TP : préparation d un pigment et détermination de sa formule

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1 TP : préparation d un pigment et détermination de sa formule Préparer les questions du I.2 et les premières du II.2. Principe de la manipulation : partir d un sel de cobalt (II) dissous en solution aqueuse, vous allez préparer un composé solide noté ; compte tenu de la nature des constituants apportés, trois formules de constitution sont possibles pour : CoCO 3 ( noté 1 ) Co(OH) 2 ( noté 2 ) Un solide mixte : CoCO 3, Co(OH) 2 ( noté 3 ) fin de déterminer la formule de ce solide : vous calcinerez une masse précise de et vous étudierez la perte en masse de cet échantillon. Vous effectuerez un dosage complexométrique du cobalt présent dans un prélèvement de. I) Préparation du solide I.1) Mode opératoire La préparation de ce composé nécessite l ajout d une solution aqueuse de chlorure de cobalt(ii) contenue dans une ampoule de coulée à une solution aqueuse d hydrogénocarbonate de sodium, contenue dans un erlenmeyer, lui-même placé dans un bain-marie d eau à l ébullition. 1. Prévoir le montage en conséquence. 2. Préparer un bain-marie d eau à l ébullition (cristallisoir en verre ou capsule en inox) à l aide d eau chaude. Utiliser un agitateur magnétique chauffant et un support élévateur. 3. Dans un erlenmeyer de 250 ml, introduire le barreau aimanté de grande taille, puis un volume V 1 = 30 ml d une solution (fournie) d hydrogénocarbonate de sodium de concentration molaire C 1 = 1,0 mol/l. 4. Placer l erlenmeyer dans le bain-marie et commencer à agiter. 5. Dans un erlenmeyer de 100 ml, à l aide d un volume d environ 20 ml d eau distillée, transvaser quantitativement une masse m 2 = 3,00 g de chlorure de cobalt(ii) hexahydraté. S assurer de la dissolution complète du solide. 6. Transvaser quantitativement la solution obtenue, à l aide d un volume d environ 10 ml d eau distillée, dans une ampoule de coulée. 7. Sous agitation vigoureuse, ajouter goutte à goutte la solution de chlorure de cobalt dans l erlenmeyer. La durée d addition doit être d environ 10 minutes ( 1 goutte par seconde environ ). Q1. Observer l évolution du contenu de l erlenmeyer et consigner les observations dans votre compte rendu.

2 8. Une fois l addition achevée, laisser la transformation se dérouler pendant encore 10 minutes. 9. Cette durée écoulée, remplacer le bain-marie chaud par un bain-marie contenant de l eau et de la glace. En maintenant l agitation, laisser refroidir au moins 15 minutes. Veiller à ce qu il reste toujours de la glace dans le bain-marie. 10. Sous pression réduite, collecter le solide obtenu, noté, dans un büchner. 11. vec le plus grand soin, transférer le solide dans un becher de 250 ml. En la tenant avec une paire de pinces, rincer la rondelle de papier filtre d un jet de pissette d eau déminéralisée, en recueillant les eaux de rinçage dans le becher. jouter environ 40 ml d eau déminéralisée, bien agiter. 12. Sous pression réduite, collecter à nouveau le solide dans le büchner. Laisser sous pression réduite pendant 3 minutes pour éliminer le maximum d eau. 13. «Casser le vide» puis vider le contenu de la fiole dans le bidon de récupération adéquat. 14. Laver le solide dans le büchner avec environ 10 ml d acétone. Répéter cette opération une fois. 15. Fragmenter le solide à l aide d une spatule et laisser sous pression réduite pendant 5 minutes. 16. Peser une demi-boîte de Pétri ( masse m 3 ). 17. Transférer le solide dans cette demi-boîte et mesurer la masse m 4 de l ensemble {demi-boîte de Pétri et solide }. Q2. Noter les masses m 3 et m 4 correspondantes. 18. Placer la demi-boîte de Pétri à l étuve (dont la température a été réglée à 95 C) pendant 15 minutes. De temps en temps, aller écraser votre produit à l aide de la spatule. 19. Cette durée écoulée, sortir la demi-boîte de l étuve, la recouvrir de son couvercle pour éviter une prise d humidité et laisser refroidir pendant 5 minutes environ. Enlever le couvercle, mesurer la masse m 5 de l ensemble {demi-boîte de Pétri et solide }. Replacer le produit 5 min supplémentaires dans l étuve, peser à nouveau l ensemble Effectuer cette opération jusqu à obtenir une masse constante. Q3. Noter la masse m 5 puis toutes les autres mesures jusqu à masse constante. I.2. Etude du protocole I.2.1. Calculer les quantités de matière d ions cobalt (II) et d ions hydrogénocarbonate introduits dans le mélange réactionnel.

