ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE UNIVERSITÉ MENTOURI - CONSTANTINE DÉPARTEMENT DE PHYSIQUE MEMOIRE

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1 RÉPUBLIQUE ALGÉRIENNE DÉMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTÈRE DE L ENSEIGNEMENT SUPÉRIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE N O d'd: Sé: UNIVERSITÉ MENTOURI - CONSTANTINE FACULTÉ DES SCIENCES DÉPARTEMENT DE PHYSIQUE MEMOIRE Péé pu b dpôm d Mg Phyqu OPTION CRISTALLOGRAPHIE PAR LALMI KHIER THÈME ETUDE PAR DIFFRACTION DES RX DE MATERIAUX A BASE DE KAOLIN DE KT2 ET DD Dv Juy : Suu.../.../... Péd : A. BOUDJADA M.C. Uv. Mu, C Rppu : A. BOULTIF Pf. Uv. Mu, C Exmu : Z. OUILI M.C. Uv. Mu, C A. BOUYOUCEF M.C. Uv. Mu, C

2 REMERCIEMENT L pé v éé ffué u b d Cgph d 'uvé d C. J m vvm Mu A. BOULTIF, Pfu à 'uvé d C d m'v fé dgé v v buup d'ffé. pu qu m dé J m vvm Mu A. BOUYOUSF, Mî d fé à 'uvé d C, pu v pé d f p du juy d m hè pum ppé d pd u dué d é d v. J'd m mm pu puux à Mu A. BOUDJADA, Mî d fé à 'uvé d C pu 'hu qu' m' f p péd du juy d m hè. I m' è géb d m Mu Z. OUILI, Mî d fé à 'uvé d C pu v pé d f p du juy d m hè. Ef, m à u ux qu bué d pè u d à é d v.

3 Déd A MA MERE, A MON PERE A MA FEMME A MES FRERES ET SŒURS A MES AMIS

4 SOMMAIRE

5 SOMMAIRE INTRODUCTION.. 1 CHAPITRE I : GENERALITES I. DEFINITIONS DE LA CERAMIQUE..3 I.1. Déf qu...3 I.2. Déf md....3 II. LES MATERIAUX REFRACTAIRES DU SYSTEME SILICE-ALUMINE..4 I. LES MATIERES PREMIERES....8 III.1.L.8 I.2. L k 9 I.2.1. Ppéé du k 10 I.2.2. Cmp hmqu 10 I.2.3. Suu 11 III.2.4. Tfm d k pd m Thmqu. 11 I.2.5. L hy.12 I.3. L g.12 III.4. L u méux -umux 12 I.5. L u d méux pm.13 I.5.1. Tfm pqu du quz 13 III.5.2. L u d k...14 I.6. L ph 15 I.6.1. L mu.16 I.6.2. L b.17 I.6.3. L ph vu 18 IV. EXPANSION THERMIQUE DES MATERIAUX REFRACTAIRES..19 IV.1. Méux à b d k.19

6 IV.2. Exp hmqu du quz d b..19 CHAPITRE II : KAOLIN DE DJBBEL DEBBAGH ET KAOLIN DE TAMAZERT I. GENERALITES SUR LES KAOLINS DE DJBEL DEBBAGHT ET KAOLINS DETAMAZRT I.1. Idu..22 I.2. L k d Djbb Dbbgh (k DD).22 I.3. L k d Tmz (k KT) 25 I.3.1. L k KT bu 25 I.3.2. L dfé ph du k KT bu..27 I.4. Cu.30 II. CUISSON DU MATERIAU CERAMIQUE DU SYSTEME SILICE-ALUMINE.30 I.1. Idu.30 I.2. k DD.31 I.2.1. k é.31 I.2.2. Tm hmqu.32 I.2.3. Obv p mp équ à byg.. 32 CHAPITRE III : METHODE DE STOKES I. RAPPEL DE CRISTALLOGRRAPHIE.35 I.1. Pf d d df..35 I.1.1. Og d pf d d df d RX p pud.35 I.1.2. Exp du pf d f du pf d v du pf um I.1.3. Pmè déf pf d d df..38 I Pmè d p.38 I Pmè d dp.38 I.2. C d Lz-P 40 I.2.1. Fu d p.40 I.2.2. Fu d Lz.40

7 I.2.3. Exp d fu Lz-P 40 II. METHODES DE DICONVOLUTION II.1. Idu.41 I.2. L méhd LWL 42 I.3. Méhd d Egu 43 II.4. Méhd d W-Avbgh..44 I. METHODE DE STOKES 44 III.1. Ppd méhd d Sk.44 I.2. M œuv d méhd Sk..46 CHAPITRE IV : ANALYSE MICROSTRUCTURALE DU KAOLIN DD ET KT2 I. RAPPEL SUR LES METHODES D'ANALYSE MICROSTUCTURALE...48 I.1. Evu d 'f d..48 I.2. Evu d 'f d. 48 I.3. Méhd d Wm-H..49 I. MICROSTRUCTURE DU KAOLIN DD.. 49 II.1. Ob d dé d df..49 I.2. Tm d dé d df.52 I.2.1. Cu du pf v d p d df.. 52 II.2.2. Dgmm d Wm-H..56 II.2.3. Evu d d du k DD...58 II.2.4. Dbu d d ph pp du k DD...65 III. ANALYSE MICROSTRUCTURALE DU KAOLIN KT2.67 I.1. Ob d dé d df.. 67 I.2. Ay d dé d df. 67 I.2.1. Cu du pf v d p d df.67 III.2.2. Dgmm d Wm-H 69 I.2.3. Evu d d du k KT2.. 70

8 I.2.4. Dbu d d ph pp du k KT2.74 CONCLUSION..75 BIBLIOGRAPHIE.. 77

9 INTRODUCTION INTRODUCTION

10 C éud d k ux: Djb Dbbgh Tmz ué d E Agé. L pmè muuux, qu dm d g (), dbu d m dépd d m hmqu qu ub dffé k u még. L dffgmm d RX ué pu é ppéé gphqu muu d dffé mp. L mp déé d v : - Aum + DD1 (50%-50%), u à 1100 C pd 1 hu - Chm (még DD1, DD3, KT), u à 1350 C pd puu m. - DD1 mpé, u à 1200 C à 1450 C. - K KT2 à 1350 C. Pm méhd ué d dévu d pf d d dff p mpé pud vu d u éud muu, méhd d Sk. C méhd f p d méhd d dévu d guu f p d hyphè u u d pf d d df. Ném, méhd f pp ux ff d Fu pu pph f du pf v du p d df. D f, è b u mb d f qu mpqu f d u (fb mb d f) m u f d umu d u (gd mb d ff). Pu, pu é d v qu d mb d ff d Fu qu p d dff d y X. P u, muu d mpé éudé é p u, é é d v u muu ppéé hmqu qu pé. E pu, é mp d v mp d m, d évu.

11 L d égm è é ux ppéé hmqu d k qu ub u fg, d ù éê d éud dm d dm d df hé d k. L méhd mux dpé à éud ù y pbé d pé d u f dub - méhd d W Avbh. C qu dè u méhd qu u v h pu v. C dè ué jm à méhd d Wm-H.

12 CHAPITRE I GENERALITES

13 C pm hp pu bu d pé déf mè pmè gu u. L méux gux ppux mpé ué d fb d mbux pdu ux, u, p Pm mè pmè gu, g kqu umm mpyé d du émqu : u mp hmqu mégqu u ppéé déé. I Déf d émqu I.1. Déf qu L émqu ' d fbqu d p fdé u ppéé d g d d v 'u u pâ pqu f à fç, dv du, d éb pè u [1]. I.2. Déf md Kgy (1960) ppé déf uv d u émqu: "U émqu u pdu d mpé m d méux méqu gqu bu p u, fg u p, p, éf, bf, émux, v, méux mgéqu méqu, méux féqu." [2]. S déf d 'Adém d d E U, émqu d méux gqu, méqu fmé u dé à hu mpéu [1]. D'pè "Bh Cm" Sy (1979), émqu d méux méqu gqu qu f pp à d m hmqu pu éb. L émqu uv u puu fm mpé u mp : D xyd, u, bu bu [3]. L bu [1] m ququ yp d émqu.

