Analyse : définitions

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1 Analyse : définitions Analyse qualitative -Détermination de la nature des composés présents Analyse quantitative détermination de la concentration des différents composés recherchés dosage

2 Les méthodes de dosage

3 Qu est-ce qu un dosage? Déterminer la quantité d'une substance (l'analyte) présente un mélange (la matrice). techniques de dosage variées Dosages gravimétriques Dosages titrimétriques Dosages spectrophotométriques(uv ) Dosages électrochimiques

4 Etalonnage Etalonner = comparer ou repérer ou graduer par rapport à un étalon Etalon : échantillon de concentration connue Les modes d étalonnage : Etalonnage externe Etalonnage interne Les ajouts dosés

5 Etalonnage externe Comparer une grandeur mesurée pour l échantillon inconnu à cette même grandeur mesurée pour des échantillons de concentrations connues Réponse Réponse Réponse linéaire Réponse non linéaire Concentration Concentration

6 Unités de concentrations la concentration molaire : mol.l -1. la concentration massique : g L -1

7 Disposer de : Comment réaliser une gamme d étalonnage? Une solution étalon (solution mère) du composé à doser, à une concentration connue. Du matériel de verrerie de précision pour préparer des solutions étalons secondaires (solutions filles)

8 Solution mère étalon : A partir de quoi? Exemple : Ions Na + dans une eau Je dose quel composé? choisir une substance qui contient le composé à doser (pur ou à une teneur connue) ( Si solide : par dissolution, si liquide par dilution) choix d un sel : solubilité? Contre ion associé à Na + (interférences)? Toxicité? Coût? Dans quel milieu (solvant)? solvant compatible avec la méthode de mesure. solvant proche du milieu à doser coût, toxicité..

9 Dosage des ions sodium Na + dans une eau Préparation des solutions à partir de NaCl ou Na 2 SO 4, ou Na 2 SO 4,10H 2 O Préparer : 1 L d une solution à 100 mg/l de Na + Quelles masses peser? NaCl Na 2 SO 4 Na 2 SO 4, 10H 2 O Equation dissociation Na + + Cl - 2 Na + + SO Na + + SO H 2 O MM sel (g mol -1 ) =58.5 2*23+(32+4*16)= 142 2*23+(32+4*16)+10*18 =322 %Na + (en masse) 23/58.5=39.3% 46/142=32.4% 46/322=14.3% Masse de sel à peser pour disposer de 100mg de Na 100/0.393=254,45 mg 100/0.324=308.64mg 100/0.143=699.3mg

10 Avec quel type de matériel? La précision du dosage dépend de la précision dans la préparation des solutions étalon Becher Erlenmeyer Utiliser du matériel adapté!. Eprouvette graduée Fiole jaugée Burette Pipette jaugée Pas de pipettes graduées pour un étalonnage

11 Dans quel domaine de concentration? S adapter : - à la méthode de mesure (zone optimale de précision, zone de linéarité) - au domaine de concentration de l inconnu Pour la méthode de mesure choisie, déterminer le domaine de concentration optimal : peut nécessiter une expérience préliminaire) Exemple : en spectrophotométrie d absorption dans le Vis : Grandeur mesurée = Absorbance préconisation (zone de linéarité de la réponse) = travailler entre 0 et 1 en valeur d absorbance

12 Exemple : Solution préparée arbitrairement : 5mg/L Absorbance mesurée : 0.25 Variation de l absorbance : linéaire (proportionnelle à la concentration) 20 mg/l A 1 / méthode de mesure : Préparer une série de solutions étalon dont les concentrations sont comprises entre 0 et 20 mg/l MAIS : tenir compte de l échantillon à doser et de son absorbance A ech Si Aech >> 1 : l échantillon à diluer pour analyse Si Aech << 1 : adapter la gamme d étalonnage au bon domaine d absorbance

13 Comment s y prendre pratiquement? Préparer plusieurs étalons (au moins 5), à peu près équitablement répartis sur tout le domaine de concentration Choix de la [solution mère] en fonction : du domaine de concentration final souhaité des contraintes matérielles (précision de la balance, verrerie disponible) Préparation des solutions étalon par dilution de la solution mère éviter les dilutions successives Éviter les doubles pipetages

14 V pipette 5 ml 10 ml 15 ml 20 ml 25 ml V fiole 50 ml ml ml ml ml Facteurs de dilutions associée aux différents couples (pipette, fiole) Facteur de dilution = V fiole /V pipette

15 Préparer une gamme étalon entre 0 et 100 mg/l en Na+ Est-ce intéressant de préparer une solution mère à 100mg/L? Pourquoi? 5 ml 10 ml 15 ml 20 ml 25 ml 50 ml ml Aucune autre dilution possible dans cette zone 200 ml 250 ml 500 ml

16 Si je choisis 200mg/L, quelles dilutions seront possibles pour couvrir le domaine de concentration? 5 ml 10 ml 15 ml 20 ml 25 ml 50 ml ml ml ml ml

17 Si je choisis 1g/L quelles dilutions seront possibles pour couvrir le domaine de concentration? 5 ml 10 ml 15 ml 20 ml 25 ml 50 ml ml ml ml ml

18 b) Mesure d une grandeur caractéristique de ces solutions c) Représentation graphique : grandeur mesurée=f (concentration) d) Préparation de l échantillon inconnu (comment, précautions..) e) Mesure de la grandeur caractéristique pour l échantillon inconnu f) Détermination de la concentration de la solution inconnue préparée g) Calcul de la concentration de l échantillon inconnu de départ

19 Rendre un résultat avec un encadrement L encadrement doit rendre compte des incertitudes liées aux manipulations

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