TP Spectrophotométrie

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1 TP Spectrophotométrie dosage par étalonnage Suivi cinétique d une réaction d oxydoreduction 1. Objectifs Se familiariser avec l utilisation d un spectrophotomètre Retrouver la loi de Beer. Utiliser la spectrophotométrie pour déterminer de la concentration d une solution inconnue. Utiliser la spectrophotométrie pour le suivi temporel de la réaction d oxydation des ions iodure ( les ions peroxodisulfate ( S ). 2 2 O 8 2. Présentation de la démarche I ) par Construction d une courbe d étalonnage en vue du suivi cinétique. La construction de cette courbe permet de vérifier que l absorbance est une fonction linéaire de la concentration molaire de l espèce qui absorbe. Par ailleurs, elle peut être utilisée pour déterminer la concentration inconnue d une solution de diiode. Suivi spectrophotométrique d une transformation chimique ne faisant intervenir qu une réaction chimique : oxydation des ions iodure par les ions peroxodisulfate. Utilisation de la courbe d étalonnage et du tracé de l évolution de l absorbance en fonction du temps pour déterminer l évolution de l avancement de la réaction en fonction du temps. 3. Situation 1 - Détermination, par la méthode d étalonnage, de la concentration d une solution inconnue Pour une gestion plus facile du TP, chaque groupe de deux élèves prend en charge la réalisation d une ou deux solutions ; les résultats sont mis en commun et exploités par tous. Matériel et produits fioles jaugées, pipettes et pipeteur (le choix est à faire en fonction de la manipulation à réaliser), spectrophotomètre et cuves Solution de diiode de concentration molaire 4,.1-3 mol.l -1. Manipulations Réaliser une des solutions de diiode du tableau à partir de la solution mère. Le volume à prélever est à déterminer en fonction du volume de solution à préparer. [I 2 ] (mol.l -1 ) 4,.1-3 3,.1-3 2,.1-3 1, ,.1-3 8,.1-4 4,.1-4 (blanc) Solution inconnue Régler le spectrophotomètre à la longueur d onde λ = 48 nm et faire le blanc. Mesurer l absorbance de la solution que vous avez préparé et indiquer le résultat au tableau. partir des résultats mis en communs, tracer avec un tableur la courbe = f ([I 2 ]). 1/2 TPTSC2 - Cinétique chimique - suivi spectrophotométrie

2 Questions 1. Présenter la dilution réalisée et les mesures effectuées. 2. Retrouver la loi de Beer. Établir la relation numérique entre l absorbance et la concentration molaire en diiode [I 2 ] présente dans la solution (utiliser les fonctionnalités du tableur). 3. Déterminer, par la méthode d étalonnage, la concentration de la solution inconnue. 4. Situation 2 - Suivi spectrophotométrique d une transformation chimique : l oxydation des ions iodure par les ions peroxodisulfate Pour cette transformation en solution aqueuse, le diiode est la seule espèce colorée. Sa formation au cours du temps peut être suivie par spectrophotométrie et permettre ainsi d effectuer un suivi temporel de la transformation. Matériel et produits 1 pipette jaugée de 1 ml 2 bechers de 1 ml 1 spectrophotomètre ; des cuves 1 ordinateur interfacé Solution d iodure de potassium de concentration molaire 2,.1-1 mol.l -1 Solution de peroxodisulfate d ammonium de concentration molaire 1,.1-2 mol.l -1 Manipulation (Réalisée une fois pour toute la classe) Régler le spectrophotomètre à la longueur d onde λ = 48 nm et faire le blanc. Préparer dans chaque bécher 1, ml de chacune des deux solutions. Mélanger les deux solutions ; pour homogénéiser le mélange réactionnel le verser à nouveau dans le premier becher. Remplir une cuve, la placer dans le spectrophotomètre et lancer le programme qui permet de relever les valeurs de l absorbance au cours du temps. Récupérer le tableau de valeurs. Questions 1. Écrire l équation de la réaction associée à la transformation étudiée. 2. Établir le tableau descriptif de l évolution du système. Et déterminer x max. 3. Exprimer la concentration molaire en diiode à la date t en fonction de l avancement x. En déduire l expression de x en fonction de. 4. Calculer avec le tableur la valeur de x pour chaque instant. 5. Représenter en fonction du temps l évolution de l avancement de la réaction. 1 dx dx 6. La vitesse volumique de la réaction est définie à chaque instant par : v ( t) =., où représente la V dt dt dérivée de la fonction x(t) à l instant t. Calculer à partir du graphe la vitesse à l instant t =. 7. Décrire qualitativement l évolution de la vitesse de la réaction au cours du temps. votre avis, quel est le facteur cinétique mis en jeu ici? 8. Le temps de demi-réaction est la durée au bout de laquelle l avancement atteint la moitié de sa valeur finale. Déterminer graphiquement ce temps. 2/2 TPTSC2 - Cinétique chimique - suivi spectrophotométrie