14 S-umux A 2 O 3.SO 2 Cbu.B 4 CSC Nu S 3 N 4, AIN, TN BN : Oxyd mp A 2 O 3,, SO 2, MgO, ZO 2, TO 2 Gdé 2MgO.2A 2 O 3.5SO 2 Mu 3A 2 O 3.2SO 2 Ah CO. A 2 O 3.2SO 2 1 Tbu.1 - Dffé yp d émqu II. L méux éf du yèm -um U déf v dpé é à é pypqu d pdu u mè éf, mué p p d é hg u mm du méu f d mpéu puô qu mu du p d fu. E ff à dffé d méux, d fm d méux, d méux émqu hb è uv d ph vu d ph. Pd u, qu mpéu uffmm évé, fu héégè d ph vu î u mm pgf du méu qu mpéu pu évé qu mpéu d é pypqu [4]. P ppéé, émqu, d'u fç géé, u mpm méd méux pu, à mpéu d fu fh méux (p xmp v), qu ' p u mpéu d fu fh, m d vé dmu v 'éév d mpéu juqu'à fu mpè, p p d ph d mm u u g pg d mpéu. Puu déf éé dé du è éf d'u méu émqu: pu é -: «u méu éf ué d mè u pdu méqu d é pypqu équv à 1500 C u mmum» x u gd mb d ub éf qu véf déf (fgu 1).

15 Fgu.1 : Tmpéu d fu d mpé éf Su u p pu pqu, é pypqu mué à 'd d'é dd, mm p xmp ô u m d Sg, é p umé d mp xm déf u é pypqu (bu 2) L mpéu pu qu ô mm à 'ff p mm éfé. Pu péém é pypqu éé p u ffm du méu d 0,5% u u hg d 0,2 N/mm 2 (fgu 2). N (T C) N (T C) N (T C) N (T C) 1 (1145) 9 (1315) 17 (1500) 29 (1660) 2 (1165) 10 (1330) 18 (1520) 30 (1680) 3 (1185) 11 (1350) 19 (1540) 31 (1700) 4 (1220) 12 (1375) 20 (1560) 32 (1710) 5 (1230) 13 (1395) 26 (1580) 33 (1730) 6 (1260) 14 (1410) 27 (1600) 33 1/2 (1740) 7 (1270) 15 (1440) 27 1/2 (1620) 34 (1760) 8 (1295) 16 (1470) 28 (1640) 35 (1780)

16 Tbu 2 : Numé d ô d Sg u mpéu d hu. Fgu 2 : é pypqu d dffé méux L méux éf -umux dgu p p d mpéu d fu Puèm évé, puqu - mp, dgmm d'équb SO 2 -A 2 O 3 (fgu 3) [5, 6, 7] 1726 ±5 C pu SO ±6 C pu A 2 O 3 v u uqu à 1587 ±0 C. D dm, gm dépé p u, bu u u qu p xyd bqu MgO, CO u ThO 2 (fgu 1).[8, 9]. I pd u é pypqu uffmm évé, pu f méux éf pu ué, d d dm du u dv qu vêm d hu-fuux, d fu d fm d 1', d z d déb d fu u d 'du d m, qu d du du v, d émqu, d méug, d méux d u.

17 Fg.3 : Dgmm d ph S-Aum L bqu éf -umu éé p v (ux) um, xyd mphè y u évé hmqu bqu à hu mpéu d yp d bqu. C ux v pp v v ux d d évé hmqu d à hu mpéu Lqu u ux um fb, féu à 10%, bqu -umu d u. Lqu ux mp 15% 35% v, d d 35% 55% v, d bqu. L bqu d m u u ux d'um v uu d 71,83%, pd hmé d mu. Ef bqu d d ux d'um pu évé (> 85 %). C dffé d bqu éf -umu ' p um d'd hmqu m pd égm d ppéé muu, hmdymqu hmhmqu puè. P xmp, u h é ég p u, éfé ugm v ux d'um pu bqu u qu bqu u L qué d bqu éf dépd um d u mp ppux, um, m u d mpé pé pu fb qué déé mm d mpué, xyd méqu. C mpué ju u gd

18 ô d qué d méux éf ébé. I puv, ' pu d xyd d f, b bm é pypqu d pdu f, dgmm. Pu, éb d m u mxm d pu mpué, uu xyd d f pé d mè pmè v à 1'b d pdu éf. S yp d bqu, mxm puv v d 3 à 5 %; d vu égèm pu évé puv ê éé pu bqu pu h um qu u mpué d'xyd méqu d éggb. I mp d mqu qu mpué d'xyd méqu mpém à 1'mpué pp ju u ô mpfu pu p d ppéé éf du méu. III. L mè pmè L mè pmè à 1'g d 1'éb d méux éf du yèm -um è féqu d u, qu xpqu p mp d u u: pm, uv g k, quz (u d ) d mè pmè h um m, du bux. L mè pmè m pu à é d ph pp, p xmp k d g k, uv d'u mpé d d pug qu puv ê évé, p xmp quz m d k g [10]. L mpé d fb, pu uv d xyd méqu, dèé mm d mpué. L u d mpué ju u ô è mp u ppéé hmdymqu muu d méux ébé, d'u pu qu u ém év u pu uv dff éu. III.1. L L mpé pu bd d 1'é. A 1'é b, uv uu u fm é qu quz (d quz), m égm d mp d'u mb évé d mpé u u f. A, u mpé d k, d m, d fdph à 1'é u

19 u u u d b d méux u fmé p u pu d méux éf. L é pèd d mbu véé pqu: L pu féqu pu b quz α u quz d b mpéu (quz w) qu fm f d mpéu puu véé pqu,d'bd quz β u quz d hu mpéu (quz hgh), pu d'u véé gphqu ydm α β uu b α β hém d fgu 5. C' égm é d u méu éf (mpéu d fu = 1726 C) qu pèd u é hg évé juqu' u mpéu v d mpéu d fu. C ppéé mqub u ffm d 0.5 % pu u hg ppqué d 0.2 N/mm 2 pdu qu pu d mpéu mp C. C déé mm é mu é hg pu mb d pdu éf du yèm um qu égé qu p pdu d d (>85% d um) (fgu 2). III.2. L k S m dévé du m d u v h K-g p mp v mè pmè d ég d h mpyé pu fb d p [11]. C u d mè pmè pu épdu d md. E u pm u d émqu dmqu mm u pp pu fb d pup d méux éf. L gg d fu u u pp du k à u d mpéu vm évé [11]. L pè hmqu yp qu pé u éê pu éf péé p k umu qu éém fdm d pup d g mpyé d du émqu [12]. S u d mpué qu, k pé d uu du b u g. L quz m pp u d mpué.

20 L éfé du k é dm à qué ux pug d mpué (d à uu hmqu) qu du féqumm à d pbèm du [13]. L k u méux éf fmé p démp d fdph p d pu gégqu [14]. Exmp : fdph pqu ( h) féqumm uvé d h g uv uv : 2KS 2 O 8 +3H 2 O S 2 O 5 A (OH) 4 + SO 2 + 2K (OH) III.2.1. Ppéé du k Réum ppéé du k d bu (3). Ppéé Vu M vumqu (g/m 3 ) Dué (mh) Cff d d é ( ) Cduvé hmqu (/m.. C) Tmpéu d u ( C) 1400 Ré d fx (kg/m 2 ) Tbu 3 : ppéé géé du k [15,16,17] III.2.2. Cmp hmqu L fmu hmqu du k (A1 2 O 3 2SO 2.2H 2 O) qu pd ux u mqu uv: 36.53% d'a 2 O 3, 46.50% d SO % d H 2 O ; m m d 258 g.. C pp hg dgé d pué du k. O dè mu yp du k u qu 45.5% pug mqu d'um, qu d u.

21 III.2.3. Suu L k uv d u u fm d fu ué p ' d'u uh édqu A u- j à u uh hxg d éèd d S. L mm d èd, qu p é ux éèd d um upé p d hydxyd (OHˉ). (Fgu 4) E d yèm qu, d pmè : = Å b = Å = 7.39 Å. Fgu 4. uu d k ( (OH) 8 A 4 S 4 O 10 )[19]. III.2.4. Tfm d k pd m hmqu O pu éum fm d k pd m hmqu hém uv : A 2 O 3.2SO 2.2H 2 O 100 C déhyd m 2A 2 O 3.4SO C SO 2 + 2A 2 O 3.3SO C 3A 2 O 3 2SO 2 (Mu) + SO 2 (Cb)

22 III.2.5. L hy L hy u ph pp uv d k: dffè d k qu p qué d'u zéqu pu évé qu' fm fmu hmqu A 2 O 3.2SO 2.H 2 O (v 4). Mphgqum, pé u fm d ub ué. C mphg dgu d g hxgux d k. E épué pu ppéé éf. Cpd m pé u d u k m pu uv mpgé d k. III.3. L g L g, m pu qu k, è féqu d u. Lu mp è vb: puv ôé d k, du quz, d m, d fdph, d dv déu. E géém é p mpué qu' ( u, xyd fqu u d ug). Su ég d'g, ppé g éf, pu d'mpué ué d k d quz puv ê ué pu 1'éb d méux éf. L'y guméqu pm d f g: qu f d pu f qu u f gu pm uv g éf. III.4. L u méux -umux L méux -umux u, u qu g k, féqumm ué d méux éf, uu h um mm gup d fmu hmqu A 2 O 3.SO 2, d véé m 1'du, dè é pu féqu d gm u. Apè u m hmqu péb, mégé v du k ub u m d'éb pu d d bqu éf d mu (72 % d'um). L bux, mè pmè d'x d 1'um, égm ué v u ju d k pu b d bqu éf h um, qué d bux, pu h um, pm d'b d bqu d d.

