Y. de Carlan, J. Henry. GROUPEMENT DE RECHERCHE CEA - CNRS EDF AREVA-NP 7 JUIN 2012 GDR «recristallisation»- 07/06/12 PAGE 1

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1 LES ADS : SYSTÈMES ALIMENTÉS PAR ACCÉLÉRATEURS COMPORTEMENT DES MATÉRIAUX SOUS IRRADIATION Y. de Carlan, J. Henry 05 et 06 juillet 2012 GROUPEMENT DE RECHERCHE CEA - CNRS EDF AREVA-NP 7 JUIN 2012 GDR «recristallisation»- 07/06/12 PAGE 1 GEstion des DEchets et Production d'energie par des Options Nouvelles

2 MATÉRIAUX MÉTALLIQUES POUR APPLICATIONS NUCLÉAIRES : - Alliages de zirconium - Alliages base nickel - aciers austénitiques - aciers ferritiques dont les ODS 7 JUIN 2012 Atelier GEDEPEON 05-06/07/12 PAGE 2

3 MEGAPIE : les matériaux de structure CR FDT BFT 4 mm thick transition 2 mm thick LLMC FGT LTE BW matériaux utilisés pour la cible MEGAPIE : T91 : Lower Liquid Metal Container (LLMC) & Beam Window (BW) 316L : Autres composants tels que Flow Guide Tube (FGT), By-Pass Flow Tube (BFT), Fill and Drain Tube (FDT), Central Rod (CR), Electro-Magnetic Pump, Heat exchanger (a) (b)

4 Les structures internes en 316L Saito et al. JNM 343 (2005) 253 Peu ou pas d irradiation pour ces structures (2,5 dpa max pour une charge totale 3Ah) : compte tenu de ces conditions d irradiation et de la gamme de températures de fonctionnement, le 316 doit conserver de bonnes proprités de ductilité/ténacité/fatigue faible vitesse de corrosion, évaluée (faible teneur en oxygène, circulation du Pb-Bi, T) à environ ~0,1 mm/an propriétés de fatigue oligocycliqe du T91 dans le Pb-Bi liquide peu différentes de celles mesurées à l air Contraintes maximales dans les composants irradiés relativement faibles (contraintes éq. De Von Mises environ MPa) Pas de problèmes attendus pour les composants en 316L jusqu à la charge max envisagée Kalkhof et al. JNM 318 (2003) 143

5 Tensile curves for 316 L irradiated at 330 C (OSIRIS, T test = T irr ) 8 dpa 3 dpa 2 dpa Stress (MPa) 1 dpa 0.8 dpa 0 dpa Strain (%)

6 Evolution of tensile properties/dose T test = T irr (~330 C) UE, 316 LN TE, 316LN Strength (MPa) YS, 316 LN UTS, 316LN YS, 304L UTS 304L Elongation (%) UE, 304L TE, 304L dose (dpa) dose (dpa) Boris experiment in BOR60: up to 120 dpa,~ dpa/s 330 C

7 B ~ [-110] γ g = [-1-13] γ Imaging of Frank Loops

8 Frank Loops: mean size and density/dose Density SA 304L Frank loop density, m Size (nm) SA 304L BOR C dpa

9 304 L irradiated at 330 C: precipitates G phase (M 6 Ni 16 Si 7 ) or M 23 X 6, M 6 X?

10 Precipitates: mean size and density/dose SA 304L 15 Precipitate density, m Density Size (nm) SA 304L BOR C Dose, dpa

11 Swelling at end-of-life dose? SA 304L irradiated to C (Phénix) cavities were not detected in 304L/316L irradiated to 120 dpa at 330 C in BOR60 PWR irradiation conditions: lower damage rate higher He/H generation rates Voids : m -3 d = 13 nm On-going irradiation experiment of austenitic stainless steels in Osiris

12 ACIERS AUSTÉNITIQUES Durcissement / Fragilisation important sous irradiation (précipitation, boucles de dislocations, cavités) Pas de Température de Transition Ductile Fragile mais fragilisation notable lors d irradiations, surtout à basse température et à forte dose. PAGE 12

13 La fenêtre de la cible spallation en acier martensitique Choix du T91 C Cr Mo V Nb Mn Si N Ni P S Composition Chimique (% massique) Faisceau Proton Latte de Martensite 1050 C, 1h Etat Normalisé & revenu 730 C, 1h martensite Martensite revenue 0.25 μm M 23 C 6 Joint de grain

14 Choix du T91 comme matériau de structure de la fenêtre Bonne compatibilité a priori avec le Pb-Bi du fait d une faible teneur en Ni Excellentes propriétés thermomécaniques : - Résistance mécanique élevée - Forte conductivité thermique, faible coefficient de dilatation thermique Contraintes thermiques faibles DBTT ( C) Ductile to Brittle Transition Temperature (DBTT) Dose: dpa - Phenix irradiation 12%Cr 17%Cr F17Cr SL F17Cr ST M12Cr (HT9) SL M12Cr (HT9) ST M9Cr (EM10) SL M9Cr (EM10) ST Bon comportement sous irradiation à T> 400 C : faible fragilisation, gonflement négligeable Problème : fort décalage de la DBTT sous irradiation dans le domaine de température de fonctionnement de la fenêtre de MEGAPIE 0 Unirradiated %Cr IRRADIATION TEMPERATURE ( C) J. L. Séran et al., J. Nucl. Mater (1994) 588

