EPREUVE FONDAMENTALE DE CHIMIE - Pratique expérimentale - Durée : 6 heures Coef. : 7

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1 BTS CHIMISTE Session 2001 EPREUVE FONDAMENTALE DE CHIMIE - Pratique expérimentale - Durée : 6 heures Coef. : 7 SUJET N 3 FICHE DE CHOIX LISTE DE MATERIEL ET DE PRODUITS NECESSAIRES A LA MISE EN ŒUVRE DU DOSAGE DE LA SOLUTION DE SULFATE DE CUIVRE(II) Après avoir lu le texte du sujet, répondre aux questions suivantes (durée maximale 30 min). La calculatrice est interdite pour cette partie. Le matériel convenable ne sera délivré qu après remise de cette feuille de choix 1. Pour l'étalonnage de la solution d'hydroxyde de sodium, préciser le meilleur indicateur coloré à utiliser. 2. Pour chacun des dosages suivants, indiquer quels sont les appareils de mesure nécessaires ainsi que les électrodes en précisant si ce sont des électrodes de mesure ou de référence Dosage des ions sulfate par conductimétrie 2.2. Dosage de la solution d'edta par ph-métrie 2.3. Dosage des ions cuivre(ii) par potentiométrie à intensité nulle 3. Proposer une longueur d onde de travail pour le dosage spectrophotométrique des ions Cu 2+ et justifier ce choix. 1

2 DOSAGE D'UNE SOLUTION DE SULFATE DE CUIVRE(II) PLAN DE TRAVAIL La solution S de sulfate de cuivre(ii) a une concentration approximative de 0,05 mol.l -1. DOSAGES Les ions sulfate sont dosés par conductimétrie à l'aide d'une solution de nitrate de baryum. Les ions cuivre(ii) sont dosés par deux méthodes : - par spectrophotométrie d'absorption moléculaire par la méthode de la gamme d'étalonnage. - par une solution étalonnée d'edta, en suivant le dosage par potentiométrie à intensité nulle en présence du complexe HgY 2. ETALONNAGES Les étalonnages suivants sont nécessaires : - La solution d'edta est étalonnée par une solution d'hydroxyde de sodium par ph-métrie en présence d'un excès de chlorure de calcium. - La solution d'hydroxyde de sodium est étalonnée par pesée d'hydrogénodiiodate de potassium. MANIPULATIONS 1 DOSAGE DES IONS SULFATE PAR CONDUCTIMETRIE Dans un bécher de 600 ml, introduire : E 1 = 10 ml de la solution S à doser environ 300 ml d'eau déminéralisée. Plonger la cellule de mesure dans la solution et doser par la solution de nitrate de baryum. La concentration C Ba exacte de la solution de nitrate de baryum est donnée par le centre d'examen. Relever les valeurs de la conductance ou de la conductivité au cours du dosage, en attendant suffisamment longtemps la stabilisation de la grandeur mesurée. Tracer la courbe donnant la conductance G (ou la conductivité σ) en fonction du volume de nitrate de baryum versé en fonction du volume de nitrate de baryum versé. Déterminer le volume V 1 versé à l'équivalence. Q1- Ecrire l'équation de la réaction de dosage. Q2- Donner la relation permettant de calculer la concentration C 1 en ions sulfate. Q3- Expliquer de manière qualitative l'allure de la courbe obtenue. 2

3 2 DOSAGE DES IONS CUIVRE(II) PAR SPECTROPHOTOMETRIE D'ABSORPTION MOLECULAIRE Le spectre d absorption d une solution de sulfate de cuivre(ii) est donné en annexe, page 6/ Préparation de la gamme étalon On dispose d'une solution étalon (solution E) de sulfate de cuivre(ii) de concentration C 0 exactement égale à 0,080 mol.l -1. Réaliser la série de solutions suivantes dans des fioles jaugées de 50 ml. Fiole Solution E (ml) Eau déminéralisée Compléter à 50 ml 2.2 Préparation des essais Q4- Calculer la concentration molaire en ions cuivre(ii) dans chacune des fioles. Q5- Calculer le volume maximal V max de solution S à prélever pour préparer dans une fiole de 50 ml une solution X dont la concentration est incluse dans la gamme d'étalonnage. Manipulation On veut préparer deux solutions X1 et X2 dont les concentrations sont incluses dans la gamme d étalonnage Dans deux fioles de 50 ml, introduire : - un volume V x1 de la solution S pour le premier essai V x2 de la solution S pour le deuxième essai Compléter au trait de jauge avec de l'eau déminéralisée. Mesurer l'absorbance A des solutions de la gamme d'étalonnage et des deux solutions X 1 et X 2 à la longueur d'onde adéquate. Tracer la courbe donnant A en fonction de la concentration C Cu en ions cuivre(ii). Question Q6- Énoncer la loi de Beer-Lambert en précisant la signification de chaque terme et en précisant les conditions de validité de cette loi. 3 DOSAGE DES IONS CUIVRE(II) PAR POTENTIOMETRIE 3.1 Étalonnage d'une solution d'hydroxyde de sodium La solution d'hydroxyde de sodium a une concentration voisine de 0,05 mol.l -1. L'étalonnage se fait par pesées directes d'hydrogénodiiodate de potassium. Réaliser le dosage. Faire deux essais concordants. Q7- Écrire l'équation de la réaction de dosage. Q8- Justifier la valeur de la masse d'hydrogénodiiodate de potassium pesée pour cet étalonnage. Q9- Justifier le choix de l'indicateur coloré. 3