3 I.2.2. Donner l équation bilan de la réaction qui à partir d ions cobalt (II) et d ions hydrogénocarbonate produit le solide 1 ainsi que de l eau et du dioxyde de carbone. I.2.3. Donner l équation bilan de la réaction qui à partir d ions cobalt (II) et d ions hydrogénocarbonate produit le solide 2 ainsi que du dioxyde de carbone. I.2.4. Donner l équation bilan de la réaction qui à partir d ions cobalt (II) et d ions hydrogénocarbonate produit le solide 3 ainsi que de l eau et du dioxyde de carbone. I.2.5. Préciser le réactif limitant. I.2.6. Préciser le rôle du lavage à l eau puis à l acétone. I.2.7. Quelle transformation subit le solide dans l étuve? II) Calcination du composé : obtention du solide B 20. Préchauffer le bec électrique en réglant la puissance pour obtenir une température d environ 350 C ; consulter la notice de l appareil. 21. Peser un petit cristallisoir en Pyrex. Q4. Noter la valeur de la masse m Dans ce cristallisoir, peser une masse de solide voisine de 500 mg, exactement connue. Q5. Noter la valeur m 7 de l ensemble {cristallisoir et solide }. 23. Placer avec précaution le cristallisoir au centre du bec électrique. Laisser calciner pendant environ 20 minutes. 24. Cette durée écoulée, couper le chauffage et laisser refroidir. TTENTION! Passer immédiatement à la réalisation du dosage (point 27). Lorsque le dosage sera achevé, revenir au point Vérifier que le bec n est plus trop chaud. À l aide de la pince en bois, retirer avec précaution le cristallisoir du bec électrique. 26. Mesurer la masse m 8 de l ensemble {cristallisoir + solide calciné B}. Q6. Noter la valeur m 8.

4 II.2. Etude de la calcination du solide II.2.1. Donner l équation bilan de la réaction d oxydation du solide 1 par le dioxygène de l air et qui produit un solide B de formule Co 3 O 4 et du dioxyde de carbone. II.2.2. Donner l équation bilan de la réaction d oxydation du solide 2 par le dioxygène de l air et qui produit le solide B de formule Co 3 O 4 et de l eau. II.2.3. Donner l équation bilan de la réaction d oxydation du solide 3 par le dioxygène de l air et qui produit le solide B de formule Co 3 O 4, du dioxyde de carbone et de l eau. II.2.4. Calculer la quantité de matière initiale du solide que vous avez prélevé pour les 3 cas ( 1 à 3 ). II.2.5. En utilisant les équations bilan précédentes, calculer la masse perdue par le solide dans les 3 cas. II.2.6. Comparer cette valeur à celle obtenue expérimentalement ; peut on conclure quant à la formule exacte de? III) Dosage complexométrique de l élément cobalt dans le composé Une solution notée S du solide est préparée par dissolution d un échantillon de ce solide. La quantité de cobalt(ii) présente dans une prise d essai de cette solution est dosée par complexométrie à l aide d une solution titrée d EDT, agent de complexation des ions métalliques. La fin du titrage est détectée par le changement de couleur de la solution, en présence d un indicateur coloré, l orangé de xylénol. 27. Remplir la burette préalablement rincée avec la solution titrée d EDT, de concentration molaire Cy voisine de 0,05 mol/l, dont la valeur exacte sera donnée en cours de séance. 28. Dans un becher, introduire une masse m 9 de solide comprise entre 400 et 500 mg, exactement connue. Q7. Noter la valeur correspondante. 29. jouter dans le becher un volume d environ 10 ml de solution aqueuse d acide nitrique, de concentration molaire environ 1 mol/l. giter manuellement, observer. Q8. Noter les observations. 30. Quand il semble ne plus rien se passer dans le becher, transvaser quantitativement le contenu du becher dans une fiole jaugée de 100 ml. juster à 100 ml avec de l eau distillée. La solution obtenue est appelée S.

5 31. Dans un becher, introduire successivement : le petit barreau aimanté ; une prise d essai de volume V = 20 ml de la solution S ; un volume d environ 50 ml de solution tampon (de ph voisin de 4,7) fournie ; 5 gouttes d une solution d orangé de xylénol. 32. Dans le but d estimer l ordre de grandeur du volume de fin de titrage et de disposer d un témoin de couleur, effectuer un premier titrage rapide en versant la solution titrante, millilitre par millilitre, dans le becher jusqu au changement de couleur. Conserver le contenu du becher comme témoin de couleur. Q9. Noter la valeur V e1 du volume versé. 33. Effectuer à nouveau le titrage de la solution S dans les conditions du point 31. Q10. Noter la valeur V e2 du volume versé de solution titrante, correspondant au virage. 34. Ne pas oublier de revenir au point 25. III.2. Etude du dosage complexométrique III.2.1. Que se passe t il quand le pigment est attaqué par la solution d acide nitrique? ( se référer à la question Q8 ). III.2.2. L EDT est l acide éthylènediaminetétraacétique noté H 4 Y et dont les pka successifs sont : 2-2,7-6,2-10,3 ; quelle est l espèce majoritaire à ph = 4,7? III.2.3. Les ions cobalt (II) se complexe avec la tétrabase de l EDT pour former CoY 2- dont le pk D vaut 16,3; donner l équation de la réaction entre l EDT et l ion cobalt (II) en milieu tamponné ph = 4,7 ; calculer la constante de réaction associée et conclure. III.2.4. L orangé de xylénol ( noté Ox ) est un polyacide et la couleur de cet indicateur dépend du ph : jaune orange rouge 6 10,5 Le complexe (Ox-Co) est rose ; expliquer les changements de couleur attendus à l équivalence. III.2.5. Calculer la quantité de matière de cobalt présente dans la prise d essai puis dans la fiole. III.2.6. Calculer la quantité de matière de cobalt présente dans le solide 1, puis 2 et 3. III.2.7. Quelle est la formule du pigment la plus compatible avec les résultats précédents? Masses molaires en g/mol : Co : 58,9 Cl : 35,5 H : 1 C : 12 O : 16 Na : 23

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