23 III.5. L u d méux pm L u d mè pmè fm d uvux méux, ué d g d ph vu. D fm d ph pdu f d mpéu d ph pé. III.5.1.Tfm pqu du quz L pu féqumm é d mè pmè v à 1'éb d méux éf uv u véé pqu quz α. L fm quz dym à 870 C pdu qu qu quz b é u v d u xêmm (d d évbé hmdymqu). L u du quz î d fm d uu hém uv (fgu 5) : +0,8 %* évb Quz α (hmbédqu d =2,65) Quzβ (hxg d =2,53**) 573 C +16%* évb 870 C Tdym γ(hhmbqu d = 2,19**) Iévb 1470 C Cb β (ubqu d =2,23**) +2,8%* évb 200 C Cb α (ég d =2,29**) V d 1725 C d =2,20 Fgu5: Tfm pqu du quz

24 III.5.2. L u d k L k, u u mégé à d'u mpé, fm p u à hu mpéu, pdu émqu. L u pm 1'ggmé d dffé mpé p fg vf L k ub d fm mp évb à hqu dm d mpéu pd u, pu d, f, d méux m dffé du p d vu d équ phyqu, méqu, hmdymqu, u uu. L u d k d d u pmè ép, pu mpéu mp C v, u du d uu d k (u d hy), p dép d 1'u d uu, v pu éu pp d'u uu uv, ppé mk v ffbm d méu. L duxèm ép, qu pd ux mpéu d u upéu à 900 C v, v pp pu fm d ph dv, dm d mpéu qu 1'pp 1'évu égm d'u u puu ph vu qu ju u gd ô d ppéé méqu, hmdymqu hmqu d méux éf. L dffé ép d fm uu f d mpéu uv (bu 4):

25 Dm d mpéu Amb 110 C Ep d fm du k Eu d ghg à 600 C Eu d uu. : 20 % vum, 7 % é C C C C C C K mék: A 2 O 3. 2SO 2 Affbm d uu d mék Démp d mék um γ, p C d mu 3A 2 O 3. 2SO 2 d b SO 2 dévppm d ux d mu dévppm d ux d b dévppm d ph vu >1500 C d, pé, d 30 % vum 10 % é mm p vf Tbu 4 : fm du k f d mpéu d III.6. L ph L mpéu d débu d'pp d dffé ph f 1'bj d hh u d éu ppé d d dffé uu. A d'xmp Ch [19] Pp: - T = C, A1 2 O 3 2 SO 2 2H 2 O (k) A1 2 O.2 SO 2 (mék) +2H 2 O - T ~ 980 C, A1 2 O 3.2 SO 2 (mék) A1 2 O 3 S (p) + SO 2 (mph) u A 2 O 3.2 SO 2 (mék) A1 2 O 3 (γ-um) + 2SO 2 (mph) - T> 1100 C, A1 2 O 4 S (p) + SO 2 (mph) 1/3(3 A1 2 O 3.2 SO 2 ) (mu) + 4/3 SO 2 (mph) - T>1200 C 3A 2 O 3.2SO 2 (mu) + 4SO 2 (mph) 3A 2 O 3.2SO 2 (mu) + 4SO 2 (b)

26 - T> 1500 C 3 A1 2 O 3.2 SO 2 (mu) + 4SO 2 (mph) 3 A1 2 O 3.2 SO 2 (mu) + 4SO 2 (mph) E déb, mpéu d'pp d 1'um γ: ' u ph éphémè éu mméd d démp d mék v 900 C, qu u ég v mph pu d mu d fmu 3A1 2 O 3.2 SO 2, ph d Méux éf du yèm -um.[20], [21] IL um éb qu d mu péèd d b. C- à u mpéu égèm upéu à d mu. III.6.1. L mu L mu (3A 2 O 3.2SO 2 ), (déuv 1924 d d Mu, E )[22], u ph qu ppî d u du k, C éu d démp du mék (A 2 O 3.SO 2 ) [23]. E d yèm hhmbqu (éu d Bv P; =7,57 Å; b = 7,68 Å; = 2,88 Å), g puv v u mphg f gu u gég d d'éb. L dé d mu v 3, 11 3,26 [24]. Dv uu é à 1'g d fm d mu pp v pé u é xhmqu C (1) qu mf p u p xhmqu u ub d'y hmqu dffé (ATD) (Fgu 6).

27 Fgu 6 Cub ATD d u k Pk S Pk [25], k (A 2 O 3 SO 2.H 2 O) pd é d u à 580 C - pé p u p dhmqu u ub d'atd - v fm d'u k dhydxyé déf mm mk. E mêm uu u p xhmqu à 980 C, mpéu d débu d d mu. I1 égm pé d'u duxèm p xhmqu d fb é à 1240 C q u dû à u fm d mu p é d yp "p" pé d'u xè d d fm gphqu ' p péé. Amk [6], pu Aky [7], mpéé dgmm d'équb du yèm A 2 O 3 SO 2 (fgu 3). III.6.2. L b L b duxèm ph qu fm, géém à d mpéu upéu à 1000 C, dffé uu pè mu. E d yèm ubqu u fm β (b hgh: véé hu mpéu). Buup d fu, pu u d mpué, mpéu d u, d g d k, fu fm.

28 A b mpéu ( C) b β fm b α d uu qudqu (éu d Bv P; [26] = 4,97 Å; = 6,91 Å), d g puv v u mphg mv, bu u fbu L dé v d 2,23 (fm β) à 2,29 juqu' 2,36 (fm α), fm 'mpg d'u mp hgm d vum (2,8%). Lqu d b évé d méu, fm α β pvqugéém d fu d mb fu ppéé méqu du méu. III.6.3. L ph vu L ph vu mpg pqu uju fm d ph qu méu éb à p d mè pmè. L pé d mpué d'xyd méqu, y mp pu pu fb, pvqu, p é hmqu à hu mpéu v ph pp, fm d ph vu d mp uv héégè d mpéu d fm dé p dgmm (-um-xyd méqu). L pé d puu xyd méqu d mpué mpqu mpéh du phémè d fm d ph vu, m b géém mpéu d fm. L ph vu ju u ô mp d hé du méu, fv df d mé ppéé méqu à b mpéu m dégd ppéé éf é pypqu hu mpéu. L ph é pu d qué éf du méu, u évé hmqu à hu mpéu v ph vu u fu mp d dégd d qué. C mpué d'xyd méqu fv fm dévppm d ph vu mm xyd d f, d'u u fu pu mg mm xyd d um d mgéum, m puèm éf mm 1'xyd d dum dè géém mm u fd. D m d mxm pu hqu xyd méqu xgé.

29 IV. Exp hmqu d méux éf L'xp hmqu d méux éf du yèm -um dépd d ph, d u, d u fm d ph d u évbé. E dépd égm d ph vu, d d df du méu. A quz d u xp hmqu péfqu qu' pé à 1'é b d méu. IV.1. Méux à b d k L méux à b d k u xp hmqu è fb, puèm méux d k pu, à 1'xp d fm d ph d b à 200 C qu méu h b. L'xp é m. Cpd méux h quz u ph vu ( d hm d), u xp hmqu pu évé (fgu 7). Fgu 7 : Exp é d bqu éf IV.2. Exp hmqu du quz d b L éud xpém d dffé uu [27], [28], p u d hmqu du quz d b m qu è fb p

30 u du d mpéu d d phα > β pu dux pymph [29]. L' d d hmqu u pd d ph (fgu 8). Fgu 8 : Exp hmqu du quz d b. Pu quz, p d fm α β u v pé T = 573 C pg du quz α (dé = 2,55), u quz β (dé = 2,53), 'mpg d'u m d vum d 0,83 %. L fm quz β > b β à 870 C 'mpg d'u m d vum d pè d 16% qu déb é d péu puè pu méux ub fm qu uv mpè. C fm pu ê pd émé p d m hmqu, uv è, qu fm 1'égé du quz b. Pu b, p d fm mp C, [30],[31] ph α (dé à 250 C = 2,23) fm ph β (dé à 250 C = 2,29) v u m d vum d 2,8 %. C fm égm u gd mp pqu, m pu dffé d dé véé β α, qu pu fb qu d fm quz-b, p xmp, m uu pu mpéu vm b u pdu. E ff, à mpéu méu y pdu u ppéé pqu, fm α > β, évb, é

31 d hmp d qu fu ppéé méqu uéu du méu. Ef, fm pm évb. L d hmqu d d du pmè d quz pu mp qu d d du pmè. L ph β du quz d b m b à 1'ugm d mpéu qu ph α; f d d hmqu è fb, ub d d pé u p C. I mêm éé bvé u m d 1'évu du vum d b β du quz β v mpéu à p d 923 C: vum d dux ph dmu qu mpéu ugm.

