Exercices sur les titrages directs

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1 Exercices sur les titrages directs Exercice 1 L'AOSEPT était commercialisé il y a quelques années chez les opticiens et les pharmaciens pour le nettoyage et la décontamination des lentilles de contact. Ce produit comprend une solution aqueuse et un étui porte-ientilles muni d'un disque catalytique. Le disque catalytique est constitué d'un support en plastique sur lequel a été déposée une fine couche de platine. La notice du produit indique que la solution aqueuse contient, entre autres, du peroxyde d'hydrogène ou eau oxygénée à 3% en masse et du chlorure de sodium (0,85 g pour 100 ml de solution). 1. Disque catalytique La décontamination des lentilles a lieu à l'intérieur de I étui contenant le disque, dans lequel l utilisateur doit préalablement verser un peu de la solution d AOSEPT. Dans cet étui, se produit la décomposition de l eau oxygénée en dioxygène et en eau, catalysée par le platine Définir le terme «catalyseur» Pourquoi qualifie-t-on cette catalyse d hétérogène? 1.3. On donne les couples oxydant/réducteur mis en jeu : H 2 O 2 (aq) / H 2 O ( ) et O 2 (g) / H 2 O 2 (aq). Écrire les deux demi-équations électroniques associées à ces couples. En déduire l équation de la réaction de décomposition de l eau oxygénée. 2. Dosages des ions chlorure Cl (aq) Les ions chlorure apportés par le chlorure de sodium sont dosés selon deux méthodes; les deux modes opératoires correspondants sont décrits ci-dessous. Toutes les mesures sont effectuées à 25 C. Premier mode opératoire. À l aide d'une solution S 0 de chlorure de sodium de concentration molaire en soluté apporté 1, mol L 1, on prépare des solutions diluées de concentrations c décroissantes : 5, mol L 1 ; 2, mol L 1 ; 1, mol L 1 ; 5, mol L 1 ; 1, mol L 1. On mesure la conductivité de la solution S 0 et celle des solutions diluées en plongeant dans chaque solution la même cellule de conductimétrie LA FIGURE 1 DE L'ANNEXE représente les valeurs de conductivité σ pour les différentes concentrations c. On dilue dix fois la solution commerciale d AOSEPT ; on note S la solution diluée. On plonge ensuite la même cellule de conductimétrie dans S ; la conductivité mesurée est égale à 1,8 ms.cm 1. Deuxième mode opératoire. Dans un bécher, on introduit un volume V 1 = 10,0 ml de solution de nitrate d'argent (Ag + (aq) + NO 3 (aq)) de concentration molaire c 1 = 1, mol L 1 et 90 ml d'eau distillée. On plonge la cellule de conductimétrie dans la solution de nitrate d'argent obtenue. On ajoute à l aide d'une burette graduée ml par ml, la solution commerciale d AOSEPT, en notant à chaque ajout la conductivité σ de la solution. On obtient un précipité blanc de chlorure d'argent. LA FIGURE 2 DE L'ANNEXE représente les valeurs de conductivité σ pour les différents volumes V de la solution commerciale d AOSEPT versés On distingue les dosages par étalonnage et par titrage. Associer à quel type de dosage correspond chacun des deux modes opératoires utilisés.

2 2.2. Exploitation de la première méthode Déterminer la concentration molaire du chlorure de sodium dans la solution diluée S puis dans la solution commerciale d AOSEPT en expliquant comment sont exploités les résultats expérimentaux donnés SUR LA FIGURE 1 DE L'ANNEXE En déduire la concentration massique du chlorure de sodium notée c m1 dans la solution commerciale. Données: M (Na) = 23,0 g.mol 1 M (Cl) = 35,5 g.mol Exploitation de la deuxième méthode Écrire l équation associée à la réaction modélisant la transformation qui se produit dans le deuxième mode opératoire À l aide de LA FIGURE 2 DE L'ANNEXE, déterminer le volume à l équivalence V E. Expliquer la démarche suivie Indiquer, sans justification, parmi les espèces ioniques suivantes NO 3, Na +, Ag + et Cl, celles qui sont présentes dans la solution : pour un volume V versé inférieur au volume versé à l équivalence V E pour un volume V versé supérieur au volume versé à l équivalence V E On rappelle l expression de la conductivité σ en fonction des concentrations molaires σ λ X où λ i est la conductivité effectives [ X i ] des espèces ioniques X i en solution : = i [ i] molaire ionique des ions X i. Données: conductivités molaires ioniques λ des ions présents dans cette expérience : Ions λ (en S.m 2.mol 1 ) à 25 C Ag + (aq) 6, NO 3 (aq) 7, Na + (aq) 5, Cl (aq) 7, On négligera la variation de volume de la solution dans le bécher lors de l ajout de la solution d AOSEPT. À partir des expressions de la conductivité σ de la solution (avant et après l équivalence) et en comparant les valeurs des conductivités molaires ioniques du tableau ci-dessus, justifier brièvement : la décroissance de la conductivité σ de la solution avant l équivalence. l augmentation de la conductivité σ de la solution après l équivalence Déterminer la concentration molaire c 0 des ions chlorure dans la solution commerciale d AOSEPT, en expliquant comment sont exploités les résultats expérimentaux. En déduire la concentration massique du chlorure de sodium notée c m2 dans la solution commerciale Pour un tel produit, on peut considérer que le contrôle de qualité est satisfaisant si l écart relatif entre la mesure effectuée et l indication du fabricant est inferieur à 10 %. Les deux résultats précédents, obtenus pour la concentration massique notée c m du chlorure de sodium dans la solution commerciale d AOSEPT, correspondent-ils à ce critère? i