4 3.2 Étalonnage d'une solution d'edta disodique L'EDTA est dosé par ph-métrie à l'aide de la solution d'hydroxyde de sodium précédemment étalonnée. Dans un bécher, introduire : - E 3 = 10 ml de la solution d'edta disodique - 30 ml de la solution de chlorure de calcium de concentration 0,05 mol.l de l'eau déminéralisée. Doser par la solution d'hydroxyde de sodium. Relever le ph au cours du dosage. Tracer la courbe donnant le ph en fonction du volume versé V NaOH et en déduire le volume à l équivalencev 3. Q10- Écrire les équations des réactions correspondantes. Q11- Donner l'expression littérale permettant de calculer la concentration de la solution d'edta disodique. Q12- Quel est le rôle de l ajout de chlorure de calcium? Quelle aurait été l allure de la courbe obtenue sans cet ajout? 3.3 Dosage des ions cuivre(ii) par la solution d'edta par potentiométrie à intensité nulle. Dans un bécher, introduire : - E 4 = 10 ml de la solution S à doser - environ 20 ml de tampon ammoniacal - 2 ou 3 gouttes de solution du complexe HgY 2. Plonger le couple d'électrodes convenables et doser par la solution d'edta en relevant la différence de potentiel E entre les électrodes. Tracer la courbe E en fonction du volume V EDTA versé et en déduire le volume V 4 à l équivalence. Q13- Écrire l'équation de la réaction de dosage. Q14- Établir la relation permettant de calculer la concentration en ions cuivre(ii). Q15- Exprimer le potentiel pris par l'électrode de mesure. Montrer que ce potentiel peut s exprimer en fonction des concentrations en ions Cu 2+ et CuY 2-. Q16- Les résultats trouvés pour la concentration des ions sulfate et pour la concentration des ions cuivre par les deux méthodes de dosage sont-ils en accord? 4

5 DONNEES (A 25 C) Masse molaire Hydrogénodiiodate de potassium M = 289,92 g.mol -1 Constantes d'acidité Acide iodique HIO 3 / IO 3 - pka = 0,8 EDTA pka 1 = 2,0 pka 2 = 2,7 pka 3 = 6,2 pka 4 = 10,3 Constantes de dissociation des complexes CuY 2- pkd = 18,6 HgY 2- pkd = 21,8 CaY 2- pkd = 10,7 Indicateurs colorés acido-basiques (zone de virage) Rouge de méthyle 4,4 6,2 Bleu de bromothymol6,0 7,6 Phénolphtaléine 8,2 10,0 Conductivités molaires ioniques limites λ (½ Ba 2+ ) = 6,4 ms.m 2.mol -1 λ (NO 3 - ) = 7,1 ms.m 2.mol -1 λ (½ SO 4 2- ) = 8,0 ms.m 2.mol -1 5

6 ANNEXE Spectre d absorption d une solution de sulfate de cuivre(ii) Absorbance Longueur d onde (nm) 6

7 FEUILLE DE RESULTATS 1. Dosage des ions sulfate par conductimétrie Volume à l'équivalence V 1 = C(SO 4 2- ) = ± (précision 2 %) 2. Dosage des ions cuivre par spectrophotométrie d'absorption moléculaire Fiole X1 X2 C Cu en mol.l -1 Absorbance Concentration en Cu 2+ : calculée à partir de X 1 : C 1 = calculée à partir de X 2 : C 2 = Concentration retenue C Cu = ± (précision 2 %) 3.1 Etalonnage d'une solution d'hydroxyde de sodium Essai 1 Essai 2 Essai 3 (éventuel) Masse m (g) Volume V 2 (ml) C (NaOH) en mol.l -1 Concentration retenue C (NaOH) = ± (précision 0,5 %) 3.2 Etalonnage d'une solution d'edta disodique Volume à l'équivalence V 3 = C (EDTA) = ± (précision 1 %) 3.3 Dosage des ions cuivre par la solution d'edta par potentiométrie à intensité nulle. Volume à l'équivalence V 4 = C (Cu 2+ ) = ± (précision 1 %) 7

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