32 CHAPITRE II KAOLIN DE DJBBEL DEBBAGH ET KAOLIN DE TAMAZERT

33 I. GENERALITES SUR LES KAOLINS DE DJEBELDEBBAGH ET TAMAZERT I.1 Idu Nu u mm éé ux méux ux um xpé p 1'du émqu d 'E Agé. L k f p d fm d g v mm, (m), vmu, pyg,.... L ph pp u k k A 2 O 3. 2SO 2. H 2 O (v 4). Suv h, m h fdph, qu démp, u 1'fu d'g éduu 'hydd bqu, k g. Tu k, fm gm pm, à ôé d 1'hyd d'um, k u hy, d déb mp d h pmv démpé édu vé d démp qu m du quz b, du m, d mgé, d m d d'u mpué dffm dub. L qué d'u k dépd buup d mpé, u qu k, qu' qu d u d d mpué. Suv k bu dm ub 1'é ( du k d Djbb-Dbbgh, E gé) m puv ê égm h k p ém d u u p d mpé p d hqu qu évg é-m u p d méhd guméqu ( du k d Tmz, E gé). 1 'g ppm du k d Djbb Dbbgh du k d Tmz. I.2. L K d Djbb Dbbgh (K DD) L k d Djbb Dbbgh (Gum), u k DD u k u, u xpé dpu pqu u è, x d'u gm ué à Djbb Dbbgh d wy d Gum (Agé). C gm d u hydhm à pxmé uv d u hm épué. C f d u k è pu (k DD u), m u f d p mêm qué d k.

34 D'u mè géé, dffé qué du k DD fé qu ég u u d mpué d'xyd méqu (bu 1). L k DD u még d dux ph: k A 2 O 3 2SO 2.2H 2 O hy A 2 O 3.2 SO 2.4H 2 O dffgmm d RX (fgu 1). L dffgmm d RX (fgu1), m dbu d p d dff d k. L pm p bué à u véé d k pu h u ppé hy: g mp 2Өm = 7.6 ( 2Ө) 2Өmx =14 ( 2Ө), mxmum du p é u 2Өmy= 9.3 ( 2Ө). L gu à b du p d Ө= 6.4 ( 2Ө). L d hk pd : d hk(mx) = 9.83 Å, d hk(my) =7.38 Å, d hk(m) =5.54 Å. L vu d hk (my) =7.38 Å pu pé d fu 'é égèm d vu mmuém dm d 7 Å pu k (7.2 Å dé p Pk.). K=K H=Hy Fgu 1 : Dffgmm d RX k DD Pu xpqu é, dm géém pé, fu d k, d méu d'u uppém qu ég d fu, qu fm k A 2 O 3.2SO 2.2H 2 O hy A1 2 O 3.2 SO 2.4H 2 O.

35 U mu pb du mb d méu d'u uppém d k pb à p d mu d p u fu d 1'éh: ' 1'é pd 'éh déhydé à 1 10 C pd 24h 1'éh é u dà d fm d k mék. C mu pm d'éb pp hy/k: M pé d méu d'u fu, u évum d méqu, ugm ffvm d fu, 'xpqu p vu d d hk mp 5.54 Å 7.38 Å. U u u mp pb d ép d mpu pé RX dffé : d d k hy. L qué du k DD v buup v f d'x. C f d u k pu v u d'mpué d'xyd méqu féu à 1% pd pf d féu à 0.5% pd (bu 1). Cg P.F SO 2 AO 3 F TOz CO Mg0 K 2 O N 2 O MO 2 SO 3 K DD 1 u 15,36 45,31 38,85 0,01 0,00 0,15 0,23 0,02 15,78 41,19 38,44 0,04 0,00 0, 1 5 0,11 43,12 39,01 0, 1 3 0,24 15,00 44,82 37,74 0,09 0,10 0,30 K DD 2 m u 15,89 43,40 38,89 0,11 0,02 0,21 0,31 0,04 0,16 0,57 0,34 15,83 43,62 38,78 0,10 0,01 0, ,05 0,07 0,02 43,32 35,14 0,16 0,01 0,8 0,19 15,04 45,31 38,10 0,82 0,20 0,60 K DD 1 u 16,50 42,96 37,70 0,32 0,03 0,74 0,23 0,94 0,47 0,56 42,82 34,55 0,17 0,04 0,8 0,14 13,42 42,49 37,26 LOO ,40 K DD 4 m u 16,01 40,99 38,71 0,32 0,06 0,24 0,18 0,08 0,16 2,68 0,43 16,25 42,23 37,31 0,17 0,01 2,20 0,55 0,07 0,06 0,92 (P. F. p u fu). Tbu 1: Cmp hmqu d puu éh d k DD ég.

36 C yp d k u pp è bh «hpp» à gu. L d g féu à 2μm. C gd dp d g u d u gd puv d à fd. I1 déé mm u pdu d qué. D'u f, p, d d k d pué ég, v d d'mpué d 2 à 5% ég (bu 1). L dè ég, qu pu fm juqu' 5% d'mpué, pd m 1'p d' u k: d'pp â g g fb; pp mpué qu d uu â dxyd d mgè (MO 2 ). I.3. L K D Tmz (K T) Su d ég d'e-m (E gé), gm d k d Tmz, déuv 1925, xpé dpu L du gm déb, m h bu puv k qu 'hé p à 'pp b d Tmz, péém à u d è évé quz. L h pm, du fdph h, ' démpé d dffé méux, ppm d b, du m, d k d mpué d'xyd méqu, v u pp ppéb d'xyd d f, qu u p 'du. L qué d k, à 1'é bu, d è méd. I.3.1 L K T bu L k bu u még d puu méux. D p d dff d RX, méux uv pp, p d d dé d 1'é d : d'bd Quz SO 2 ( 50% pd), d d pu, pu Muv K 2 O3A 2 O 3.6SO 2 2H 2 O ( 28% pd), d fm d M, u K A 2 O 3.2SO 2.2H 2 0 ( 18% pd), v d g m pu, f Fdph h (ququ pug z vb) v d d fb é. L'y hmqu évè, pu, d mpué d'xyd méqu qu v d 3 à 5% pd, d pp mpué 1'xyd d f qu pu dép 2% pd (bu 2). P.F S10 2 A F TO 2 CO MgO K 2 O N 2 O 5,32 71,57 18,48 0,58 0,15 0,22 0,26 3,15 0,10

37 5,09 70,72 18,66 0,86 0,32 0,27 0,19 3,83 0,21 4,45 71,5 18,19 1,03 0,34 0,29 0,36 0,36 0,23 4,00 70,22 19,10 1,50 _ 0,40 0,33 3,10 4,90 70,90 18,70 0,88 0,32 0,01 0,34 3,44 0,12 P.F : p u fu à 1000 C Tbu 2: Cmp hmqu du k d Tmz bu (% pd). I.3.2 L Dffé ph du k T bu L k d Tmz bu pu ê yé 1'é dffgmm d RX mp 1'mb d d dffé ph pé qu î d hvuhm d fé dffé. I pb d'u d méhd mp d m du mé bu, qu fu d ph pu h méux ppux d p d dff d RX pu xpb. L méhd ué u mg méqu u évg. C méhd y u ffé mé, u bu p à u ép mpè d ph m puô à u hm qu u ép méd. L ép é méhd phyqu d f à 1'd d'u qud ud d dé vuu, g éyqu u g émgéqu. L méhd d évg, ué u u qué z mp d k bu (= 100 kg) dé éu uv pè éuvg à 100 C (p d 1'u d gâhg): ph h ( k): 29,6% Rédu: 70,4% L duxèm méhd ué u mp mg (0,5mm) ppqué u édu qu dé éu uv: - G méux (> 0,5 mm): 45%. - F méux (< 0,5 mm): 25,4%. L mé pépdé quz qu uu pé d édu u fm d g my g. L m muv k u f pu f du méu.

