CSD4 (a) (Banque 2006) Sujet : Dosage par étalonnage d un antiseptique du commerce (utilisation d une calculatrice)

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1 Fiche n 1: DESCRIPTIF DU SUJET DESTINÉ AUX PROFESSEURS Ce sujet ne peut être retenu que si les candidats ont une habitude suffisante du traitement de données à l aide d une calculatrice. Démarche Dans ce sujet on demande au candidat : - de préparer une solution ; - d effectuer des mesures d absorbance ; - d exploiter ces mesures. Compétences évaluées Les manipulations proposées permettent de vérifier les savoir-faire expérimentaux suivants : - choisir un matériel et utiliser le matériel prescrit (spectrophotomètre) ; - effectuer un pipetage ; - utiliser une fiole jaugée ; - traiter des données à la calculatrice. Préparation du poste de travail Déroulement de l épreuve Précaution de sécurité : tous les appareils qui doivent être connectés au secteur le sont avant l'arrivée du candidat. Prévoir une notice simplifiée pour l utilisation du spectrophotomètre. Prévoir environ 10 ml de solution S 2 dans un flacon étiqueté «solution S 2» dans le cas où le candidat n aurait pas préparé correctement cette solution. Entre les évaluations de deux candidats : - remplacer la verrerie utilisée pour la préparation de S 2 par de la verrerie propre et sèche ; - dérégler le spectrophotomètre en changeant la longueur d onde et en faisant le zéro avec une cuve d un modèle différent ou bien contenant une solution légèrement colorée. Il est prévu trois appels de la part du candidat. Lors du premier appel, le professeur observe la préparation de la solution S 2. Lors du deuxième appel, le professeur observe une mesure d absorbance. Lors du troisième appel, le professeur vérifie le résultat de la modélisation. Le professeur observe le candidat en continu lors des autres mesures d absorbance et lors de l utilisation de la calculatrice. Notation On utilisera : - le barème de notation durant la séance (fiche n 4) sur lequel figure le nombre total de points correspondant à chaque type de compétence expérimentale à évaluer ; - le barème (fiche n 5) pour la partie écrite. Remarques : - Si un candidat n appelle pas et semble en échec, le professeur lui apporte l aide nécessaire. Les points ne lui sont pas attribués. - Si lors d un appel le candidat n a pas réussi à réaliser le travail demandé, le professeur lui donne la solution. Les points de la question ne lui sont pas attribués. - Si, par défaut d observation, le professeur a un doute quant à l évaluation d une tâche, le ou les points sont attribués.

2 Fiche n 2 : LISTE DE MATÉRIEL DESTINÉE AUX PROFESSEURS ET AU PERSONNEL DE LABORATOIRE Pour chaque poste 50 ml environ de solution S 0 dans un flacon étiqueté «solution S 0» 10 ml environ de solution S 1 dans un flacon étiqueté «solution S 1» 10 ml environ de solution S 3 dans un flacon étiqueté «solution S 3» 10 ml environ de solution S 4 dans un flacon étiqueté «solution S 4» 10 ml environ d eau de Dakin (DAKIN COOPER STABILISÉ) dans un flacon étiqueté «eau de Dakin» une pissette d eau distillée trois béchers de 50 ml une fiole jaugée de 50 ml avec son bouchon un erlenmeyer de 50 ml avec son bouchon un verre à pied de 50 ml une éprouvette graduée de 50 ml une pipette jaugée de 20 ml une autre pipette jaugée ou graduée une pipette simple un système de pipetage lot de cuves identiques pour spectrophotomètre un spectrophotomètre Fabrications des solutions : Les solutions S 0 à S 4 sont des solutions aqueuses de permanganate de potassium telles que : solution S 0 S 1 S 2 S 3 S 4 concentration molaire c de soluté apporté (mol.l 1 ) 5, , , , , L eau de Dakin (DAKIN COOPER STABILISÉ) est vendue en pharmacie. Pour une salle, prévoir un poste de remplacement. Ce sujet a été testé avec les valeurs indiquées dans cette liste de matériel. Vous pouvez adapter les valeurs des concentrations des solutions en fonction de l équipement de votre laboratoire ou des réactifs utilisés (exemple : produit d usage courant). Les versions.rtf et.doc des fiches n 2 et n 3 jointes à la version.pdf vous permettent d adapter le sujet à votre matériel. Cette adaptation ne doit entraîner EN AUCUN CAS de modifications : - de la répartition des points entre les fiches n 4 et n 7 ; - de la répartition des ( ) par rubrique de la fiche n 4 (par appel, par matériel, pour une observation en continu) ; - des questions de la fiche n 7.

