Informations pour la présentation des données expérimentales
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- Rachel Beauregard
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1 Informations pour la présentation des données expérimentales
2 Sommaire 1. SPECTROMÉTRIE DE RMN SPECTROMÉTRIE DE MASSE Instruments VARIAN MAT Source impact électronique (EI) Micromass ZABSpecoaTOF Waters Q-TOF 2 Source electrospray (ESI) Bruker MicrO-TOF Q II Bruker MaXis 4G Agilent Thermo-Fisher Q-Exactive Présentation des résultats Calcul de la précision de mesure Experimental parts The ions... 8
3 1. SPECTROMÉTRIE DE RMN - Spectromètre de résonance magnétique nucléaire BRUKER Avance III 400 (400 MHz pour le proton, 100,7 MHz pour le carbone 13 et 162 MHz pour le phosphore 31) du centre régional de mesures physiques de l Ouest (CRMPO). - Spectromètre de résonance magnétique nucléaire BRUKER Avance I 500 (500 MHz pour le proton, 125,8 MHz pour le carbone 13 et 202,5 MHz pour le phosphore 31). - Spectromètre de résonance magnétique nucléaire BRUKER Avance I 300 (300 MHz pour le proton, 75,5 MHz pour le carbone 13 et 121,5 MHz pour le phosphore 31). Les déplacements chimiques sont exprimés en parties par million (ppm) : a) par rapport au tétraméthylsilane (TMS) utilisé comme référence interne pour la RMN du proton et du carbone 13. b) par rapport à l acide phosphorique à 85 % utilisé comme référence externe, le signe + désignant les signaux à champ plus faible que la référence, pour la RMN du phosphore 31. Préciser la référence utilisée pour les autres noyaux. Les constantes de couplage sont exprimées en Hertz (Hz) ; pour décrire la multiplicité des signaux, les abréviations suivantes ont été utilisées : s singulet, d doublet, t triplet, q quadruplet, qt quintuplet, m multiplet, dd doublet de doublet, dt doublet de triplet, dq doublet de quadruplet. Préciser le solvant utilisé. 2. SPECTROMÉTRIE DE MASSE 2.1. Instruments VARIAN MAT Source impact électronique (EI) Spectromètre de masse haute résolution à double focalisation VARIAN MAT 311 (géométrie BE de NIER-JOHNSON inversée) du centre régional de mesures physiques de l Ouest. L énergie du faisceau électronique est de 70 ev, l intensité du courant d émission de 300 µa et la tension d accélération des ions est de 3 kv. Les composés sont généralement introduits à l aide de la canne d introduction directe, la température du creuset est indiquée dans chaque cas. La précision obtenue sur la mesure de la masse précise des ions est de 4 chiffres significatifs (attribution de la formule brute). La liste des principaux ions fragments est indiquée, l abondance relative des ions figure entre parenthèses. La détermination des masses précises est réalisée par peak-matching en utilisant le perfluorokérosène (PFK) comme référence interne. La masse de l électron n est pas prise en considération. 1
4 Micromass ZABSpecoaTOF Source electrospray (ESI) Spectromètre de masse haute résolution MS/MS ZABSpecoaTOF de Micromass possédant une géométrie EBEoaTOF (Secteurs magnétique et électriques avec temps de vol orthogonal). Préciser le solvant et le mode positif ou négatif : (exemple) : Les spectres de masse haute et basse résolution ont été réalisés en électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant. La tension d accélération des ions est de 4 kv. La détermination des masses précises est réalisée par balayage du champ électrique en utilisant les ions du polyéthylèneglycol (PEG) comme référence interne. La précision obtenue est inférieure à 5 ppm. La masse de l électron n est pas prise en considération Source LSIMS (Liquid Secondary Ion Mass Spectrometry) Spectromètre de masse haute résolution MS/MS ZABSpecoaTOF de Micromass possédant une géométrie EBEoaTOF (Secteurs magnétique et électriques avec temps de vol orthogonal) du centre régional de mesures physiques de l Ouest (CRMPO). Préciser la matrice et le mode positif ou négatif : (exemple) : Les spectres de masse haute et basse résolution ont été réalisés en ionisation LSIMS (Spectrométrie de masse des ions secondaires en phase liquide) en mode positif à l'aide d'un canon césium. L'alcool métanitrobenzylique (mnba) a été employé comme matrice, la tension d accélération des ions est de 8 kv. La détermination des masses précises est réalisée par balayage du champ électrique en utilisant les ions du polyéthylèneglycol (PEG) comme référence interne. La précision obtenue est inférieure à 5 ppm. La masse de l électron n est pas prise en considération Waters Q-TOF 2 Source electrospray (ESI) Spectromètre de masse Waters Q-TOF 2 possédant une géométrie QqoaTOF Préciser le solvant et le mode positif ou négatif : (exemple) : Les spectres de masse ont été réalisés en électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant. La tension d accélération des ions est de 2-3 kv. les ions du polyéthylèneglycol (PEG) comme référence externe et par l application d une lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 5 ppm. La masse de l électron n est pas prise en considération. 2
