le sujet à votre matériel. Cette adaptation ne doit entraîner EN AUCUN CAS de modifications : - de la répartition des points entre les fiches n 4 et n 7 ; - de la répartition des ( ) par rubrique de la fiche n 4 (par appel, par matériel, pour une observation en continu) ; - des questions de la fiche n 7.

3 COB8 (Banque 2006) Fiche n 3 : ÉNONCÉ DESTINÉ AU CANDIDAT Ce sujet est accompagné de deux feuilles individuelles de réponses et d'une feuille de papier millimétré sur lesquelles vous devez consigner vos résultats. Le port d une blouse correctement attachée est obligatoire au laboratoire de chimie. But de la manipulation : Réaliser simultanément deux méthodes de suivi de titrage et comparer les résultats pour déterminer la méthode la mieux adaptée. Travail à effectuer :. Préparation de la solution S à titrer.. On désire préparer un volume V = 200,0 ml d une solution S de chlorure d ammonium contenant 0,25 g de chlorure d ammonium préalablement pesé et contenu dans une coupelle (ou un flacon). Appeler le professeur pour la préparation de la solution (appel )..2. Préparer la solution dans une fiole jaugée de 200 ml puis la transvaser dans un bécher de 400 ml à ouverture large..3. Répondre à la question. de la feuille de réponses. 2. Titrages ph-métrique et conductimétrique de la solution S 2.. Introduire, dans une burette, la solution aqueuse d hydroxyde de sodium de concentration molaire apportée c 2 = 5,0 0 mo.l Dans le bécher contenant la solution S, installer la sonde ph-métrique et la cellule conductimétrique. Le ph-mètre et le conductimètre ont été étalonnés au préalable. Appeler le professeur pour la mise en place du dispositif de titrage (appel 2) Verser la solution titrante ml par ml et commencer à tracer point par point, sur la feuille de papier millimétré, les graphes représentant l évolution du ph et de la conductivité σ (ou de la conductance G) en fonction du volume de solution d hydroxyde de sodium ajouté. Attention : afin de gagner du temps il ne faut pas consigner les valeurs des mesures effectuées dans des tableaux mais tracer directement les deux graphes sur les feuilles de papier millimétré. Appeler le professeur pour une mesure de conductivité et de ph (appel 3). Arrêter l'expérience pour un volume de solution d'hydroxyde de sodium versé égal à 8 ml. 3. Exploitation des mesures Répondre aux questions 3. de la feuille de réponses. Nettoyer le matériel utilisé et le ranger avant de quitter la salle. Le candidat doit restituer ce document avant de sortir de la salle d'examen.

4 COB8 (Banque 2006) Fiche n 4 : GRILLE D'ÉVALUATION DURANT LA SÉANCE DESTINÉE A L'ÉVALUATEUR Appel n Observation en continu Appel n 2 Observation en continu Appel n 3 Observation en continu N d inscription du candidat Nom Prénom N du poste Tenue personnelle protégée (blouse fermée, cheveux attachés) Fiole jaugée Transvasement sans perte du solide (récupération des eaux de rinçage) Ajustage au trait de jauge correct Homogénéisation Burette Rinçage préalable avec la solution à verser Ajustage du zéro Lecture correcte du niveau ph-métrie Rinçage des électrodes Séchage des électrodes Immersion des électrodes Conductimétrie Rinçage de la cellule Immersion de la cellule Titrage Agencement du dispositif Agitateur magnétique Agitation adaptée à la situation Lecture des mesures Lecture du ph-mètre en situation stabilisée Lecture du conductimètre en situation stabilisée Traitement de données manuel Report des points dans le système d axes Tracé lissé des graphes ( par graphe) Organisation de la paillasse Zone de travail bien dégagée ; paillasse propre et bien rangée en fin de manipulation NOTE OBTENUE sur 3 points Chaque ( ) compte point

5 COB8 (Banque 2006) Fiche n 5 : BARÈME DESTINÉ À L'ÉVALUATEUR Compte tenu de la nécessaire sensibilisation à la précision des résultats, on attend que le candidat les écrive avec un nombre de chiffres significatifs cohérent avec les mesures et les données. Cette exigence est conforme aux pratiques mises en œuvre pendant l année scolaire. On veillera toutefois à ce que sur cet aspect les candidats ne soient pas pénalisés par plus d un point sur 20 (total des barèmes des fiches n 4 et n 5). Évaluation pendant la séance (fiche n 4). Réalisation de la solution S à titrer. La masse molaire du chlorure d'ammonium étant égale à 53,5 g.mol -, déterminer la concentration molaire apportée c des ions ammonium dans la solution S. c =2,3 0-2 mol.l Exploitation des mesures 3.a. Écrire l équation de la réaction de titrage des ions ammonium par les ions hydroxyde : NH 4 + (aq) + HO (aq) = NH 3 (aq) + H 2 O (l) 3.b. Calculer le volume équivalent attendu V E att sachant que c V = c 2 V E att. V E att = 9,3 ml. 3.c. En utilisant les conductivités molaires ioniques (voir tableau de données en fin de sujet), justifier l allure de la courbe d évolution de la conductivité (ou de la conductance) de la solution en fonction du volume de solution d hydroxyde de sodium versé. Diminution de la conductance dans un premier temps du fait de la consommation des ions ammonium (non compensée par l apport des ions sodium) puis après l équivalence, ajout d espèces ioniques sans réaction entre elles. 3.d. À partir de chacune des deux courbes, rappeler la méthode qui permet de déterminer le volume équivalent V E. Expliquer pourquoi, dans ce cas, la courbe par suivi ph-métrique n'est pas utilisable même en augmentant le nombre de mesures autour du point d'équivalence. - en conductimétrie, point d intersection des 2 portions de droites ; - en ph-métrie, utilisation de la méthode des tangentes. Le saut de ph n est pas suffisamment marqué pour repérer l'équivalence. 3.e. Déterminer le volume équivalent expérimental V E. 3.f. Calculer l'écart relatif entre volume équivalent attendu et volume VE -VE att équivalent expérimental. = VE att Commenter. L'écart est faible. 3.g. Peut-on utiliser un indicateur coloré pour repérer l équivalence? Si oui, choisir l indicateur utilisable parmi les trois ci-dessous. Sinon, expliquer pourquoi. Non : impossible d utiliser un indicateur coloré, le saut de ph n étant pas suffisamment marqué. Total (fiche n 5) TOTAL sur 3 points (calcul) sur 7 points sur 20 points

