CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES

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1 CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES

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3 La corrosion des armatures est la principale cause de détérioration des infrastructures en béton armé. Durant leur vie, ces structures se retrouvent confrontées à des agressions chimiques, physico-chimiques, mécaniques ou thermiques et le plus souvent, à ces actions conjuguées. Pour améliorer le comportement face à la corrosion des armatures de l acier, lorsque ces dernières sont exposées à l air avant leur enrobage dans le béton, mais aussi lorsque le béton se dégrade par la diffusion des espèces agressives tel que les chlorures et le dioxyde de carbone, nous avons élaboré et caractérisé des revêtements de phosphate de zinc et nous avons étudié le comportement face à la corrosion de l acier revêtu par ces couches. L étude bibliographique, présentée dans le premier chapitre de ce mémoire, montre que différentes méthodes (revêtements et inhibiteurs de corrosion) ont été appliquées pour réduire la corrosion des armatures de l acier doux dans le béton, mais, peu d auteurs ont travaillé sur la phosphatation par conversion chimique et/ou par traitement électrochimique cathodique d armatures de béton. Cette revue bibliographique confirme aussi l intérêt d utiliser cette méthode pour le développement des revêtements de phosphate avec une bonne teneur à la corrosion. La première partie de notre travail expérimental (chapitre II) a porté sur la mise au point et la réalisation du revêtement de phosphate par conversion chimique (CC). Ainsi, nous avons montré qu il est possible de phosphater l acier doux, par conversion chimique, dans un bain de phosphatation contenant de l acide phosphorique, de l acide nitrique, des ions zinc et nickel. Ensuite, ont été déterminées les conditions opératoires (température et durée de traitement) dans lesquelles un revêtement bien cristallin est obtenu. L effet des ions nickel sur la structure du revêtement de phosphate formé a été montré : ils donnent lieu à un revêtement uniforme, plus dense et composé de nombreux cristaux de petit taille. L analyse EDS de ces revêtements a mis en évidence qu ils se composent de zinc, de fer, d oxygène et de phosphore. L analyse par DRX a montré qu il s agit d un revêtement de phosphate de zinc, constitué d hopéite et de faible proportion de phosphophyllite. Les résultats obtenus ont prouvé que l augmentation du poids du revêtement réalisé par CC est en concordance avec l évolution de la résistance de polarisation et du potentiel de corrosion des échantillons étudiés. La deuxième partie (chapitre III), est consacrée à l élaboration des revêtements de phosphate sur l acier doux, par un traitement électrochimique cathodique (TEC) à un potentiel imposé (PI) ou à une densité de courant imposée (CI), en vue d obtenir, à la température ambiante, une épaisseur plus importante pour des durées de traitement plus courtes (<5 min). 175

4 Selon la durée du traitement, nous avons pu obtenir des revêtements de composition, de poids et d épaisseur variés. Leur teneur maximale en zinc est de ~ 65 %, le poids est de 1g/m 2 à 35g/m 2 et l épaisseur varie de 5 à 35 µm. La morphologie de ces revêtements est différente par rapport à ceux obtenus par conversion chimique. En effet, les micrographies MEB ont montré la présence d une structure formée de granules et de feuillets organisés en rose des sables, sur la surface de l échantillon. L analyse globale EDS a mis en évidence quatre éléments : le zinc, le fer, le phosphore et l oxygène. Les granules sont riches en zinc mais pauvre en phosphore et les roses des sables contiennent un pourcentage massique de zinc plus faible par rapport à celui des granules, mais elles ont une teneur en phosphore plus importante que celle des granules. Dans le cas du TEC à une densité de courant imposée, ces granules sont regroupés essentiellement dans les creux des rainures des armatures, en forme d agglomérats. Par contre, dans le cas du même traitement à un potentiel imposé, ces granules sont uniformément mélangées avec les roses des sables. Les diffractogrammes DRX montrent que les revêtements sont un mélange d hopéite, de phosphophyllite et de zinc. L étude du comportement et l efficacité de ces revêtements contre la corrosion des armatures en milieu neutre (Chapitre IV) ont été analysées, tout d abord, dans une solution (ph = 6,5) contenant 3,5% NaCl, puis dans une solution similaire à la solution interstitielle d un béton carbonaté (ph =7,8). Les résultats obtenus en milieu neutre chloruré (ph = 6,5) montrent que les couches formées par CC sont plus nobles que l acier et conduisent à la dissolution de ce dernier à travers les pores ouverts du revêtement. Par contre, les revêtements obtenus par traitement électrochimique, riches en zinc métallique, assurent une protection cathodique. A l aide des mesures effectuées, dans ce milieu, par des techniques électrochimiques (évolution du potentiel libre, mesures de R p, tracé des courbes de polarisation et spectroscopie d impédance électrochimique) sur les échantillons traités par CC et TEC pendant différents temps de phosphatation, nous avons déduit que le temps optimal de phosphatation est de 10 minutes. La réponse en spectroscopie d impédance électrochimique montre que le comportement face à la corrosion de l acier revêtu CI 10 est différent par rapport à l échantillon PI 10. Pour le revêtement CI 10, la présence des agrégats de zinc assure la formation rapide d un film protecteur et en conséquence une amélioration du comportement à la corrosion de l acier. Au contraire pour le revêtement PI 10, le zinc métallique sous forme de nodules repartis de manière homogène dans le revêtement de phosphate assure une protection face à la corrosion plus longue. 176