15 Energy ( J) Cr martensitic steels: Impact properties/dose (T irr : 325 C) UNIRRADIATED 42 dpa 78 dpa 9Cr2WTaV - 0 dpa 9Cr2WTaV - 42 dpa 9Cr2WTaV - 78 dpa T91-0 dpa T91-42dpa T91 78dpa 9Cr2WTaV dpa T Temperature ( C)

16 9Cr-1Mo (EM10): Yield stress/irradiation Temperature Bor 60 (40 dpa) T test : RT YS (MPa) Phénix ( dpa) Unirradiat ed Temperature ( C)

17 9Cr tempered martensitic steels: hardening and total elongation /dose (T irr : 325 C) Cr1Mo (EM10) & 9Cr1MoVNb (T91) T91 78 dpa ΔYS (MPa) EU 78 dpa EUROFER & RAFM Total Elongation (%) T test : RT 9Cr1Mo & 9Cr1MoVNb BOR60 dpa

18 Eurofer and T91 irradiated to C : Microstructure (TEM) Eurof er b = a <100> and a/2 <111> loops T9 1

19 ACIERS MARTENSITIQUES Durcissement / Fragilisation important sous irradiation (précipitation, boucles de dislocations, cavités) Température de Transition Ductile Fragile qui s envole lors d irradiation à basse température et à forte dose mais qui pourrait rester acceptable. 7 JUIN 2012 PAGE 19

20 Aciers Ferritiques martensitiques ODS Sodium Cooled Fast Reactor Cladding tubes - Low deformation in service conditions Dose > 150 dpa Stress ~ 100 MPa Temperatures : 400 C 650 C ODS materials (Oxide Dispersion Strengthened) Swelling (%) Average 316 Ti Average 15/15Ti dose (dpa) Best lot of 15/15Ti Use limit for Phenix reactor Ferritic-martensitic (F/M) steels ODS included Limited swelling under irradiation Allongement (%) 5 4,5 4 Conventional steel 3,5 3 2,5 2 1,5 ODS 1 0,5 0 0,0001 0,001 0,01 0, Temps (h) Low thermal creep 180 MPa 650 C Nano dispersion

21 MÉTALLURGIE DES ODS nano-phases (~2-4nm) Complex manufacturing ODS steels present low ductility and limited consolidation at room temperature Low deformability Intermediate heat treatments needed for stress relief purpose

22 MA957: a Nanostructured MA ODS Does such an alloy exhibit good resistance to irradiation, in particular in a radiation environment with high He/dpa? Microstructural investigations (Tomographic Atom Probe) have shown that Mechanically Alloyed ODS ferriticalloyssuchasma957contain high number densities of nanoclusters. Such alloys may offer optimal resistance to mechanical properties degradation due to irradiation/helium (nanoclusters recombination sites for point defects/trapping sites for He thereby protecting Grain Boundaries) OSD MA957 : 14Cr-1Ti-0.3Mo-0.25Y 2 O 3 Miller et al., J. Nucl. Mater

23 MA957 irradiated to C (BOR60): tensile properties (T test : 25 C) Irradiated 78 dpa MA dpa stress (MPa) dpa Unirradiated OSD MA957: 14Cr-1Ti-0.3Mo-0.25Y 2 O strain (%)

24 Microstructure of MA957 irradiated to 78 dpa (325 C) 2.3 nm d m -3 B = <100>

25 MA957 ODS: tensile properties after irradiation in a spallation environment In contrast to the behaviour of T91 and EM10 steels, MA957 exhibited some irradiation-induced hardening, however, all specimens, including those irradiated to the highest doses (and He content), retained a ductile fracture behaviour

26 Fracture surfaces: MA957 & 9Cr-1Mo irradiated to ~19 dpa at ~300 C (SINQ) MA957 MA957 9Cr1MoVNb T91 9Cr1Mo EM10 EM10 and T91: absence of necking and fully brittle intergranular fracture mode MA957: significant necking, ductile fracture mode

27 DUAL BEAM 425 C, 40 DPA, 80 APPM HE/DPA K3-ODS 16CR-4.5 AL-0.3 TI-2W-0.37 Y 2 O 3 Triple beam (Fe+He+H) in progress Hsiung et al., J. Nucl. Mater. 409 (2011) 72; M. Fluss et al, DIANA 1 Workshop, Aussois, April 2011

28 MA957: Impact Properties unirradiated 42 dpa, BOR dpa, 0.04 % He 24 dpa, 0.13% He Unirradiated Energy (J) SINQ 11 dpa SINQ 24 dpa 0 BOR60 42 dpa T ( C)

29 ACIERS FERRITIQUES MARTENSITIQUES ODS Matériaux à la métallurgie très différente des aciers conventionnels et dont le comportement sous irradiation n est pas encore bien connu surtout en fonction des différents états métallurgiques possibles / spectres / doses / températures considérés. En ce qui concerne les irradiations à basse température (~ 300 C), il existe des éléments en faveur de l utilisation de tels matériaux mais qui doivent être approfondis, durcissement / fragilisation / choix des types de nuance (ferritique ou martensitique) / piégeage de l hélium ou de l hydrogène. 7 JUIN 2012 PAGE 29

30 MERCI DE VOTRE ATTENTION. 7 JUIN 2012 PAGE 30

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