38 L fh A.S.T.M u pm d mp p d hqu mé v u gé. L k d yp I (fh ASTM ) d fmu bu : A 2. (OH) 4. S 2 O 5. L m d yp muv d fmu bu K.A 2.S 3.A.O 10. (OH) 2. E f u mm pé d dux m d fm d muv. L pm u u d ù m d F u Mg ubu d 1'A, qu N ubu K: fmu : (K.N) (A, Mg, F) (S 3.A 0.9 ). O 10. (OH) 2 : (muv 3T fh ASTM : 7-042). L d u muv pu v pd dux OH mpé p 1' F : K.A1 2. (S 3. A).O 10. (OH,F) 2 (muv 2M 1 fh ASTM : ). I ppî è é d'h, vm, k d mz, xy u gd p du quz, qu u f pu g du mé P u mp mg d 0,5mm d'uvu. L ép du m, qu mb u d éém ub (m 1'xyd d f) à qué d émqu, é p d hqu pu ébé. I.4. Ehm du k T p u pédé du L éé d 'hm k du k d Tmz ' v f u ué d m, d u é, mpé à pxmé du gm, é um pé. L m bu évgé d d y pu fé déé (fgu 2), pu p d k à 73 % pd (k F2) [32] 76 % pd (k F3),(dffgmm d k F2 F3; fgu 3 4). D édu d quz d m y p d pp ppéb ( % pd), qu d mpué dff à ém, pu 1'xyd d f v) (bu 2), qu pvqu, d u, d ff d uu ( gâ), déb pu pp, m qu pu dégd u éfé d méux ébé v k. Cè Cb à 250 C Hmgéé Tém d bu

39 Débubu Rj Cb à 2 Cuv Pmp Cy Cuv Pmp Cy Cuv Pmp Pux Cy B d dé Pux F p - B d dé Mxu- F p - Séh F3 Mxu- Exudu Séh F3 Fgu 2 : hm du k bu : évg p y, f éhg. (Su ENOF, E-M)

40 Fgu 3 : K F2. Ié Ié Fgu 4 : K F3.

41 I.5. Cu C y pém pm d m évd f qu k 1 qu k 2 pv d ugm d fdph qu fmé pm k. L édu d fdph mp d k 1, pu fb d k 2. L g g pv d u gm ù fdph fmé m k v u gd qué d quz. II. CUISSON DES MATERIAUX CERAMIQUES DU SYSTEME SILICE-ALUMINE II.1. Idu L u d méux émqu du yèm -um ( d g u d k) d k à p d 700 C : A 2 O 3 2SO 2 H 2 O A 2 O 3 2S O 2 + S O 2 + H 2 O (k(=2) u hy(=4)) (mk) (S mph) A p d 900 C mék d d pu d mph [33] b, qu. ég ux mpéu upéu, é: u p v um γ [33],[34],[35] pu d mu 3A 2 O 3 2SO 2, u u p b β, f mph ég v mpué d xyd méqu pu d d ph vu d mp vb. L b β véé hu mpéu d b d uu ubqu d dé = 2,21 à 250 C. C véé fm bα d b mpéu d uu qudqu d dé = 2,32 à 2,36. L fm u 170 C 240 C [36]. E mpg d u v d vum d 2,8%. C v d vum qu-é à u mpéu vm b, ù méu pdu u qué pqu géè géém d fu d fm u fu u ppéé méqu uéu du méu. Nu dé, d u pm mp, k d Djbb-Dbbgh qu u pp k DD, d fm pu pu ppm k

42 A 2 O 3 2SO 2 2H 2 O 1 hy A 2 O 3 2SO 2 4H 2 O (fgu 1) d mp hmqu dé p Tbu 3 SO 2 A 2 O 3 T mpué K DD < 1 Tbu 3 : Cmp hmqu du k DD (% pd). Eu u dé k d Djbb- Dbbgh d qué féu, '-à-d pu h mpué d xyd méqu qu u pp k 3 k 4 v mp hmqu pv dé p bu 4. Méu SO 2 A 2 O 3 T mpué d F 2 O 3 +MO 2 K K Tbu 4 : Cmp hmqu d k 3 4 (% pd). II.2. K DD II.2.1. K é DD L k é pépé dux ép : k u ub u pé-u à mpéu d 600 C v u v d mé mpéu d 100 C/hu, uv d u fdm d 12 h. C méu dhydxyé, mégé v u fb qué d k u (13% pd) még humdfé v 5% d u pu pé à 300 b. II.2.2. Tm hmqu L épuv ub d à 1050 C, 1150 C, 1350 C 1450 C v u v d mé mpéu d 5 C/m, m. Lqu 1 épuv

43 mpéu mxm d u, fd mmédm à 1. Nu b éh d k é DD. Apè fdm, d épuv ydqu d 40mm d guu 8mm d dmè déupé, pu u éud dméqu, à 1 d d u dmè dffé d bé bu : 10-7 C -1. L dffé gm d huff du m d fdm pé d fgu h/2h...18h 1200 Tmpéu( C) Tmp(m) Fgu 5 : L y hmqu du fg. II.2.3. Obv p mp équ à byg (MEB) L MEB ué ppm pu y pgph d uf d u méu éudé p pp u mp pqu, MEB éé uu p éu évé pfdu d hmp mp.

44 Fgu 6: Fg à 1250 C /1h du k KT2 u. Fgu 7 : Agu d mu pè fg à 1350 C/6h du k KT2. L mgph d éh d k d Tmz é p u fg pd à 1250, 1450 C (1 hu) 1350 C (6h 18h) u pm d v fm

45 uf d g, uf d upu, qu è, d p. Apè u m juqu à 1250 C (fgu 6), u mqu d p f d fm éguè è gé d d d d 5 µm. L fgu 6 m x d g p d d d d 40 µm d fm u vm éguè qu pu ê mp d g hé. Apè u m juqu à 1450 C, u mqu u ép hmgè d p d u dgu dux yp qu d mêm dé : - g p qu u fm éguè u d dmè d d d 50 µm. - p p d fm éguè d vm vb d d d 5 µm, v d u èf d p p u gup d qu p. A éu d p qu d fm è éguè (fgu 7) u mqu gu d mu u fm d u hvêm ffm d guu d d d 5 à 10 µm d épu féu à 1 µm. L éu d bv d u éhfé à 1350 C pu d m d 6 h, m d g gu (mu pm) d guu v d 5 à 10 µm, u épu d 1 à 1.5 µm à p dqu p d uv gu buup pu f v u hvêm d u d guu féu à 0.5 µm (mu d).

46 CHAPITRE III METHODE DE STOKES

47 I. RAPPEL DE CRISTALLOGRAPHIE I.1. Pf d d dff I.1.1. Og d pf d d dff d y x p pud E géé, dff d y X m mgé mm mpqu u u pu ém d y mhmqu d guu d d λ, u éh d dm phyqu éggb, défm à d pé u d dm d (dm m puv dffé y Xd u mè hé) f u déu pu. L d d hk d p dff é guu d'dλ à g d dff 2θp d Bgg [37] : 2 d hk :é'ddéfx Pu u d z gd dm, hé bu à 'pp d 'p épqu d'u dbu d 'é ué p d p é y u fm d'u f δd D [38] é ux œud du éu. Cpd, d dé jm éu d pqu : E f, fu d y X p mhmqu (dp p), 'd dm ' jm éé, éu u d défu (défu d'mpm, défm du éu qu d, d éu...). L dm f d î u égm d dbu d 'é qu d v, mm u 'v d, u fm d p d D équ d'u f. L ppéé géméqu du dffmè du d b qu mdf fm p du p [39], pdu u "é" (égm) d dbu d é. C mdf du pf v dp p péé p u f g(x) ppé f um. D, d'pè hé, pf d d dff dé p u dffmè pf u guu d'd d d dff mhmqu démé p dux fu ppux :

48 - d èqu du éu (défu d'mpm,, ) - dm d qu d 'ff d. C d pf ppé pf d d éh u " pf d v", dépd qu d ppéé èqu du. L fm d d pp d v 'é muu d dm hé d dff, dém d pmè é pf d v u gd pé qu d u y d. I.1.2. Exp du pf d f du pf d v du pf um L'ff d mdf du pf v f(x) p pp d mu pu ê yé u héèm d upp. E b u d, pf d dff h(x) bvé xpémm u vu du pf pu f(x) d f um d 1'pp g(x) qu [40] : C f g(x) mp mm d ff umux. L vb x mu dév gu d hqu p d p gu 2θ vb ux y dm d 2θ. C f pé u mp fdm dfmé d pud v u gd pé dpb d u y éu d pf d. U éud yémqu d b du dffmè éé f Axd [41,42] W [43]. L'ff d hqu fu um xpmé p u équ d vu d fm: f 1 pf v ' du m fu um f ; g pf d pè ' d g ; u f 1.O b d u u uv, u pu f g 1, g2, g3, g4,..., g géé d pf fff f1, f2, f3 f4,..., f( f h ) qu :

