DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES ALIMENTS POUR ANIMAUX. Version 11 Date d application

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1 Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire Laboratoires Liège MET-LFSAL-006 DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES ALIMENTS POUR ANIMAUX Version 11 Date d application Rédaction par : Marianne Aubry, Responsable technique 30/01/2013 Révision par : Responsable qualité LFSAL; 30/01/2013 Autorisation de publication par : Patrick Genot manager LFSAL; 01/02/2013 Gestion et localisation de la version valide : QAM; Serveur du laboratoire Destinataires : Collaborateurs de la section Chimie humide Mots clefs : Qualité substantielle, cendres, aliments des animaux LAB23 I-MET006 Cendres brutes v /5

2 Aperçu des modifications Révision par/date* EVRARD M / 05/08/2004 Motif de la révision Précisions MA /02/02/2009 Nouvelle présentation et dénomination du doc. MA 25/04/2011 Adaptation suite à l audit interne MA- 10/08/2011 Veille règlementaire 3 Partie du texte/portée de la révision Tout Forme Tout AUBRY 01/02/2013 Publication méthode Revue * L'écart entre la date de mise en application et la date actuelle ne peut pas dépasser 5 ans. Les modifications par rapport à la version précédente sont reprises en rouge. TABLE DES MATIERES 1 OBJECTIF CHAMP D APPLICATION DOCUMENTS LEGAUX ET NORMATIFS DEFINITIONS ET ABREVIATIONS PRINCIPE CARACTERISTIQUES DE PERFORMANCE CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES REACTIFS ET ADDITIFS APPAREILS METHODE PRÉPARATION DE L ÉCHANTILLON ANALYSE : CAS GENERAL ANALYSE : CAS PARTICULIER CONTROLES DE LA QUALITE CONTROLE DE 1 ERE LIGNE CONTROLE DE 2 EME ET 3 EME LIGNE CALCUL ET RAPPORTAGE REFERENCE AUX PROCEDURES, INSTRUCTIONS, DOCUMENTS, FORMULAIRES OU LISTES Y AFFERENTS PROCEDURES LISTES FORMULAIRES... 5 LAB23 I-MET006 Cendres brutes v /5

3 1 Objectif Dosage des cendres brutes dans les aliments des animaux 2 Champ d application S applique à tous les aliments pour animaux excepté les aliments à haute teneur en phosphate (pour ces échantillons une pellicule se forme en surface empêchant la calcination). 3 Documents légaux et normatifs Norme/Fil conducteur Clauses Dérivé de la Règlement 152/2009/ CE Annexe III H 4 Définitions et abréviations Terme Origine de la définition Définition Pas d application Abréviation Origine Signification Pas d application 5 Principe L échantillon est incinéré à 550 C ; le résidu est pesé. 6 Caractéristiques de performance Les critères de répétabilité et reproductibilité d application sont les données reprises dans la version la plus récente du dossier de validation. 7 Consignes de sécurité et mesures spécifiques - Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité dans le log book des appareils. 8 Réactifs et additifs - Eau déminéralisée LAB23 I-MET006 Cendres brutes v /5

4 9 Appareils - Balance analytique. - Plaque chauffante. - Four à moufle électrique, ventilé. - Capsules en Quartz opalin, diamètre 75mm, hauteur 28 mm. - Papier filtre (Schleicher & Schuell ou équivalent) sans cendres. 10 Méthode 10.1 Préparation de l échantillon L échantillon est préparé selon la procédure LAB23 P011 Préparation des échantillons d engrais et d aliments pour les animaux 10.2 Analyse : cas général Peser à 1 mg près, 5 g environ de l échantillon dans un creuset à incinération préalablement taré. Placer le creuset sur la plaque chauffante et chauffer progressivement jusqu à carbonisation de la matière. Introduire le creuset dans le four ventilé réglé à 550 C ± 5 C (voir observations 7.1 et 7.2.). Maintenir à cette température au moins 3 heures jusqu à obtention de cendres blanches, gris clair ou rougeâtres, apparemment dépourvues de particules charbonneuses. Placer le creuset dans un dessiccateur, laisser refroidir et peser immédiatement Analyse : cas particulier HUILES ET DES GRAISSES : Peser à 1 mg près une prise d essai de l ordre de 2,5 g dans un creuset de capacité appropriée. Carboniser en enflammant la matière au moyen d une mèche de papier filtre sans cendres; Après combustion, humecter par le minimum nécessaire d eau (3.1). Sécher et incinérer comme indiqué en 5. TOURTEAUX : La température du four ventilé doit être portée à 600 C +/- 5 C. 11 Contrôles de la qualité 11.1 Contrôle de 1 ère ligne L analyse est suivie par une carte de contrôle de type Shewhart. Tout écart de la carte doit être signalé au responsable technique ou à son remplaçant qui décidera des actions correctives à prendre Contrôle de 2 ème et 3 ème ligne Ces contrôles sont exécutés suivant les directives de la procédure LAB23 P020 Gestion des contrôles qualité LAB23 I-MET006 Cendres brutes v /5

5 12 Calcul et rapportage Calculer le poids du résidu en déduisant la tare. Exprimer le résultat en % de l échantillon. ( w t) 100 % = p. e. Où : w est le poids du creuset et des cendres après calcination (g), t est la tare du creuset (g), p.e. est la prise d essai (g). L incertitude de mesure sur l analyse est reprise dans la liste L Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide Aliments 13 Référence aux procédures, instructions, documents, formulaires ou listes y afférents 13.1 Procédures LAB23 P018 : Création et suivi des cartes de contrôle qualité LAB23 P011 Préparation des échantillons d engrais et d aliments pour les animaux LAB23 P020 Gestion des contrôles qualité 13.2 Listes LAB23 L Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide - Aliments 13.3 Formulaires LAB23 F543-CH01 Feuille de travail chimie humide LAB23 I-MET006 Cendres brutes v /5