3 σ (ms.cm -1 ) ANNEXE À RENDRE AGRAFÉE AVEC LA COPIE c (mmol.l -1 ) Figure 1 : évolution de σ en fonction de c ( mode opératoire 1 ) 2

4 Exercice 2 L'argentimétrie groupe un certain nombre de dosages faisant intervenir le nitrate d'argent AgNO 3 (totalement dissocié en Ag + et NO 3 ). On utilise deux méthodes de dosage argentimétriques, pour lesquelles aucune connaissance spécifique préalable n'est nécessaire. On utilise dans un premier temps la méthode de Mohr afin d'étalonner la solution de nitrate d'argent à l'aide d'une solution de chlorure de sodium de concentration connue. Puis on utilise la méthode de Charpentier- Volhard pour doser une solution d'acide chlorhydrique. 1. MÉTHODE DE MOHR 1.1. Principe On précipite à l'état de chlorure d'argent les ions chlorure d'une solution de chlorure de sodium par addition d'une solution de nitrate d'argent à étalonner Écrire l'équation de la réaction de dosage. 2- On doit posséder un indicateur de fin de réaction: les ions chromate CrO4 aq qui donnent avec les ions argent Ag + un précipité rouge brique de chromate d'argent Donner l'équation de cette réaction de précipitation 1.2. Domaine de travail En milieu basique ph > 7,5, il y a précipitation des ions argent en hydroxyde d'argent AgOH (s). En milieu acide ph < 6,5, le chromate d'argent est soluble. Préciser le domaine d'utilisation de la méthode de Mohr. Justifier votre réponse Type de dosage Indiquer à quel type de dosage, direct ou indirect, correspond la méthode de Mohr Mise en oeuvre expérimentale Dans un erlenmeyer de 100 ml à col large : Placer une prise d'essai de V 1 = 20,0 ml de la solution connue de chlorure de sodium de concentration c 1 = 4, mol.l -1. Ajouter 5 gouttes de solution de chromate de potassium. Faire couler la solution de nitrate d'argent contenue dans la burette jusqu'à l'obtention d'une coloration orange de la solution Compléter le schéma légendé du dispositif expérimental en Annexe 2. Le virage est obtenu pour un volume de solution de nitrate d'argent versé: V eq1 = 18,2 ml En déduire la concentration de la solution de nitrate d'argent.

5 2. METHODE DE CHARPENTIER - VOLHARD 2.1. Principe A une prise d'essai de la solution d'acide chlorhydrique à titrer, contenant n 0 (Cl ) moles d'ions chlorure, on ajoute un excès connu n 0 (Ag + ) de moles d'ions argent issus d'une solution de nitrate d'argent de concentration c 0 = 5, mol.l Écrire l'équation de cette première réaction consommant des ions argent. L'excès d'ions argent est précipité sous forme AgSCN (s) par des ions thiocyanate SCN aq. Soit n eq (SCN ) la quantité de matière ajouté à l'équivalence Écrire l'équation de cette deuxième réaction consommant des ions argent Retrouver la relation à l'équivalence : n 0 (Ag + ) = n 0 (Cl ) + n eq (SCN ) On utilise comme indicateur de fin de réaction, l'ion fer III qui donne avec les ions thiocyanate un ion complexe rouge sang Domaine de travail En milieu basique ph > 7,5, AgOH (s) précipite. Par ailleurs, l'hydroxyde de fer(iii) : Fe(OH) 3 précipite à ph > Préciser le domaine d'utilisation de la méthode de Charpentier-Volhard. Justifier votre réponse Aurait-on pu utiliser la méthode de Mohr pour doser les ions chlorure de cette solution d'acide chlorhydrique? Justifier votre réponse Type de dosage A quel type de dosage, direct ou indirect, correspond la méthode de Charpentier-Volhard? 2.4. Mise en oeuvre expérimentale Dans un erlenmeyer de 100 ml à col large : Placer une prise d'essai de V A = 10,0 ml de la solution d'acide chlorhydrique: celle-ci contient les ions chlorure à doser à la concentration c A. Ajouter environ 5 ml de solution d'acide nitrique. Ajouter V 0 = 25,0 ml de la solution de nitrate d'argent de concentration c 0 = 5, mol.l Ajouter environ 5 ml de solution contenant des ions Fe aq. Faire couler la solution de thiocyanate contenue dans la burette (de concentration c 2 = 4, mol.l -1 ) jusqu' à l' obtention d'une coloration rouge. Le virage est obtenu pour un volume de solution de thiocyanate d'ammonium versé V eq2 = 8,0 ml. Déduire de la relation donnée au la concentration c A de la solution d'ions chlorure.