3 Fiche n 3 : ÉNONCÉ DESTINÉ AU CANDIDAT Ce sujet est accompagné de deux feuilles individuelles de réponses sur lesquelles vous devez consigner vos résultats. Le port d une blouse correctement attachée est obligatoire au laboratoire de chimie. But de la manipulation : En utilisant un spectrophotomètre, réaliser le dosage par étalonnage des ions permanganate d une eau de Dakin du commerce. Donnée : L eau de Dakin, utilisée comme antiseptique, est une solution aqueuse contenant entre autres choses, des ions permanganate MnO 4, seuls responsables de sa coloration. Travail à effectuer : 1. Préparation d une des solutions de l échelle de teintes Le dosage par étalonnage envisagé ici nécessite de mesurer l absorbance de différentes solutions dont la concentration molaire en ions permanganate doit être connue. Ces solutions constituent une échelle de teintes. L échelle de teintes est constituée de 5 solutions aqueuses de permanganate de potassium notées S 0, S 1, S 2, S 3 et S 4. La solution S 0 de concentration molaire de soluté apporté c 0 = 5, mol.l 1 est la solution mère. Elle permet de préparer toutes les autres par dilution. Le tableau ci-dessous regroupe les concentrations molaires des différentes solutions de l échelle de teintes : Solution S 0 S 1 S 2 S 3 S 4 Concentration molaire de soluté apporté (mol.l 1 ) 5, , , , , Les solutions S 1, S 3 et S 4 sont déjà prêtes. Elles sont contenues dans des flacons étiquetés. Il reste à préparer S 2 à partir de S On désire préparer 50,0 ml de solution S 2. Répondre aux questions du paragraphe 1.1 de la feuille de réponses. 1.2 Rassembler sur la paillasse le matériel nécessaire à la préparation de S 2. La préparation de S 2 sera réalisée devant le professeur. Appeler le professeur pour effectuer devant lui la préparation de S 2 (appel 1) 1.3 Réaliser la préparation de la solution S Mesure des absorbances des solutions constituant l échelle de teintes 2.1 Régler le spectrophotomètre à la longueur d onde de 530 nm. 2.2 Régler le zéro du spectrophotomètre en utilisant la solution de référence (eau distillée). 2.3 Effectuer successivement les mesures d absorbance des cinq solutions S 0, S 1, S 2, S 3 et S 4. Une des mesures sera réalisée devant le professeur. Noter les valeurs lues dans le tableau du paragraphe 2.3 de la feuille de réponses. Appeler le professeur pour effectuer devant lui une mesure d absorbance (appel 2)

4 3. Mesure de l absorbance de l eau de Dakin Mesurer l absorbance de l eau de Dakin. Noter la valeur lue au paragraphe 3. de la feuille de réponses. 4. Exploitation des résultats à l aide de la calculatrice 4.1 Entrer dans la calculatrice les valeurs de A et celles de c correspondantes. 4.2 Afficher le graphe donnant A en fonction de c. 4.3 Sachant que l absorbance A est proportionnelle à la concentration molaire c, choisir la fonction mathématique permettant de modéliser le graphe. Afficher le résultat de la modélisation. Appeler le professeur pour qu il vérifie le résultat de la modélisation (appel 3) 4.4 Répondre aux questions du paragraphe 4.4 de la feuille de réponses. Nettoyer le matériel utilisé et le ranger avant de quitter la salle. Le candidat doit restituer ce document avant de sortir de la salle d'examen.