3 Résultats obtenus Éléments de réponse Situation 1 [I2] 4,.1-3 3,.1-3 2,.1-3 1,.1-3 8,.1-4 4,.1-4 (mol.l-1) blanc Volume de la fiole jaugée (ml) Choix de la verrerie Burette 25 Burette 25 Burette 25 Pipette 5 Pipette 1 1,13,731,511,262,28,18 Courbe = f ([I2]) 1,8,6,4,2,1,2,3,4 [I 2 ] (mol.l -1 ) Détermination, par la méthode d étalonnage, de la concentration d une solution officinale de teinture d iode. L enseignant peut guider l élève en suggérant de : comparer la teinte de la teinture d iode à l échelle de teinte réalisée et faire émerger la nécessité de la diluer ; calculer la concentration molaire en diiode attendue en indiquant le mode de préparation de la teinture d iode officinale et la masse volumique de la solution ; Préparation de la teinture d iode officinale : 5, g de diiode sublimé, 3, g d iodure de potassium sont dissous dans 85 g d éthanol à 95 et 7 g d eau permutée ; masse volumique de la solution 888 g.l-1 ; concentration molaire 1, mol.l-1, soit 44,4 g.l-1 ; prévoir et réaliser les dilutions adaptées ; mesurer l absorbance de la solution diluée de teinture d iode ; déterminer sa concentration molaire ; en déduire celle de la solution mère ; comparer la valeur expérimentale de la concentration molaire de la solution de teinture d iode à la valeur de référence déterminée à partir du mode de préparation donné. Résultats obtenus avec la teinture d iode officinale (dilutions successives dans la solution d iodure de potassium : 5 ml dans 5 ml deux fois de suite) : =,463, soit c/1 = 1, mol.l-1 et c = 1, mol.l-1 (ou 46,4 g.l-1). Un titrage de contrôle peut être effectué à l aide d une solution de thiosulfate de sodium. Commentaires, compléments Pour simplifier, il a été choisi de parler de solution de diiode et non de solution de triiodure de potassium (la solubilité du diiode dans l eau est très faible : 1, mol.l-1 à 25 C, d où la nécessité de la solubiliser sous la forme d ion triiodure I - 3 ). La solution de teinture d iode doit être préparée à l avance et agitée pendant plusieurs heures. 3/2 TPTSC2 - Cinétique chimique - suivi spectrophotométrie