49 1 f y f ( y) g1( x ) dy; f ( 2 f1 y) g2( x y ) dy; f ( 3 f2 y) g3( x y )dy; f f 1( y) g( x y )dy. L dém du pf d u my d yhè f à p d upp d ff umux pu d uffmm g mpb vu dffué qu pé d dém d f pd g (x) [39]. L pf d b pd à gu f d f d ép, à péé à d éh u x à gu f d éh u fm mhémqu b bm mp. L pf d b pd à dvg x p éé mpém éé du f d mpxé du u. L ff phyqu mm fu d Lz, fu d p dp u fb ux g my, m ju ux dfué d u d pf d d ég d gd g. Tu fu dv ê mbé u v u, v pf d d ém u v ép du déu, pu b pf d f. L ug d u f u d u mhmu mdf u pf d d ém. E dép d dfué qu v d éé mé, dém d pfd pu ém ê fué d d dm u

50 gd g mp d b pu mp. P dém mpb d d u gmm d g ufmm gd. Pu u dém pé u pém é à u bjv d p. L f um g(x) puv ê évué u my d u, d mpm démé xpémm ; pp à hqu ppg. O b f um p gm d u éh pph pu pb du mpé éudé p équ phyqu mp p d défu. L mux d u mêm mpé qu u u à hu mpéu pu ém défu f d. I.1.3. Pmè déf pf d d dff Cmm éé déjà vu, é çu éd d u gmm gu u vg d g dé p d Bgg. L éu d b déjà é du p u dépm d p d p u égm du pf. I évd, p équ, qu pbèm d dffmé d pud v à b dém d p d gu d qu éé p pmè uv : I Pmèdp L dux pmè d p pu ué g 2 pu qu é du pf mxm (I mx ) d gvé ( d) qu pu xp : 2 I (2 ) d(2 ) 2 (2 ) d(2 ) I I ( 2 ): é dbu d é d. I Pmè d dp Pu é égm, dp d puu gdu: - L gu à m-huu 2 du p Sh [44] pd à v gupu qu é upéu ù ég à mé d é mxm. 2 (2 ) 2 2

51 2θ" 2θ'é dux g pu qu é vu m d I mx. - L v Wdu ptu[45] W[46] W ( ) I 2 ( 2 ) d ( 2 ) I ( 2 ) d ( 2 ) ù 2 d - L gu ég βdu p Lu [47] ég u pp d é ég d dbu I( 2 ) à vu d é I mx : I (2 ) d(2 ) I mx -D u pmè, d g mhémqu, égm ué d é d pf, ff d Fu. E ff, W Avbh [48,49] qu Bu [50] pé pf gé d 'égm um p u é d Fu : I ( ) A 2 ( 0 ) B 2 ( 0 ) ù / 0 0 / 2 0 :é p gu du mxmum d é. D 1'xp pééd gdu uv é L pé guu m ux p dff pd, é mb hmqu d ff d Fu ; dé p uv : 2( 2 ) / 1 ù 1, 2 g x d v gu déf pf. D ù pf v yméqu, ff B u. L gu ég d Fu vm pp à mm d ff é d Fu A dé f d 2 p : ( 2 ) F A

52 ù ( 2 ) v gu déf pf. I.2. C d Lz-p d pf d I.2.1. Fu d p L y X pé à vu équ x pu ém dffé qu ux à vu équ équ qu pu éu pp d u fu gméqu d xp d é dfé p u fu pé. S u u mhmu pu v β édu fd u, fu d pm pé fu d p pd u fm pu mpqué. L fu d p pu u fu d pé dé p [43,51]: P 1/ 2 (1 2 2 ) A, pu hqu éfx d g 2θ, é mué Pf é é (b f d u ). L d p à dv é mué p P. I.2.2. Fu d Lz L'é d u éfx d y X pp u mp pd qu p d éfx ; um d, vm pp à v gu v qu p p p d éfx. C fu dépd d dv fç d g d Bgg, d d xpé, u, fu d Lz u f gméqu qu ppî d xp d é d vu v du mp pd qu œud du éu épqu v phè d'ewd ux dffé éfx. D d'u dffmè mhmu, fu d Lz, é L, d d d pud p [51]: 2 L 1/ I Exp dufulz-p L dux ff pééd xpmé p m uqu ppé fu d Lz p, é LP.

53 D ù u u mhmu, fu dé p équ uv [52] 1 LP L v d fu pu ê éggé uu qu pf pu g [41] d d g my mpd d f dθ qu v m d z d g my. II. METHODES DE DECONVOLUTION II.1. Idu Pu u éh py u u pud pé d uffmm g b d u, hé péd qu d dff d éh xêmm f. Cpd, f d pf d ' um jm bvé à u d ff mbé d fu umux phyqu. U y pppé d pf d v f(x) u pm d d fm um u dm d u ép pèm à dv d gphqu m u u u édu d mpf du éu [41]. D, u pé phyqu d u éfx ( m d défu u d d ) mpqu u du pf v d d dff f(x) d 1'éh. L pé qu pm u ppé dévu. L hh du pf d v p dévu fu pè d pf d h(x) g(x) p fu d Lz- P pè dédu du fd u. C ép d dévu u ép pép dpb à u y éu d pf d d dff d pud u d éh py. C pé pé m mhémqu mpé ppm p: - L pé d u xpém ppé bu u ub h(x) g(x) du à qu d mpg. - L éé pqu d évu ég d équ: h( x) f ( y) g ( x y ) dy (2),

54 à p d'u mb b démé d p. E qu dévu, puu uu ppé u méé u méhd pu b pf v f(x). L dux méhd pu ué dff d y X d k [53] qu p u fmé d Fu d u f f(x), g(x) h(x) méhd év qu p u d vu uv d g(x) h(x). C méhd éé dé p Bg V pu ppqu, ppqué p Egu [54] dff X. L dux méhd v uf u éê mm à u du u fdux qu' é; m um, gâ à u pu d du, médé à vé. Luë, Wg Lubu [55] pp u méhd d d dém d u f(x), p p ff d Fu g(x) h(x), ppé méhd L.W.L fdé u b d péu d dévu. D u uv méhd éé ppé p Kd Dg [56] qu p u u hqu g d éu d yèm d équ p méhd dmd du dm ux ff d Fu d g(x) h(x) à p d dé xpém. L B [52] m u p u méhd qu p u mêm pp qu é mêmmp pé d dévu évu d f d Fu du pf v qu u x d méhd xpé p Kd Dg. Nu pé pp d méhd L.W.L. d Egu d pgph uv. L méhd d Sk, qu à f bj d u pgph à p du f qu u méhd qu u v ué d éud d éh. II.2. L méhd LWL C méhd éé ppé p Lu, Wg Lubu [57] méhd fdé u u pph m, d éu d équ h( x) f ( x) * g( x). L m mpyé u m d gd dm du équ u pbèm d bé m. C pbèm d bé pu f d mjé d méhd d dévu E qu mè d éud dè pbèm, méhd LWL u u ff d d b.

55 II.3. Méhd d Egu C méhd éé mpyé pu pmè f p Bug V [58]. L u d qu f g(x) u upp bé qu mé: ( g x) dx 1. C méhd fdé u d vu uv, à p pdu d vu. h f * g, Egu [54] déf u ém u d f d fç uv u h f * g. : O h h mm vu d f, é m p : f 1 f u L é puu juqu à qu u è d vg f p xmp qu é pdu uu hgm d f u b qu dffé h(x) f(x)*g(x) mêm vu gdu qu pé qu d g h. u mm d mm d é d u. O pu u qu f mpb vg vm hvé pè u mb d y b géém dux à qu, pu yp d pf d d dff X. d, y dd u à pdu u hgm d f, dux f h f mpb. L éud mhémqu d vg d pédé éf p éé f p Egu. D d d u évu pqu d équ (2), u d pdu d vu pu f p méhd d péz u d Smp, u pbèm pé u d vu uv.