5 Bruker MicrO-TOF Q II Source electrospray (ESI) Spectromètre de masse Bruker MicrOTOF-Q II possédant une géométrie QqoaTOF réalisés en électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant. les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix (pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l application d une lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 3 ppm. La masse de l électron est prise en considération. en prenant l argon comme gaz de collision Source APCI en infusion Spectromètre de masse Bruker MicrOTOF-Q II possédant une géométrie QqoaTOF Préciser le type de source, le solvant et le mode positif ou négatif. Ex. : Les spectres de masse ont été réalisés avec une source APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionisation) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant. L intensité de l aiguille corona est de 4 µa. les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix (pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l application d une lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 3 ppm. La masse de l électron est prise en considération. en prenant l argon comme gaz de collision Source APCI en introduction directe (produit seul vaporisé) Spectromètre de masse Bruker MicrOTOF-Q II possédant une géométrie QqoaTOF Préciser le mode d introduction, le type de source et le mode positif ou négatif et la température d introduction. Ex. : Les spectres de masse ont été réalisés avec une source APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionisation) en mode positif par introduction directe (ASAP Atmospheric Solids Analysis Probe) à une température de 370 C. 3
6 L intensité de l aiguille corona est de 4 µa. les ions du polyéthylèneglycol (PEG) comme référence externe et interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 3 ppm. La masse de l électron est prise en considération. en prenant l argon comme gaz de collision Bruker MaXis 4G Source electrospray (ESI) Spectromètre de masse Bruker MaXis 4G possédant une géométrie QqoaTOF réalisés en électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant. les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix (pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l application d une lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 3 ppm. La masse de l électron est prise en considération. en prenant l argon comme gaz de collision Source APCI en infusion Spectromètre de masse Bruker MaXis 4G possédant une géométrie QqoaTOF Préciser le type de source, le solvant et le mode positif ou négatif. Ex. : Les spectres de masse ont été réalisés avec une source APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionisation) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant. L intensité de l aiguille corona est de 4 µa. les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix (pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l application d une lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 3 ppm. La masse de l électron est prise en considération. en prenant l argon comme gaz de collision. 4
7 Source APCI en introduction directe (produit seul vaporisé) Spectromètre de masse Bruker MaXis 4G possédant une géométrie QqoaTOF Préciser le mode d introduction, le type de source et le mode positif ou négatif et la température d introduction. Ex. : Les spectres de masse ont été réalisés avec une source APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionisation) en mode positif par introduction directe (ASAP Atmospheric Solids Analysis Probe) à une température de 370 C. L intensité de l aiguille corona est de 4 µa. les ions du polyéthylèneglycol (PEG) comme référence externe et interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 3 ppm. La masse de l électron est prise en considération. en prenant l argon comme gaz de collision Agilent Source electrospray (ESI) Spectromètre de masse Agilent 6510 possédant une géométrie QqoaTOF réalisés en électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant. La tension d accélération des ions est de 2-4 kv. les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix (pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l application d une lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 3 ppm. La masse de l électron est prise en considération. en prenant l argon comme gaz de collision Thermo-Fisher Q-Exactive Source electrospray (ESI) Infusion (ESI) Spectromètre de masse Thermo-Fisher Q-Exactive possédant une géométrie QqOrbitrap (quadripôles en ligne avec un e trappe électrostatique). réalisés en électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant. 5
8 La tension d accélération des ions est de 2-4 kv. La détermination des masses précises est réalisée par calibration de l obitrap en utilisant les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix (pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l application d une lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 1 ppm. La masse de l électron est prise en considération. Les spectres MS/MS sont obtenus par fragmentation dans une cellule HCD en prenant l azote comme gaz de collision, puis analysés par l orbitrap Couplage (ESI) Spectromètre de masse Thermo-Fisher Q-Exactive possédant une géométrie QqOrbitrap (quadripôles en ligne avec un e trappe électrostatique). réalisés en électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant. La tension d accélération des ions est de 2-4 kv. La détermination des masses précises est réalisée par calibration