Croissance cristalline à partir de l état liquide et caractérisation physico-chimique de cristaux pour l optique

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Florence Bouffard
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1 Croissance cristalline à partir de l état liquide et caractérisation physico-chimique de cristaux pour l optique Kheirreddine LEBBOU Physico Chimie des Matériaux Luminescents Université Claude Bernard Lyon 1 LPCML, UMR 5620 CNRS lebbou@pcml.univ-lyon1.fr

2 1- La recherche cristaux au LPCML Activité cristallogenèse Croissance cristalline à partir de l état liquide Formats Fibres, Plaques, Formats carrés, Cylindriques -Optimisation de la matière première -Diagramme de phase -Caractérisation Massifs Cristaux larges φ>20 mm Lasers, Scintillateurs, Supraconducteurs

3 Maîtrise de la composition (diagramme de phase) Contrôle du dopage (ségrégation) Qualité de la matière première, gaz Qualité du germe (orientation, format ) Simulation et modélisation du procédé État stationnaire de croissance Croissance stable (équilibre) Cristal de bonne qualité Gradient de température Conduction, radiation Un bon équipement de tirage Tête de tirage stable Bon couplage creuset-inducteur (RF) (Procédé) Caractérisation macroscopique et microscopiques (polissage, orientation ) Maîtrise du liquide (turbulence, convection) Contrôle des défauts (dislocations, bulles, joint de grains, fissures )

4 2- Cristaux massifs Machine de tirage Czochralski (P=50KW) Pesé du cristal et du creuset

5 3- Procédés de croissance des formats contrôlés µ-pd LHPG Creuset

6 3-1 Cristaux de formats contrôlés YAG-Yb Bi-2201 LiNbO 3 Bi-2212 SBN SBN

7 Quelle que soit le procédé État stationnaire Le but: V Croissance constante, S Section du cristal constante dv dt = 0 (1) ds dt = 0 (2) L équilibre de masse: dm l dt dm = s (m l,m s, masse du liquide et du cristal) dt d 2 m s dt 2 = ρs S dv dt +V ds dt = d2 m l dt 2 (3) Tirage (V, S = constant), il est indispensable d avoir les équations (1) et (3) V = constant calibrage de la longueur du cristal, contrôler le niveau du liquide S = constant contrôle du diamètre dml/dt = constant contrôle de la masse et du niveau du liquide dms/dt = constant contrôle du poids du cristal

8 dxi dt = ƒi (X 1,X 2,..X, n, dx 1, dx 2,., dx n,t,c) 1 dt dt dt i=1,2,,n fi(x 0, 1 X0 2,.X0,t,C)=0 n (2) d ( Xi) dt. δx i = n Σ ƒ i X k δx k k=1 d δx k =X k -X 0 k, δx i =X i -X 0 i, δx i = dt (δx i ) X k =X 0 k, Det ƒ i X k Sδ ik (3) =0 (4) K.lebbou, Advanced Crystal Growth Technology, 2006, Springer Verlag

9 4- Croissance de fibres cristallines Fusion de zone (LHPG) Goutte pondante (micro-pulling down, µ-pd)

10 4-1 Principe du tirage des fibres par µ-pd Trois types d interface Liquid Capillaray Melting zone Meniscus L 1- Plane 2- Concave 3- Convexe P=K2πRγL Seed Seed

11 4-2 Goutte: état stationnaire (un vrai exemple)

12 Goutte gelée à l extérieur du creuset

13 Sketch of different shapes of crucibles dies Flat Concave Convex 1 Crucible die 2 3 Meniscus Growing crystal

14 4-3 Croissance stationnaire (stable) φ trou (300µm) Zone fondue Creuset α Fibre (111) H H=H 0, φ= φ 0 Interface plane R fibre R cap K.Lebbou et al, Journal of Americain Ceramic Society 89 [1] (2006) 75-80

15 4-4 Problèmes de la croissance des fibres cristallines 1- Problèmes technologiques Fibres fines: difficulté de percer des creusets (Pt, Ir) avec des trous de φ<150µm Problème d écoulement du liquide (viscosité, fluidité)

16 2- Problèmes de la composition (ségrégation) T Liquide T T Liquide Solide Cs Solide C l Liquide C l Cs k<1 Solide k>1 A pur %B Composé congruent C s =C l, k=1 A pur k= Cs Cl <1 A pur %B %B k= C s C l >1 C s =kc 0 (1-g) k-1 (lois Pfann) 3- Effet de taille (lois de Végard, règle des 15%) r= r a-r b r a <15%

17 4-6 Exemple de tirage :YAG-Yb 3+ (0.9at%) (Système Y 2 O 3 -Al 2 O 3 ), dopant Yb 2 O 3 Avant connection Connection Amorçage Tirage stationnaire YAG-Yb

18 4-7 Principaux outils de caractérisations

19 4-8 Analyse par transmission d un faisceau laser He/Ne à travers la fibre Faisceau He/Ne (633 nm), p=0.95mw sans la fibre Faisceau He/Ne (633 nm), p=0.95mw traversant la fibre YAG-Yb, L=5cm

20 5 Cristaux de saphir (Al 2 O 3 ) 1- Structure hexagonale-rhomboédrique (a=4.76 Å, c=13å) 2- Fusion congruente (T f =2050 C) 3- Dureté= 9 mohr 4- Cristaux fabriqués par tirage (Czochralski, EFG, HEM, LHPG, µ-pd, Stepanov,Verneuil ) 5-Domaines d application large (thermométrie, électronique, laser, militaire, médical, bijouterie )

21 5-1 Problèmes du saphir 1- Pureté de la matière première 2- Fusion et gradient de température, 3- Type de gaz, 4- Défauts (dislocations, bulles, fissures, centres colorés) 5- Ségrégation (inhomogénéité des dopants (Ti 3+ ) 6- Orientation du cristal (germe) 7- Difficulté de polissage 8- Recuit

22 5-2 Tirage du saphir par µ-pd Creuset Germe Tirage par µ-pd (RF) Visualisation du tirage Programme de translation Creuset h Goutte Germe Connection Amorçage du tirage a b c

23 5-3 Cristaux saphir et saphir-ti

24 5-4 Caractérisations optiques Transmission (%) de 2 tranches de saphir (ép = 2mm) issues du format carré tiré par µpd (saphir 2) Banc optique Saphir (L=70cm) Profil Gaussien λ (nm) Spectre de transmission Transmission% Echantillons Histogramme de distribution de la transmission des cristaux saphir-titane

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