GEMO CONTRÔLE DE LA GRANULOMÉTRIE FI-302-B-1 JANVIER 1980 MÉTHODE PAR COMPTEUR COULTER PAGE 1/8

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Raymond Thibodeau
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1 JANVIER 1980 MÉTHODE PAR COMPTEUR COULTER PAGE 1/8 1. DOMAINE D'APPLICATION Cette méthode est applicable aux produits en poudre suivants, dont la granulométrie est inférieure à 320 µm : - Aluminium - Oxalate de strontium - Bioxyde de manganèse - Oxyde de baryum - Bore - Oxyde de titane - Carbonate de strontium - Oxyde de zinc - Chlorate de potassium - Perchlorate de potassium - Chromate de baryum - Peroxyde de baryum - Chromate de plomb - Peroxyde de plomb - Dextrine - Peroxyde de strontium - Graphite - Phosphore rouge - Kieselguhr - Silicium - Magnésium - Siliciure de calcium - Minium de plomb - Sulfate de baryum - Nitrate de baryum - Sulfure d antimoine - Nitrate de plomb - Thiocyanate de plomb - Nitrate de potassium - Titane - Nitrate de sodium - Tungstène - Nitrate de strontium - Zinc - Oxalate de baryum - Zirconium 2. PRINCIPE Un prélèvement de produit à tester en poudre, parfaitement représentatif de la totalité de l'échantillon, est dispersé dans une solution d'électrolyte non solvant du produit. Les particules solides en suspension sont aspirées à travers l'orifice calibré d'un tube capillaire et modifient ainsi la résistivité du milieu. La variation enregistrée est proportionnelle au volume de la particule. 3. MATÉRIEL UTILISÉ 3.1 Appareillage - Compteur COULTER provenant de la Société COULTRONICS-FRANCE S.A. comprenant : - 1 dispositif pour soutenir les accessoires en verre - 1 ensemble électronique de commande de l'appareillage - 1 enregistreur XY - Séries de tubes à orifice calibré, de 30 à 800 µm

2 JANVIER 1980 MÉTHODE PAR COMPTEUR COULTER PAGE 2/8 - Béchers à pied et fond rond, modèle COULTRONICS - Flacon de Woolf - Seringue en matière plastique de 1 ml - Ensemble générateur d'ultra-sons - Agitateur magnétique et barreaux aimantés - Pipettes non graduées - Béchers de 100 ml - Verres de montre - Spatules fines et plates en nickel - Pissettes en matière plastique - Flacon de 250 ml 3.2 Réactifs - Électrolytes : voir annexe 1 - Produits tensio-actifs par exemple : Teepool concentré Produit mouillant COULTRONICS - Produits monodimensionnels étalons : Environ : 2 µm 10 µm 89 µm - Eau distillée - Mercure propre 4. MODE OPÉRATOIRE 4.1 Mise en œuvre de l'appareillage - Choisir l'électrolyte selon l'annexe 1 - Remplir à moitié le bécher à fond rond avec l'électrolyte choisi - Choisir le tube à orifice calibré en fonction du diamètre des particules en utilisant le tableau fourni par le constructeur et joint en annexe 2 ( le diamètre des particules ne doit pas dépasser 40 % du diamètre de l'orifice) - Mettre le tube en place sur le dispositif de l'appareil - Plonger le tube à orifice dans l'électrolyte - