Méthodes de Caractérisation des Matériaux. Cours, annales

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1 Méthodes de Caractérisation des Matériaux Cours, annales 1. Symboles standards et grandeurs électriques 3 2. Le courant électrique 4 3. La résistance électrique 4 4. Le condensateur 6 5. appels d'électrocinétique, Lois de Kirchhoff 7 6. Appareils de mesure 8 7. Limite théorique des mesures 9 8. Loi d'ohm Mesure de résistances faibles (< 1 Ω) A Mesure de résistances faibles (< 1 Ω) B Mesure de résistances fortes (> 10 9 Ω) A Mesure de résistances fortes (> 10 9 Ω) B Exemple : Conductivité surfacique, volumique Exemple : méthode des 4 pointes Constante diélectrique Mécanismes de polarisation A Mécanismes de polarisation B Mécanismes de polarisation C 20 1

2 19. Spectroscopie d'mpédance 21 Temps de relaxation 21 Modèle de Debye 22 mpédance électrique 23 mmitances (Z, Y, C *, ε, ) 24 Spectroscopie d'mpédance (S) 24 Exemples simples Exercices 28 Conversion d unités 28 Association de dipôles 28 Etude d un condensateur 30 nfluence d un ampèremètre 31 nfluence d un voltmètre 32 Tension de bruit 33 ésistance d un isolant 33 Mesure d une résistance faible avec 2 fils 33 Mesure d une résistance faible avec 4 fils 34 Mesure d une résistance forte (A) 35 Mesure d une résistance forte (B) 36 Calcul d une impédance 36 2

3 1. Symboles standards et grandeurs électriques Symbole Préfixe aleur f femto p pico n nano µ micro m milli aucun aucun 10 0 k kilo M méga G giga T téra Grandeur Symbole Unités Potentiel Courant A ésistance Ω ésistivité ρ Ω.m Conductivité σ S.m - 1 ou Ω -1.m -1 Charge électrique Q C Capacité C F Permittivité ε F.m -1 Constante diélectrique ε r sans Déplacement diélectrique D F..m -2 ou C.m -2 Polarisation P F..m -2 ou C.m -2 3

4 2. Le courant électrique De façon similaire à un débit d eau dans une canalisation s exprimant en litres par minute (l/min l.min -1 ), le courant électrique représente le débit de charge électrique et s exprime en Coulombs par seconde (C.s -1 Ampère). Les charges sont en général portées par des particules appelées électrons (1 é porte C). 3. La résistance électrique Certains matériaux comme les métaux or, argent, cuivre, mercure, contiennent beaucoup d électrons libres. On appelle ces matériaux des conducteurs. Lorsqu on applique une différence de potentiel (ddp) à un conducteur, chacun de ses électrons est soumis à une force électrique qui l accélère. Les atomes fixes du réseau cristallin sont des obstacles au mouvement des électrons, ils sont à l origine de la résistance du matériau. u 4

5 Le débit de charge électrique, le courant électrique est proportionnel à la ddp appliquée et inversement proportionnel à la résistance (loi d Ohm): La résistance dépend des caractéristiques géométriques du matériau (muni d électrodes) et de sa résistivité électrique ρ : électrodes l Conducteur(ou diélectrique) 5

6 4. Le condensateur Certains matériaux ne possèdent pas ou peu d électrons, ce sont des isolants appelés aussi diélectriques. Lorsqu on les munit d électrodes (armatures métalliques), on forme un condensateur. Lorsqu on soumet un tel condensateur à une ddp, les charges(les é) s accumulent sur une des armatures, tandis qu elles s appauvrissent sur l autre : ci une simple bouteille en verre. Les films internes et externes portant les charges sont en aluminium. On a :. Avec Q la charge portée par l une des armatures et C la capacitance (ne pas confondre avec l unité de charge électrique Coulomb). On peut imaginer le condensateur comme un réservoir de charge électrique. La quantité Q contenue dans ce «réservoir» est proportionnel à la ddp u. La capacitance de ce «réservoir» dépend de ses caractéristiques géométriques et de la constante diélectrique ε du matériau selon la formule : 6

7 5. appels d'électrocinétique, Lois de Kirchhoff 7

8 6. Appareils de mesure oltmètre i 0 A u 0 Ampèremètre Multimètre (m), (µa) Electromètre (µ), (na), (mω), Q (µc) Nanovoltmètre (n) Picoampéremètre (pa) Micro-ohmètre (µω) 8

9 7. Limite théorique des mesures bruit 4kT Signal b Signal E E k 1, J.K -1 9

10 8. Loi d'ohm ρ L S 1 σ L S Matériau Argent Cuivre Or Aluminium Fer Platine Acier Graphite Silicium Béton (sec) Porcelaine Polystyrène Polytétrafluoroéthylène Conductivité (S.m -1 ) ~ ~10-9 ~10-11 ~1O -14 <

11 9. Mesure de résistances faibles (< 1 Ω) A Mesure avec 2 fils : M tension mesurée avec le voltmètre tension aux bornes de S ésistance mesurée M S + 2 LEAD ésistance vraie S 11

12 10. Mesure de résistances faibles (< 1 Ω) B Mesure avec 4 fils : M tension mesurée avec le voltmètre tension aux bornes de S M à cause de: Sense ~ 0 ésistance mesurée M S 12

13 11. Mesure de résistances fortes (> 10 9 Ω) A oltmètre X E nfluence de la résistance interne du voltmètre : M + X X oltmètre E X SOLUTON : M 13 X

14 12. Mesure de résistances fortes (> 10 9 Ω) B Courant de Fuite (Leakage Current) : a) Mesure sans S LEAKAGE b) Mesure avec S Calcul M - LEAKAGE et S S 14

15 13. Exemple : Conductivité surfacique, volumique ρ S g S ρ g 15

16 14. Exemple : méthode des 4 pointes Echantillons épais : (t >>s) ρ 2π s M S π t Couches minces : (t<<s) ρ ln( 2) M S 16

17 Constante diélectrique L S Q C ε E D L S Q ε ε Diélectrique non polarisé L S L S Q' Q C 0 r 0 ε ε ε + E D L S Q' Q 0 r 0 r 0 ε ε ε ε + P E D P E S Q S Q 0 0 ' 0 + ε + ε + 1)E ( E E P r r ε ε ε ε ε

18 16. Mécanismes de polarisation A dipôle électrique élémentaire : p qd alignement du dipôle sur le champ électrique 18

19 17. Mécanismes de polarisation B a) polarisation électronique b) polarisation ionique c) polarisation d'orientation de dipôles permanents 19

20 18. Mécanismes de polarisation C 20

21 19. Spectroscopie d'mpédance Temps de relaxation E K C q(t) c u c (t) i q q 0 (1 - e - t/τ ) avec q 0 C E et τ C 21

22 Modèle de Debye E K C 1 C vide ε ε S 0 ε S 0 L L Cellule sans dipôles : ε électrons atomiques E K C 2 ε r ε 0 S L d Cellule avec dipôles : ε r dipôles E K c Cellule avec électrons libres 22

23 mpédance électrique u(t) Z(j ω) i(t) A dipôle u(t) B Z(jω) + j X Z e jϕ Z 2 + X 2 La partie réelle résistance. La partie imaginaire X réactance. La grandeur Z module de l'impédance. La grandeur Y 1/Z admittance du dipôle. ésistance : Z Condensateur : Z 1 C jc ω nductance : Z L jlω v(t) i(t) v i Temps (u.a.) 23

24 mmitances (Z, Y, C *, ε, ) - admittance Y Z -1, employée pour les systèmes conducteurs - capacitance complexe C* Y j ω C* - et constante diélectriqueε Y, employées jωc pour les systèmes isolants. C 0 capacitance de la cellule à vide 0 C0 Spectroscopie d'mpédance (S) Spectroscopie d'mpédance mesure Z(fréquence) nterprétation des résultats conductivité, constante diélectrique, état de corrosion (structures métalliques), de charge (pour les accumulateurs), porosité, concentration et mobilité des porteurs de charge, qualité du frittage d'une céramique,... 24

25 Avantage mise en oeuvre simple Désavantage Ambiguïté : C dl b dl C Ces 2 circuits peuvent avoir la même impédance 25

26 Exemples simples Y 1 + jcω circuit (a) partie réelle est constante G 1-1 partie imaginaire m(y) Cω spectre demi-droite droite verticale ZY -1 e(z ) m(z) 1+ ( Cω) 2 Cω 1+ ( Cω) spectre demi-cercle