4 Justification du choix de la longueur d onde : le maximum d absorption ne se trouve pas dans le visible, mais il n est pas nécessaire de se placer à un maximum d absorption pour appliquer la relation de Beer-Lambert ; la longueur d onde choisie, 48 nm, permet d avoir une absorbance voisine de 1 pour la solution la plus concentrée, et voisine de,1 pour la plus diluée, donc d avoir une bonne étendue de valeurs. Dilutions : au cours des expériences, les dilutions ont été réalisées avec de l eau distillée et avec une solution d iodure de potassium de concentration molaire 1,.1-1 mol.l-1. Les résultats sont comparables (les courbes d étalonnage sont quasiment superposables). En revanche, les résultats sont moins bons pour la teinture d iode officinale diluée dans l eau (l absorbance mesurée est,562). Spectre d absorption de la solution de triiodure (diiode dans l iodure de potassium 1,.1-1 mol.l-1 pour les élèves) de concentration molaire 1, mol.l-1 dans l iodure de potassium 1,.1-1 mol.l-1 1,6 1,2,8, λ (nm) Situation 2 Courbe = f(temps) ; l expérience a été réalisée à 2 C. 2 1,5 1, u bout de 45 minutes, la transformation est achevée. t (min) Relation entre l absorbance et la concentration molaire de la solution de diiode : = k.[i 2 ]. Pour passer à la courbe [I 2 ] = g(temps), il suffit de déterminer le facteur k (coefficient directeur de la droite d étalonnage) et d en déduire l expression de la concentration molaire en diiode, ce qui revient à changer l échelle de l axe des ordonnées de la courbe = f(temps). Tableau descriptif de l évolution du système1 Équation de la réaction 2I - (aq) + Quantité de matière dans l état initial à t = (mol) 1. À ce stade, le signe égal n est pas encore introduit. Dans le cas où la notion d équilibre a déjà été introduite (partie B traitée avant la partie ), la simple flèche de l équation de réaction est remplacée par le signe égal. 4/2 TPTSC2 - Cinétique chimique - suivi spectrophotométrie S O (aq) 2 SO (aq) + I 2 (aq) 2, 1-3 1,.1-4

5 Quantité de matière au cours de la transformation à une date 2, x 1, x 2.x x t (mol) Quantité de matière dans l état final à t = + (mol) 2, x max 1, x max 2.x max x max 1 dx Vitesse volumique de la réaction : v V dt d[i 2 ] v =. dt La comparaison des coefficients directeurs des tangentes à la courbe [I 2 ] = g(temps) à différents instants permet de montrer la diminution de la valeur de la vitesse de la réaction au cours du temps attribué au facteur cinétique concentration molaire. La valeur du temps de demi-réaction de la réaction d oxydation dans les conditions de l expérience est de 8 minutes. Commentaires, compléments Une solution d iodure de potassium ne se conserve pas très longtemps : il est conseillé de la stocker au réfrigérateur dans un flacon brun. Une solution de peroxodisulfate d ammonium se conserve mieux qu une solution de peroxodisulfate de potassium. Le choix de la longueur d onde et des concentrations molaires résulte d un compromis afin que la durée de l expérience permette son exploitation en séance de TP ou en classe entière : la vitesse de la réaction dépend de la concentration molaire des réactifs, ce qui conditionne la durée de l expérience ; la longueur d onde choisie, 48 nm, permet d avoir une absorbance maximale voisine de 1,5 pour la concentration molaire en diiode formée conditionnée par le choix de la concentration molaire du réactif limitant (ions peroxodisulfate). L enseignant peut faire observer que l évolution de la couleur de la solution est la même dans la cuve de mesure présente dans le spectrophotomètre et dans une seconde cuve de même épaisseur posée sur la paillasse ; attention, l échauffement de la solution dans le spectrophotomètre peut accélérer la réaction et conduire à observer une différence entre les deux cuves. Remarques Il est déconseillé d utiliser la Bétadine car elle contient en particulier de la polyvidone2 qui forme, avec le diiode, un complexe dont l absorption est différente de celle des ions triiodure. Il n est donc pas possible de procéder à l étalonnage en choisissant, pour tracer cette courbe d étalonnage, une gamme préparée avec les ions triiodure (qui sont en revanche contenus dans la solution de teinture d iode). Les manipulations ont été testées en réalisant les dilutions de la solution mère de diiode, d une part avec de l eau, d autre part avec une solution d iodure de potassium de concentration molaire 1,.1-1 mol.l -1 ; les résultats obtenus sont pratiquement identiques. Si les ions iodure ne sont pas en quantité suffisante (ce qui n est pas le cas de cette manipulation), la dilution par l eau risque de se traduire par la précipitation de diiode (due à la dissociation du complexe). CH 2 N CH O n 2. Polyvidone ou polydone selon les marques. Il s agit de polyvinyl pyrollidone : 5/2 TPTSC2 - Cinétique chimique - suivi spectrophotométrie

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