5 Par la suite, l étude comparative de la corrosion d acier nu et revêtu dans le milieu similaire à la solution interstitielle d un béton carbonaté (ph=7,8) montre une assez bonne tenue à la corrosion pour les deux revêtements (CC et TEC), cette protection résulte principalement du colmatage des pores débouchants par des produits de corrosion. Le dernier volet de notre travail (Chapitre V) concerne l étude du comportement et de l efficacité des revêtements de phosphate (CC 10 et PI 10 ) dans une solution similaire à la solution interstitielle d un béton sain (ph = 12,6 et 13,2) et pollué par les ions chlorures. En milieu alcalin à ph 12,6, cette étude a montré une dissolution très lente du phosphate de zinc. Cette dissolution, dans le cas du revêtement obtenu par CC, est accompagnée par la formation d un film d hydroxyapatite (Ca 10 (PO4) 6 (OH) 2 ). Par contre, lorsque l acier est soumis à un TEC, le zinc libre présent dans ce revêtement se dissout, en premier, en raison de son comportement anodique vis-à-vis du substrat et du phosphate de zinc. Il forme, en présence du calcium, l hydroxyzincate de calcium (Ca(Zn(OH) 3 ) 2.2H 2 O). Ce composé forme avec le revêtement de phosphate une couche dense et protectrice. La présence des ions chlorure, dans ce milieu, à des concentrations élevées dépassant largement le seuil toléré en chlorure pour l amorçage de la corrosion de l acier en milieu alcalin ([Cl - ]/[OH - ] > 0,6), a montré que ces revêtements apportent une protection efficace de l acier par ces films formés (hydroxyapatite et hydroxyzincate de calcium) et contribue à la diminution de l agressivité des chlorures vis à vis de la couche d oxyde formée sur l acier en milieu alcalin. En milieu très alcalin (ph>13,2) la dissolution du revêtement de phosphate de zinc en présence ou non des chlorures est totale. La protection de l acier est assurée, dans ce cas, par un film adsorbé, constitué des ions de phosphate et de zinc, qui jouent le rôle d un inhibiteur très efficace. En présence des ions chlorures, des complexes solubles Zn 2+ - Cl - - OH - sont formés. En conséquence une partie des chlorures sont liés et entraînent une diminution du seuil [Cl - /[OH - ] en raison de la réserve d alcalinité du milieu. Ainsi, le milieu est rendu moins agressif en présence des ions de zinc (Zn 2+ ) et de phosphate (PO 3-4 ). L effet de ces revêtements de phosphate, sur la durabilité des ouvrages soumis à l action des chlorures, a été également testé à l aide d éprouvettes d acier revêtu et enrobées de béton. Cette étude confirme les résultats obtenus lors de l immersion de l acier revêtu dans le milieu alcalin (ph=12,6). Elle souligne ainsi l intérêt du traitement de phosphatation dans la protection des armatures à béton. La vitesse de corrosion de ces dernières est considérablement abaissée par les deux revêtements. Il sera intéressant de poursuivre ces travaux, en étudiant l effet de l activation de la surface de l acier par des colloïdes de phosphate de titane, sur la durée de traitement, la 177

6 structure et l efficacité de ces revêtements de phosphate de zinc. Dans ces conditions, d autres travaux complémentaires, devront être réalisés après seulement une durée de traitement de 3 min. Nos investigations ont permis de montrer que la réactivité de ces revêtements ainsi que leurs interactions avec le milieu cimentaire entraînent la formation d une barrière au transport des espèces actives responsables de l amorçage et de la propagation de la corrosion des armatures. 178

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