56 E ff à hqu ép d vu, p xmp dm d déf d h éd d x1 àx, dm d déf f dv x 1 x. L dm d déf d f dmué d vu d hqu é du pf mp v u d f 1.pu év édu d dm à hqu vu, Egu upp qu f ( x) h ( x) d v x1 à x 1 x à x. Pu qu u f (x), é qu u vg ufmém v zé. A u d u mqu d y mhémqu d fu, Egu uméqum vg. E u vu d puu f u, dém qu vg uju bu puvu qu f dfféb pu. Puqu u équ d pf d d dff X d vg. L pp guu d méhd dé, é d pf h(x) è d p mxmum, d édu d v d déf d f (x) à hqu é. II.4. Méhd d W-Avbh W Avbh ppé u méhd géé pu pbèm d u pud pu qu égm muém dûà L d pu à pé d défm III. METHODE DE STOKES III.1. Pp d méhd S f f (x) h(x) déf u v gu [ - /2, /2 ]. dux f u dh d v, é dm gu u qu éd f h(x) pu g. L équ (2) dv : / 2 f ( h ( x) y) g( x y ) dy (3) / 2

57 L f v d (2) puv é u fm d é d Fu, u fm mpx: x ( ) f x F ( ) xp (-2 ); x ( ) g x G( ) xp (-2 ); x ( ) h x H ( ) xp (-2 ). D d ff F(), G() H() év: 1 F ( x) 1 G ( x) / 2 / 2 / 2 / 2 f ( x) xp( 2 g ( x) xp( 2 x ) dx; x ) dx; 1 H ( x) / 2 / 2 x h( x) xp( 2 ) dx. E p xp f(x) g(x) d (2) : H( ) F( ). G( ) E p d f xpém h(x) g(x), b ff F() à p dqu f(x) yhéé. L ff F() p uju é puv mp u p mg.a,: F() = F() + F() G( )= G() + G() H() = H() + H() L ff F() F() dé p : F 1 H( ) G( ) H( ) G( ) () 2 G ( ) G ( ) 2

58 1 G( ) G ( ) G ( ) ( 1 H( ) G( ) H ( ) G( ) F () 2 2 G ( ) G ( ) v : / 2 g / 2 / 2 x x ( x) (2 ) dx g ( x) (2 ) dx). I d mêm pu H() (g(x) mpé p h(x) ). L u d F() F() f d à p d ff d Fu G(), G(), H() H()qu puv ê évué d pè dé xpém. L yhè du pf v pu ê éé à d d équ : ( ) f x F( ) (2 III.2. M œuv d méhd d Sk x ) / 2 x F( ) (2 ). Pu é pé d dévu d pf d uu hyphè d fm u pf, u mm p d u v x [59] qu u v dévppé f d dp à b pu pu y pp d mdf pu mm f d u b qu puv éu qu pf v xpém d gu mpb. L pgmm é gg F pu Wdw. L'xp du gg d vu dd, qu pm u dp mp à d u pfm.pu évu uméqu d ég, qudu éé éé à d d fmu d Smp. Pu véf uv mu d d u du pgmm, u v éé mé à éud d pf héqu d f u. E pu, pf dv péd d fm z u gu fd u dv ê pdm f d ég u; f dv u ê dévub yqum f d puv fu mp qu mp. E d, f mé uv éé u : f(x) =xp(-x 2 ) g(x) = xp(-2 x 2 ) h(x) = xp(-2/3x 2 )(π/3) 1/2

59 U pmè h d fu u qu pf f(x) héqu, yhéé p ff d Fu ué à p d f(x) héqu u yhéé p ff évué p méhd d k dv ïd. C pm d véf b pph p méhd d Sk. I b u qu qu mb d hmqu ugm, pf d f pé d d fb mpud u quu d ub, m u d b b. D u u ôé, u vu p fb pu mb d hmqu du d p fôm, p puv pf ê d gd mpud. C dè b ué p f d u. L hx du mb d hmqu d déf qu à vdé d éu uvé p méhd d Sk. L é d puu u pm d pdé mb. L uv v du pgmm èg u évu umqu du mb d hmqu, qu édu d u mè b qu d u u pf v. Pu pp uméqu, pf d h(x), g(x) f(x) éé m à 1. L fgu(1) d u d h(x), f(x) g(x). 1,2 Ié 1,0 0,8 0,6 h(x) f(x) g(x) 0,4 0,2 0, fgu 1 : L f héqu y v ux.

60 CHAPITRE IV ANALYSE MICROSTRUCTURALE DES KAOLINS DD ET KT2

61 I. RAPPEL SUR LES METHODES D ANALYSE MICROSTRUCTURALE L pf d èqu d dff ué m p p d éh. Nu d um méhd ué pu évu d dux phémè. I.1. Evu d f d Sh [60] mé qu d d éh v v d gu d d dff. L dux gdu dé p : / pu gu xpmé 2, * 1 / pu gu xpmé ué épqu ; g d Bgg, guu d d gu ég é égm; * gu ég xpmé dé épqu. Lqu f d x v f d d éh, u uv méhd d W & Avbh. I.2. Evu d f d L m ~ déf dé dux vu xêm d d à v, d+ d d- d. D, ~ d : ~ =η/2d vη= 4 d. U duxèm, é d équ d Bgg, déf ξ xç ppdum ux p (hk) p : / 2d. d u p qu x d u d ppdu ux p (hk) d d éu vé d d. Puu méhd éé ppé pu mu d d u, mm p Kuy Axd [61], W Avbh émm p Sh C.R.

62 Huk [62]. L hqu pu fdé u y d pf dvdu què dém péb d gu d hu d du dgmm xpém. Pm hqu, ququ méhd. I.3. Méhd d Wm H C méhd ppqu à d yp d pf vgh u pud-vgh. E u qu mmuém ppé gph d Wm & H [63]. C gph, dv ê u d, d d d péu u pé u b d m d éh. L p d d émg d pé d dè (v fgu 1) d * Fgu 1 : fm du Dgmm d Wm & H S pf pum gu u pum vgh, méhd fu u my è mp pd pu évu ff d d. Pu u pf pud-vgh, d ppxm é pu ép d dux ff [64, 65,66] II. MICROSTRUCTURE DU KAOLIN DD II.1. Ob d dé d dff Nu v f éud d éh d k DD. L p d dff d RX éé bu u u dffmè d pud qu. I fu g qu dé éé vé p

63 p p u d dffgmm bu u pp déu. L d pé éé uv : - L dfmè à gmè v, hd uv mu, d u d'u f k. - L f d dvg (1 ), d ép (0,2mm) d dffu (1 ). - L hu mpu d 1660 V, w v d 20% wdw (25%) ; g d 32 'éh d 1000 /. - L g d dff d dffé p éu d hqu ph qu d éu d hk (Å) pé d bu 1. I évd qu pé um qu f u dfmè dpud umqu u x u vu du dépm d phyqu. Mhuum, d uv p pm guè d m u v u hé. L p d dff dé p fgu 2,3 4. Fgu 2 : Sp d dff RX du k DD (1100 C)(2θ b).

64 Fgu 3 : Sp d dff RX du k DD (1200 C) ( 2θ b ). Fgu 4 : Sp d dff RX du k DD (1450 C) ( 2θ b ).

65 L éh dd ué u d quz d p d dff dé u fgu 5. Sf Kumm, Ggh Iu Eg, Shßg 5, D Eg F: :\dum~1\kh\buu\quz~1.w Fgu 5 : dgmm d dff du quz II.2. Tm d dé d dff II.2.1. Cu du pf v d p d dff L dé é u d u vé p p p, pd p u hém ué p méhd d Sk qu v u d p. Pu, u v é u pgmm qu é dp d dé. L gu ég d éh du dd éé x p dux g WF (S. Kumm, v 97) WP (Rdguz-Cvj & R, v 2006). L pmè d pf bu pu dffé k DD gé d bux 1 (1, 1b 1).

66 P 2 M b 2ω( 2 ) β( 2 ) ф ,38 14,6 17,86 0,36 0,46 0, ,62 23,5 27,74 0,34 0,39 0, ,22 23,94 28,50 0,54 0,61 0, ,78 32,28 0,32 0,42 0, , ,76 0,42 0,48 0, , ,70 0,46 0,50 0, ,98 39,50 42,50 0,36 0,40 0, ,4 41,50 45,40 0,38 0,388 0, ,6 51, ,38 0,41 0, , ,50 0,42 0,44 0,95 Tbu 1 : pmè d pf d p d dff d y X (1100 C) P 2 M b 2ω( 2 ) β( 2 ) ф Tbu 1b : pmè d pf d p d dff d y X (1200 C)

67 P 2 M b 2ω( 2 ) β( 2 ) ф Tbu 1 : pmè d pf d p d dff d y X (1450 C) Evud u d p du d d, u méhd d md é éé éb u b.e p m d pp h g u d p dd f f f mu d Cg (Cg, 1958). Eu,àp d hy p h è d uf mp ud-vg d p du quz, u v u m é b du d d pd à h qup d é h é ud é.cqu db u upp u é u du d dd y d dffé éh. I d é d u d ux è mmé hdpu y m u u. L é u d pp d mé hdds k é éé v ué à h quf p mp d pf ué d pf xpémux. L fgu 6, 6b 6 m, hu, pf v pf xpém pu u p h u p d hqu k DD éudé. L fgu 7, 7b 7 m dux pf (v xpém) pu u duxèm p. Cmm pu v u fgu, pf ué xpém uffmm b uppé. A p d éu bu, u, d u ph ép, bd u d pmè m-uuux.