6 DATE ACADÉMIE VILLE ÉTABLISSEMENT COB8 (Banque 2006) Fiche n 6 Nom : Note obtenue lors de l observation pendant la séance : Note globale sur 20 (arrondie au ½ point) : Prénom : N d inscription : Note obtenue sur la feuille de réponses : Classe : GRILLE D OBSERVATION Note obtenue lors de l observation pendant la séance : Commentaires qualitatifs éventuels sur l observation pendant la séance : Nom de l'évaluateur : Signature de l'évaluateur : NOTE FINALE DE L ÉPREUVE DE PHYSIQUE CHIMIE, CALCULÉE PAR LE SERVICE DES EXAMENS : (5. N N note de l écrit, sur 6 (au ½ point près) ) + N 2 = N avec N 2 note obtenue lors de l évaluation des capacités expérimentales, sur 20 (au ½ point près) 5 N note finale de l épreuve de physique-chimie (arrondie au point supérieur)

7 DATE ACADÉMIE VILLE ÉTABLISSEMENT COB8 (Banque 2006) Fiche n 7 : RÉPONSES DU CANDIDAT Nom : Prénom : n d inscription : Classe : Note : DOCUMENT A COMPLÉTER PENDANT L'ÉPREUVE ET A RENDRE AU JURY EN SORTANT DE LA SALLE D'EXAMEN. Cadre réservé à l évaluateur Les données numériques nécessaires sont regroupées en fin de sujet.. Réalisation de la solution S à titrer La masse molaire du chlorure d'ammonium étant égale à 53,5 g.mol -, déterminer la concentration molaire apportée c des ions ammonium dans la solution S. 3. Exploitation des mesures 3.a. Écrire l équation de la réaction de titrage des ions ammonium par les ions hydroxyde. 3.b. Calculer le volume équivalent attendu V E att sachant que c V = c 2 V E att. 3.c. En utilisant les conductivités molaires ioniques (voir tableau de données en fin de sujet), justifier l allure de la courbe d évolution de la conductivité (ou de la conductance) de la solution en fonction du volume de solution d hydroxyde de sodium versé. L effet de la dilution est négligé. 3.d. À partir de chacune des deux courbes, rappeler la méthode qui permet de déterminer le volume équivalent V E. Expliquer pourquoi, dans ce cas, la courbe par suivi ph-métrique n'est pas utilisable même en augmentant le nombre de mesures autour du point d'équivalence. Signature du candidat :

8 3.e. Déterminer le volume équivalent expérimental V E. 3.f. Calculer l'écart relatif entre volume équivalent attendu et volume équivalent expérimental : V E -V V E att E att Commenter. = 3.g. Peut-on utiliser un indicateur coloré pour repérer l équivalence? Si oui, choisir l indicateur utilisable parmi les trois ci-dessous. Sinon, expliquer pourquoi. Données : Indicateurs colorés proposés : Indicateur coloré Couleur «acide» Zone de virage Couleur «basique» Bleu de bromothymol Phénolphtaléine Jaune d alizarine Jaune si ph < 6 ; Incolore si ph < 8, 2 Jaune si ph < 0, Vert pour 6 < ph < 7,6 Rose pâle pour 8,2 < ph < 9,8 Orange pour 0, < ph < 2, Bleu pour ph > 7,6 Rose violacé si ph > 9,8 Rouge si ph > 2, Conductivités molaires ioniques exprimées en S. cm².mol - à 25 C Ion oxonium hydroxyde ammonium chlorure sodium λ 349,8 98,6 73,5 76,3 50, On rappelle que : - l expression de la conductivité σ d une solution contenant n ions X i monochargés différents, dont la concentration molaire effective est [X i ] et dont la conductivité molaire ionique est λ i s écrit : i=n σ = λ [ X ] + λ [ X ] λ [ X ] = λ [ X ] ; 2 2 n n i i i= - dans les conditions de l expérience la conductance G est proportionnelle à la conductivité σ. Ne pas oublier d'agrafer la feuille de papier millimétré. Signature du candidat : Nom de l'évaluateur : Signature de l'évaluateur :

9 DATE ACADÉMIE VILLE ÉTABLISSEMENT Nom : Prénom : 4 ph n d inscription : Classe : V (ml) σ ( ) V (ml) Signature du candidat : Nom de l'évaluateur : Signature de l'évaluateur :

10 DATE ACADÉMIE VILLE ÉTABLISSEMENT Nom : Prénom : 4 ph n d inscription : Classe : V (ml) G ( ) V (ml) Signature du candidat : Nom de l'évaluateur : Signature de l'évaluateur :

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