6 ANNEXE 2 à rendre avec la copie

7 Exercice 3 L aluminium est reconnu pour ses effets néfastes à haute dose sur le système nerveux. Les cellules du cerveau des patients atteints d Alzheimer contiennent de 10 à 30 fois plus d aluminium que la normale. L institut de la Veille sanitaire a réalisé en 2003 une étude poussée qui montre le manque de données suffisantes pour confirmer ou infirmer les conséquences de l aluminium sur la santé. Les études ont porté surtout sur la qualité des eaux utilisées pour la boisson, mais pas sur les effets des emballages en aluminium. D après un article de Wikipédia Les normes actuelles tolèrent une concentration maximale en aluminium de 7,4 µmol.l 1 pour l eau potable. Le but de cet exercice est d exploiter une analyse par spectrophotométrie afin de s assurer qu un échantillon d eau vérifie ce critère. 1. Préparation de la solution S 0 On prépare 1,00 L d une solution mère de concentration 8,15 mmol.l 1 en élément aluminium à partir de chlorure d aluminium hexahydraté AlCl 3, 6H 2 O solide (il libère des ions aluminium III Al 3+ lors de sa dissolution en solution aqueuse). On prélève un volume qui est dilué 100 fois afin d obtenir 100,0 ml d une solution qui sera appelée par la suite S Retrouver qu il faut peser 1,97 g de chlorure d aluminium hexahydraté de masse molaire M = 241,5 g.mol 1 pour préparer un litre de solution à une concentration de 8,15 mmol.l 1 en élément aluminium Quel est le volume de solution mère à prélever pour préparer la solution S 0? 2. Préparations de la gamme d étalon On fait réagir les ions aluminium III, contenus dans une solution incolore, avec un colorant appelé aluminon présent en large excès. Une nouvelle espèce chimique colorée est ainsi obtenue par une transformation chimique supposée totale. Sept solutions sont préparées de la façon suivante : il faut placer dans une fiole jaugée de 50,0 ml, 5 ml d une solution d aluminon, 20 ml d une solution tampon permettant de maintenir le ph à 4,8, un certain volume de solution S 0 précisé dans le tableau placé à la suite de l exercice et compléter jusqu au trait de jauge avec de l eau distillée. Après homogénéisation et un temps d attente de 15 minutes, les échantillons sont analysés au spectrophotomètre Donner un critère qui permet de choisir la longueur d onde du spectrophotomètre. L absorbance est par la suite mesurée à 525 nm Quelle est la verrerie, parmi la liste suivante, qui permet de prélever un volume de 5 ml, sans recherche de précision? Bécher de 100 ml, éprouvette graduée de 10 ml, pipette jaugée de 5 ml, pipette graduée de 10 ml Quel est le rôle de la solution S 1 qui apparaît dans cette série de mesures? Volume de S Solution 0 Concentration molaire en élément (ml) aluminium (mmol.l 1 Absorbance mesurée ). S S 2 1,0 0, ,012 S 3 3,0 0, ,037 S 4 6,0 0,072 S 5 12,0 2, ,15 S 6 15,0 2, ,19 S 7 20,0 3, , Calculer la concentration molaire en élément aluminium de la solution S 4.

8 3. Dosage de la teneur en aluminium de l échantillon 3.1. Tracer le graphe représentant l absorbance en fonction de la concentration molaire en élément aluminium. On prendra pour échelle : 1 cm pour 0,02 valeur d absorbance et 1 cm pour 0, mmol.l Quelle est la relation mathématique entre l absorbance A et la concentration molaire C? 3.3. En déduire la relation numérique entre A et C et préciser l unité de la valeur numérique trouvée L absorbance d un échantillon d eau donne une valeur de 0,12. En déduire la concentration molaire en élément aluminium pour cette eau. Cette eau respecte-t-elle le critère de potabilité pour l élément aluminium? 3.5. Est-il possible d analyser, avec cette technique, des échantillons d eau ayant une concentration molaire en élément aluminium environ 10 fois supérieure à celle de la solution S 7? Que faut-il faire?

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