68 h:xpém f: Sk Ié Ié h: xpém f: Sk Fgu 6 : Pf v du p 100 du k DD (1100 C). Fgu 7 : Pf v du p 110 du k DD (1100 C). h: xpém f: Sk h: xpém f: Sk é 8000 é Fgu 6b : Pf v du p 001 du k DD (1200 C) Fgu 7b : Pf v du p 210 du k DD (1200 C).

69 h: xpém f: Sk Ié Ié h: xpém f: k Fgu 6 : Pf v du p 110 du k DD (1450 C) Fgu 7 : Pf v du p120 du k DD (1450 C). II.2.2. Dgmm d Wm-H L dgmm d Wm-H d hu d K DD dé u fgu 8 (fg. 8, fg 8b fg. 8). O mqu qu ub u d d p qum u. L vu égv d p vmbbm du à pé d dé (b d dé d dff fg). Nu dédu q u é h d é p u v ud m. Fgu 8 : Dgmm d Wm-H du k DD (1100 C).

70 0,2 0,1 0,0 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 d* Fgu 8b : Dgmm d Wm-H du k DD (1200 C). 0,5 0 0,4 5 0, 4 0 0,3 5 0,3 0 0,2 5 0,2 0 0,1 5 0,1 0 0,0 5 0,0 0 0,2 0 0,2 5 0,3 0 0,3 5 0,4 0 0,4 5 d* Fgu 8 : Dgmm d Wm-H du k DD (1450 C). 0,5 0 0,5 5

71 II.2.3. Evu d d d K DD L d éé démé à p d ff d Fu du pf v d p d dff. L bux 2, 2b 2 d ff d Fu (é mg) d ququ p pu hqu K DD. O mqu qu vu d ff mg è fb pu u k, mpé ux vu d ff é. C gf qu p pé u b ymé, h qu pu ê ém bvé u fgu pé pf d dux p dé xmp pu dffé k DD (fgu 6 7). P (120) A E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-01 P (210) B A B E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-02 Tbu 2 : ff d Fu é A mg B du K DD (1100 C)

72 P (210) A E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E+01 B E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-02 P (001) A E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E+00 B E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-01 Tbu 2b : ff d Fu é A mg B du K DD (1200 C)

73 P (110) A E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-01 B E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-01 P (120) A E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-01 B E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-03 Tbu 2 : ff d Fu é A mg B du K DD (1450 C)

74 C mm é h mp p d m, u p p q u d méhd d W Avbh à u d. L fgu 9 9b pé v d ff d Fu f d L (mb hmqu) pu dux p du k bu à 1100 C (p ) ; fgu 10 10b m v pu dux p (p ) du k bu à 1200 C ; f, fgu 11 11b d v d ff pu dux p (p ) du k bu à 1450 C. Lp à g b u p x p fu u vu my pu d d d ppdu u p dff. D : d A d L F. L 0 ù L = v 2 ( 2 1 ), 1 2 vu d g m qu déf pf. 1,0 (1 0 0 ) A 0,8 0,6 0,4 0,2 0, F L Fgu 9 : V d ff d Fu du p 100 f d L (DD 1100 C).

75 1,0 (1 1 0 ) A 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 F L Fgu 9b : V d ff d Fu du p 110 f d L (DD 1100 C). (001) 1,0 1,0 (210) A 0,8 A 0,8 0,6 0,6 0,4 0,4 0,2 0,2 0,0 0, L Fgu 10 : v d ff d Fu du p 001 (DD 1200 C) L Fgu 10 b : v d ff d Fu du p 210 (DD 1200 C).

76 1,2 (110) (120) 1,0 A A1,0 0,8 0,8 0,6 0,6 0,4 0,4 0,2 0,2 0,0 0, L L Fgu 11 : v d ff d Fu du p 110 (DD 1450 C).. Fgu 11 b : v d ff d Fu du p 120 (DD 1450 C). L vu bu pu d d dffé k DD éudé pé d bux 3, 3b 3. Cmm pu mqu, d dm qu méqu. C é u f m v d b v u d u k DD. L vu uvé puv ê ququ pu fmé p dgmm d WmH. E ff, u pu f d d, my pu ê évué p : ε= 1/β* β * é gu ég dé épqu. Pu k à 1100 C, vu my uvé à p du dgmm Wm-H d v 1 9 0Å( à mp v 1 1 5Å u v é p mé h d d W &Av b h ), p u k à 1200 C, dgmm d Wm-H d 190 Å (à mp v 110 Å uvé p méhd d W Avbh). Ef, dux méhd d dux évu pééd d pvm 204 Å 120 Å pu k bu à 1450 C.

77 L P. (Å) (110) 70 (120) 115 (210) 97 (001) 61 (220) 115 (111) 118 (230) 117 (320) 125 (240) 133 (041) 189 Tbu 3 : d du k DD bu à 1100 C. L P. (Å) (110) 80 (210) 70 (001) 110 (220) 90 (111) 90 (201) 100 (230) 110 (311) 80 (420) 130 (041) 130 (331) 120 (002) 210 Tbu 3b : d du k DD bu à 1200 C.

78 L P. (Å) (110) 80 (120) 130 (210) 80 (001) 150 (111) 140 (230) 140 (400) 110 (311) 125 Tbu 3 : d du k DD bu à 1450 C. II.2.4. Dbu d d ph pp du K DD U é u d d d b u d à é u d p h p p d uk DDé é éé. C d b u é é u é à d d u p p h p b q u. Nu d um vu d dm pu hqu p. C vu pé d bux 4 (4, 4b 4 pvm pu k à 1100 C, k à 1200 C k à 1450 C). L p T dm (Å) (110) 85. (210) 124 (001) 71 (220) 64 (111) 61 (230) 52 (320) 76 (240) 36 (041) 49 Tbu 4 : dm d Mu d K DD (1100 C).

79 L p T dm (Å) (110) 150. (210) 71 (001) 131 (220) 64 (111) 111 (201) 98 (230) 193 (311) 91 (420) 150 (041) 112 (331) 157 (002) 234 Tbu 4b : dm d Mu d K DD (1200 C). L p T dm (Å) (110) 80 (120) 66 (210) 31 (001) 79 (111) 135 (230) 109 (400) 87 (331) 131 Tbu 4 : dm d Mu d K DD (1450 C).

80 III. ANALYSE MICROSTRUCTURALE DU KAOLIN KT2 III.1. Ob d dé d dff N u v mm é é ud du k KT2 p dff d y X u pud. Tu mm pu k DD, p d dff d RX éé bu u u dffmè d pud qu. D mêm mè, dé d dff éé vé p p p u d dffgmm bu u pp déu. L p dé u fgu 11. L mêm dd ( d quz) é éu ép u y d d é d d f f. Fgu 11 : Sp d dff RX du k KT2 (1350 C) (2θ b ). III.2. Ay d dé d dff III.2.1. Cu du pf v d p d dff L gu ég d éh du dd éé x p dux g WF WP, d mêm mè qu pu k DD. L éu d démp pé d bu 5.

81 P 2 M b 2ω( 2 ) β( 2 ) ф , ,42 0,34 0,354 0, ,50 18,52 20,48 0,26 0,273 0, ,78 0,38 0,41 0, ,38 0, ,36 0, Tbu 5 : pmè d pf d p d dff RX d KT2 (1350 C). L pp d méhd d Sk fu pf d f v. L fgu pé dux pf pd ux p ué pvm 2θ= θ= 31. Su d è f g u mp d d f f é du p f f è qud é h, f dv q u pf ué xpém uffmm b uppé. L u d pmè m-uuux, u éu pééd f bj dup g ph u v.

82 h : x p é m f: S k Ié Fgu 12 : Pf v du p 100 du k KT2. h : x p é m f: S k Ié Fgu 13 : Pf v du p 110 du k KT2 III.2.2. Dgmm d Wm-H L fgu 14 pé dgmm d Wm-H du K KT2. O bv qu u b u d d p q u m u.c mm u v d u éd p g p h p é é d, v u é g v d p p u x p q u p p é d d é.i d é u q u é h mp q u m p d m.

83 Fgu 14 : Dgmm d Wm-H du k KT2. III.2.3. Evu d d du K KT2 D mê mm è q u u v f p u k DD, d éé démé à p d ff d Fu du pf v d p d dff. Nu d d bu 6 ff d Fu (é mg) d dux p d dff. Su bu 6, èv qu vu d ff mg fb vm ux vu d ff é, qu du u fb ymé d p. Ed u m, m p q u m x d é h. L fgu pé v d ff d Fu f d L (mb hmqu). L vu my d d d d ppdu u p d f f f u p p à g.

84 P (110) A E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-01 P (001) B A B E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-01 Tbu 6 : ff d Fu é A mg B d K KT2