27 On répertorie 3 principaux écarts à l'idéalité : Ω C F τ s 10 5 Hz Ω C F τ s - Zi(Ω) Hz 10 4 Hz 200 infini 100 Ω Zr (Ω) - L'arc de cercle ne passe pas par l'origine parce qu'il existe d'autres arcs de cercle à plus haute fréquence - Le centre d'un cercle expérimental est fréquemment déplacé sous l'axe des réels. Le temps de relaxation τ n'est pas unique mais est distribué - Un arc peut être distordu par d'autres relaxations dont les constantes de temps sont relativement proches (figure ci-contre) Spectre avec recouvrement partiel des arcs de cercle. Les constantes de temps sont dans un rapport de 1 à 5. 27

28 20. Exercices Conversion d unités Exprimer ρ1 Ω.m en Ω.cm. Exprimer P4 C.m -2 mc.cm -2. en Association de dipôles Le circuit a) ci-dessous est équivalent au circuit b) si on a le même courant i et la même différence de potentiel u pour chacun d eux. Soient u 1 la ddp aux bornes de 1 et u 2 celle aux bornes de 2 telles que u 1 + u 2 u. a) i 1 u 2 b) i u -Pour le circuit a), exprimer u en fonction de 1, 2 et i -Pour le circuit b), exprimer u en fonction de et i -Faire l égalité des 2 expressions trouvées ci-dessus. En déduire

29 -Pour les 2 circuits ci-dessous, montrer en utilisant les lois de Kirchhoff que : i 2 u i u 29

30 Etude d un condensateur Soit un condensateur de capacitance C1nF. nitialement déchargé, on lui applique une tension croissante de 0 à 1 en une seconde. -Quelle charge Q porte le condensateur à la fin de l opération? -Quel courant i a traversé le condensateur pendant l opération? -Quel courant i traverse le condensateur à la fin de l opération? -Les armatures du condensateur ont une aire S1cm 2 et sont séparées par une distance e1µm. donner la valeur de la constante diélectrique ε du matériau. -On définit la constante diélectrique relative ε r par l expression : où ε F.m -1 est la constante diélectrique du vide. Donner la valeur de ε r pour le matériau constituant ce condensateur. 30

31 nfluence d un ampèremètre Dans le circuit ci-dessous, le générateur de fém. E1 impose une ddp de 1 à ses bornes ; l ensemble {, A } un ampèremètre de résistance interne A 120Ω initialement débranché ; enfin une résistance de 12 kω. E A -Calculer le courant i circulant dans le circuit (sans l ampèremètre). -L ampèremètre est maintenant intégré dans le circuit. Ecrire la loi des mailles pour ce circuit, en déduire la valeur du courant i circulant. 31

32 nfluence d un voltmètre oltmètre A u Dans le circuit ci-dessus, est un générateur de courant : il impose le courant i28ma à sa sortie ; est une résistance de 12 kω et l ensemble {, } un voltmètre initialement débranché de résistance interne 2 MΩ. -Calculer la ddp aux bornes de (voltmètre non branché) -Le voltmètre est maintenant branché, une partie du courant i est dérivée dans la résistance. Pour connaitre la nouvelle ddp u A - B, calculer d abord la résistance équivalente e à l ensemble {, } puis appliquer la loi d Ohm. -Calculer le courant i traversant et le courant i traversant. B 32

33 Tension de bruit Quelle est la tension de bruit développée par une résistance de 10 MΩΩ à température ambiante (300 K). ésistance d un isolant Le diélectrique d un condensateur (S1cm 2, e1µm) est du Polystyrène, calculer sa résistance. Mesure d une résistance faible avec 2 fils On a lead 50mΩ, S 0.2Ω, 0.1A. -Comparer et S -Ce montage est-il fiable? 33

34 Mesure d une résistance faible avec 4 fils On a lead 50mΩ, S 0.2Ω, 0.1A et S SenseCurrent20pA. -calculer M -Comparer et S -Ce montage est-il fiable? 34

35 Mesure d une résistance forte (A) Pour chaque circuit : -Calculer le courant traversant l ampèremètre -La tension aux bornes du voltmètre -Le rapport En déduire le montage adapté pour les fortes résistances. On a : X Ω, 10 7 Ω et E10. oltmètre X E oltmètre X E 35

36 Mesure d une résistance forte (B) Le circuit est celui présenté dans le cours. La source de tension a pour fém. S 10. Sans brancher aucune résistance, on mesure un courant i 1 12 pa. Après branchement d'une résistance inconnue S, on mesure i na. Quelle est la valeur de S? Calcul d une impédance Quel est le module de l'impédance d'une résistance de 10Ω associée en série avec un condensateur de 1µF - à 1 Hz? - à 1 MHz? 36