5 Fiche n 4 : BARÈME DE NOTATION DURANT LA SÉANCE DESTINÉ À L'ÉVALUATEUR N d inscription du candidat Prénom N du poste Consignes de sécurité Tenue personnelle protégée (blouse fermée, cheveux attachés, ) Appel n 1 Choix de matériels ou de quantités Choix de la pipette jaugée de 20 ml Choix de la fiole jaugée de 50 ml Appel n 1 Pipette jaugée (ou graduée) Pipetage à partir d'une petite quantité préalablement versée dans un bécher Rinçage de la pipette avec la solution à prélever Utilisation correcte d'un système de pipetage (propipette...) Repérage correct des niveaux du liquide Appel n 1 Fiole jaugée Ajustage correct au trait de jauge Homogénéisation Observation Spectrophotométrie Affichage de la longueur d onde en continu Réglage du zéro Manipulation des cuves : remplissage, Appel n 2 Observation en continu Nom préhension et mise en place Lecture Traitement de données à l aide d une calculatrice Entrée des données dans la calculatrice Affichage d un graphe demandé (choix de Appel n 3 l abscisse et de l ordonnée) Choix d une fonction mathématique Organisation de la paillasse Zone de travail bien dégagée et paillasse propre et rangée en fin de manipulation NOTE OBTENUE sur 13 points Chaque ( ) compte 0,5 point

6 Fiche n 5 : BARÈME DESTINÉ A L'ÉVALUATEUR Compte tenu de la nécessaire sensibilisation à la précision des résultats, on attend que le candidat les écrive avec un nombre de chiffres significatifs cohérent avec les mesures et les données. Cette exigence est conforme aux pratiques mises en œuvre pendant l année scolaire. On veillera toutefois à ce que sur cet aspect les candidats ne soient pas pénalisés par plus d un point sur 20 (total des barèmes des fiches n 4 et n 5). Évaluation pendant la séance (fiche n 4) 1.1.a) Quel est le volume V 0 de solution mère à prélever? Détailler le calcul. V 0 = 20,0 ml (pénaliser de 0,5 point sur la fiche 4 si pas de calcul) 1.1.b) Indiquer le nom de l ustensile en verre permettant de prélever ce volume V 0 : Pipette jaugée de 20 ml 1.1.c) Indiquer le nom du récipient qui contiendra les 50,0 ml de S 2 : Fiole jaugée de 50 ml 2.3 Tableau des mesures à compléter : solution S 0 S 1 S 2 S 3 S 4 absorbance A (pour exemples) 1,138 0,680 0,453 0,231 0, Mesure de l absorbance de l eau de Dakin Pour exemple : A = 0, Résultat de la modélisation 4.4.a) Écrire la relation mathématique entre A et c en utilisant la ou les valeurs numériques données par la calculatrice : A = k.c avec par exemple : k = 2, b) Préciser l unité de la ou des valeurs numériques données par la calculatrice. k en L.mol c) À l aide de la relation précédente effectuer le calcul de la concentration molaire c D de l eau de Dakin. Exprimer sa valeur avec un nombre de chiffres significatifs en adéquation avec les mesures et les données. Pour exemple : c D = 6, mol.l 1 Ici : la valeur numérique doit comporter 2 chiffres significatifs. 4.4.d) Où se situe l eau de Dakin dans l échelle de teintes? L eau de Dakin se situe avant S 4 dans l échelle de teintes. 4.4.e) Généralement, pour un dosage par étalonnage, où doit se situer approximativement la solution de concentration inconnue dans l échelle de teintes? Est-ce le cas ici? La solution de concentration inconnue se situe «au milieu» de l échelle de teintes (0,75). Ce n est pas le cas ici (0,25). 4.4.f) Déterminer en mol.l 1 la concentration molaire c att qui correspond à la concentration massique de 10 mg.l 1. c att = 6, mol.l 1 Déterminer alors l écart relatif e Pour exemple : écart relatif de 0,03 Sur 13 points évalué en fiche 4 0,5 0,5 évalué en fiche 4 évalué en fiche ,5 pour le calcul 0,5 pour les chiffres significatifs 0, ,5 Total (fiche n 5) Total Sur 7 points Sur 20 points