de l obitrap en utilisant les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix (pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l application d une lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 1 ppm. La masse de l électron est prise en considération. Les spectres MS/MS sont obtenus par fragmentation dans une cellule HCD en prenant l azote comme gaz de collision, puis analysés par l orbitrap Source Nanoelectrospray (Nano-ESI) Aiguille Métallisée Spectromètre de masse Thermo-Fisher Q-Exactive possédant une géométrie QqOrbitrap (quadripôles en ligne muni d une trappe électrostatique). réalisés en nano-électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant à l aide d une aiguille Glass Tip de marque New Objective. La tension d accélération des ions est de 1-3 kv. La détermination des masses précises est réalisée par calibration de l obitrap en utilisant les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix (pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l application d une lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 1 ppm. La masse de l électron est prise en considération. Les spectres MS/MS sont obtenus par fragmentation dans une cellule HCD en prenant l azote comme gaz de collision, puis analysés par l orbitrap Couplage Nano-Electrospray 6
9 Spectromètre de masse Thermo-Fisher Q-Exactive possédant une géométrie QqOrbitrap (quadripôles en ligne muni d une trappe électrostatique). réalisés en nano-électronébulisation (ESI) en mode positif avec un mélange CH 3 CN/H 2 O 50/50 pour solvant à l aide d un nanonébuliseur muni d aiguille Pico Tip de marque New Objective. La tension d accélération des ions est de 1-3 kv. La détermination des masses précises est réalisée par calibration de l obitrap en utilisant les ions des clusters du formate de sodium (pour des m/z < 1500) ou les ions du tuning-mix (pour des m/z < 3000) comme référence externe et par l application d une lockmass sur un ion connu (phtalate ou autre) comme référence interne si nécessaire. La précision obtenue est inférieure à 1 ppm. La masse de l électron est prise en considération. Les spectres MS/MS sont obtenus par fragmentation dans une cellule HCD en prenant l azote comme gaz de collision, puis analysés par l orbitrap Présentation des résultats Calcul de la précision de mesure La précision de mesure est un chiffre sans dimension exprimé en partie par million (ppm). Précision (ppm)= 1e6 * m/z théorique- m/z trouvé / m/z théorique Experimental parts At least you can write Mass spectral HR-MS determinations were performed at CRMPO (centre regional de mesures physiques de l Ouest) on a SPECTROMETER by IONIZATION (polarity) techniques, experimental and calculated masses are given WoW/O consideration of the mass of the electron. SPECTROMETER IONIZATION polarity CONDITION 1 WoW/O VARIAN MAT 311 EI + at xxx C without Micromass ZABSpecoaTOF ESI + with xxx as solvent without Micromass ZABSpecoaTOF LSIMS + with xxx as matrix without Micromass ZABSpecoaTOF EI + at xxx C without Waters Q-Tof 2 ESI + with xxx as solvent without Waters Q-Tof 2 ASAP + at xxx C without Bruker MicrOTof-Q-II ESI + or - with xxx as solvent with Bruker MicrOTof-Q-II APCI + or - with xxx as solvent with Bruker MicrOTof-Q-II ASAP + or - at xxx C with Bruker MaXis 4G ESI + or - with xxx as solvent with Bruker MaXis 4G APCI + or - with xxx as solvent with Bruker MaXis 4G ASAP + or - at xxx C with Bruker Ultraflex III MALDI + or - with xxx as matrix with Agilent 6510 ESI + or - with xxx as solvent with 1 xxx : ces éléments sont accessibles sur la fiche de votre résultat sur le Web 7
10 Thermo-Fisher Q-Exactive ESI + or - with xxx as solvent with Thermo-Fisher Q-Exactive DART + or - at xxx C with Thermo-Fisher Q-Exactive nanoesi + or - with xxx as solvent with Thermo-Fisher Q-Exactive APCI + or - with xxx as solvent with The ions For ions writing nomenclature, please, do respect ion parity (nitrogen rule), if needed write the precise isotope in chemical formula (i.e. 195 Pt), put 4 digits for either calculated and experimental masses. Examples : HR-MS : Varian MAT 311, EI (+), 105 C, ion M +, m/z 232, C 13 H 16 N 2 O 2, m/z calculated 232,1212, m/z experimental 232,1209 (1.3 ppm). Fragments : 232 (8), 214 (60), 88 (32). HR-MS : Micromass ZABSPECoaTOF, LSIMS (+), mnba, ion [2C +,PF - 6 ] +, m/z 629, C 32 H 72 N 2 PF 6, m/z calculated 629,5337, m/z experimental 629,5342 (0.8 ppm). HR-MS : Micromass ZABSPECoaTOF, ESI (+), CH 3 COCH 3, ion [M-Cl] +, m/z 808, C 30 H ClP 2 S Pt, m/z calculated 807,9886, m/z experimental 807,9897 (1.4 ppm). HR-MS : Waters Q-TOF 2, ESI (+), CH 3 OH/CH 2 Cl 2 (95/5), ion [M+Na] +, m/z 217, C 7 H 14 O 6 Na, m/z calculated 217,0688, m/z experimental 217,0695 (3.2 ppm). HR-MS : Bruker MicrOTOF-Q II, APCI (+), CH 3 OH/CH 2 Cl 2 (95/5), ion [M+Na] +, m/z 217, C 7 H 14 O 6 Na, m/z calculated 217,0683, m/z experimental 217,0685 (0.9 ppm). HR-MS : Bruker MicrOTOF-Q II, ASAP (+), 370 C, ion [M+H] +, m/z 640, C 14 H 24 N 3 O 79 4 Br W, m/z calculated 639,9638, m/z experimental 639,9642 (0.6 ppm). HR-MS : Bruker MicrOTOF-Q II, ESI (-), CH 3 OH, ion [M-H] -, m/z 638, C 14 H 22 N 3 O 79 4 Br W, m/z calculated 637,9492, m/z experimental 637,9487 (0.8 ppm). 8
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