MASSE VOLUMIQUE RÉELLE AU PYCNOMÈTRE À GAZ. Real density with gas pycnometre

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1 PPH ÉDITION D OCTOBRE 2004 GROUPE D ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES MASSE VOLUMIQUE RÉELLE AU PYCNOMÈTRE À GAZ Real density with gas pycnometre Analyse Le présent document décrit une méthode de mesure au pycnomètre à gaz de la masse volumique réelle d échantillons d explosifs solides, compacts ou pulvérulents. Modifications Première édition Promulgation Le Président du GEMO Patrick Lamy DGA/INSP/IPE Chef de la cellule sécurité des munitions Le 18 avril 2005

2 OCTOBRE 2004 AU PYCNOMÈTRE À GAZ PAGE 2/6 SOMMAIRE DÉSIGNATION DE L ARTICLE Page AVANT-PROPOS...3 AVERTISSEMENT ET PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ DOMAINE D APPLICATION DÉFINITIONS, SYMBOLES ET ABRÉVIATIONS PRINCIPE DE LA MÉTHODE D ESSAI APPAREILLAGE ÉCHANTILLONNAGE ET ÉCHANTILLONS ÉCHANTILLONNAGE ÉCHANTILLONS MODE OPÉRATOIRE CONDUITE D UN ESSAI CONDUITE DE L ÉPREUVE EXPRESSION DES RÉSULTATS COMPTE RENDU D ÉPREUVE BIBLIOGRAPHIE...6

3 OCTOBRE 2004 AU PYCNOMÈTRE À GAZ PAGE 3/6 AVANT-PROPOS Le présent mode opératoire a été rédigé par le comité 2-2 «Propriétés physiques» du thème «Propriétés et analyses physico-chimiques» du GEMO. AVERTISSEMENT ET PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ La méthode décrite dans le présent document conduit à mettre en œuvre une matière explosible. Son utilisateur devra donc se conformer à la réglementation en matière de sécurité pyrotechnique. 1. DOMAINE D APPLICATION Le présent mode opératoire décrit une méthode de détermination de la masse volumique réelle au pycnomètre à gaz des matériaux énergétiques ou non. La méthode décrite dans le présent document est applicable aux matériaux solides compacts ou pulvérulents. 2. DÉFINITIONS, SYMBOLES ET ABRÉVIATIONS Masse volumique d'un produit : quotient de la masse du produit par son volume à une température spécifiée. Elle est exprimée en kg/m 3 (ou parfois éventuellement en g/cm 3 ). P 1 : pression de gaz dans le volume Vc de la cellule (en Pa). P 2 : pression de gaz dans le volume Ve de la cellule et le volume d'expansion (en Pa). P a : pression atmosphérique (en Pa). V 2 : volume d'expansion (en cm 3 ). Vc : volume de la cellule (en cm 3 ). M : masse de l'échantillon (en g). Ve : volume d'échantillon de masse M (en cm 3 ). ρ : masse volumique réelle (en kg/m 3 ).

4 OCTOBRE 2004 AU PYCNOMÈTRE À GAZ PAGE 4/6 3. PRINCIPE DE LA MÉTHODE D ESSAI L'échantillon à analyser est introduit dans la cellule du pycnomètre à gaz. Le gaz est confiné (pression P 1 ) dans une cellule de volume connu (Vc). Il est ensuite libéré dans un volume de détente (V 2 ). On obtient une pression P 2. Le volume (Ve) de la masse connue d'échantillon (M) est déterminé selon la loi de Mariotte : Sachant que V 1 = Vc Ve, on en déduit : (P 1 - P a ) V 1 = (P 2 - P a ) V 2 (P2 Pa) Ve Vc - V2 = (P1 Pa) La masse volumique se déduit ensuite par la relation : ρ = M/Ve. 4. APPAREILLAGE Pycnomètre automatique à gaz Balance de résolution d un milligramme Gaz recommandé: hélium pur à 99,995 % minimum Gel de silice. 5. ÉCHANTILLONNAGE ET ÉCHANTILLONS 5.1 ÉCHANTILLONNAGE Pour les produits pulvérulents, homogénéiser l'échantillon de laboratoire avant le prélèvement pour essai, si nécessaire se reporter aux modes opératoires GEMO d échantillonnage. 5.2 ÉCHANTILLONS Laisser stabiliser l'échantillon en dessiccateur (par exemple sur gel de silice) à température ambiante de la pièce où se trouve le pycnomètre pendant au moins 4 heures.

5 OCTOBRE 2004 AU PYCNOMÈTRE À GAZ PAGE 5/6 6. MODE OPÉRATOIRE 6.1 CONDUITE D UN ESSAI Travailler à une température stable et connue comprise entre 15 C et 35 C. Effectuer l'étalonnage de l'appareil selon les recommandations du constructeur. Choisir une cellule de capacité en rapport avec la quantité d'échantillon disponible. Remplir la cellule au 2/3 minimum. Régler la pression de gaz selon les recommandations du constructeur. Purger l'échantillon par un balayage de gaz. Démarrer l'analyse. Effectuer au moins trois mesures par prélèvement. L'écart entre les mesures ne doit pas dépasser 1 % relatif sinon refaire une série de mesures sur une nouvelle prise d'essai. 6.2 CONDUITE DE L ÉPREUVE Effectuer, si possible, au moins deux essais. Le résultat final est la moyenne de l ensemble des mesures. 7. EXPRESSION DES RÉSULTATS La masse volumique est donnée par l'expression : ρ = Vc ( P 1 P a ) ( ) P M 2 V P 2 a La masse volumique est exprimée en kg/m³. L incertitude de mesure est de l ordre de 0,3%

6 OCTOBRE 2004 AU PYCNOMÈTRE À GAZ PAGE 6/6 8. COMPTE RENDU D ÉPREUVE II comprend au moins : - l'identification du laboratoire, - la référence complète du mode opératoire suivi, - la date de l'essai, - l'identification complète du produit, - la température de l'essai, - la valeur moyenne de la masse volumique exprimée en kg/m 3, - les remarques éventuelles, - la nature des gaz utilisés. 9. BIBLIOGRAPHIE Dictionnaire du Groupe de Travail de Pyrotechnie (GTPS) Publication de l Association Française de Pyrotechnie (AFP) - Édition SERIEP - 32 rue du Tage Paris Note technique ETBS 68/98 DPY/CME/LPE du 25/01/99 : Essais inter laboratoires de mesure de la MVR au pycnomètre à gaz sur l ONTA