7 DATE ACADÉMIE VILLE ÉTABLISSEMENT CSD4 (a) (Banque 2006) Fiche n 6 Nom : Note obtenue lors de l observation pendant la séance : Note globale sur 20 (arrondie au ½ point) : Prénom : N d inscription : Note obtenue sur la feuille de réponses : Classe : GRILLE D OBSERVATION Note obtenue lors de l observation pendant la séance : Commentaires qualitatifs éventuels sur l observation pendant la séance : Nom de l évaluateur : Signature de l évaluateur : NOTE FINALE DE L ÉPREUVE DE PHYSIQUE CHIMIE, CALCULÉE PAR LE SERVICE DES EXAMENS : (5. N N 1 note de l écrit, sur 16 (au ½ point près) 1 ) + N 2 = N avec N 2 note obtenue lors de l évaluation des capacités expérimentales, sur 20 (au ½ point près) 5 N note finale de l épreuve de physique-chimie (arrondie au point supérieur)

8 DATE ACADÉMIE VILLE ÉTABLISSEMENT CSD4 (a) (Banque 2006) Fiche n 7 : RÉPONSES DU CANDIDAT Nom : Prénom : n d inscription : Classe : Note : DOCUMENT À COMPLÉTER PENDANT L'ÉPREUVE ET À RENDRE AU JURY EN SORTANT DE LA SALLE D'EXAMEN Cadre réservé à l'évaluateur 1. Préparation d une solution de l échelle de teintes 1.1.a) Quel est le volume V 0 de solution mère à prélever? Détailler le calcul. V 0 = 1.1.b) Indiquer le nom de l ustensile en verre permettant de prélever ce volume V 0 : 1.1.c) Indiquer le nom du récipient qui contiendra les 50,0 ml de S 2 : 2. Mesure des absorbances des solutions constituant l échelle de teintes 2.3 Tableau des mesures à compléter : solution S 0 S 1 S 2 S 3 S 4 concentration molaire c 5, , , , , (mol.l 1 ) absorbance A 3. Mesure de l absorbance de l eau de Dakin Pour l eau de Dakin la valeur mesurée pour l absorbance est : A = Signature du candidat :

9 4. Exploitation des résultats à l aide de la calculatrice 4.4 Résultat de la modélisation 4.4.a) Écrire la relation mathématique entre A et c en utilisant la ou les valeurs numériques données par la calculatrice : A = 4.4.b) Préciser l unité de la ou des valeurs numériques données par la calculatrice. unité : 4.4.c) À l aide de la relation précédente, effectuer le calcul de la concentration molaire c D de l eau de Dakin. Exprimer sa valeur avec un nombre de chiffres significatifs en adéquation avec les mesures et les données. c D = 4.4.d) Où se situe l eau de Dakin dans l échelle de teintes? 4.4.e) Généralement, pour un dosage par étalonnage, où doit se situer approximativement la solution de concentration inconnue dans l échelle de teintes? Est-ce le cas ici? 4.4.f) Dans la pharmacopée française il est indiqué que l eau de Dakin contient 10 mg de permanganate de potassium par litre de solution. Déterminer en mol.l 1 la concentration molaire c att qui correspond à la concentration massique de 10 mg.l 1. Donnée : masse molaire du permanganate de potassium : M(KMnO 4 ) = 158 g.mol 1. c att = Déterminer alors l écart relatif e entre la valeur attendue c att et la valeur expérimentale c D, catt cd soit : e =. c att Écart relatif : e = Signature du candidat : Nom de l'évaluateur : Signature de l'évaluateur :

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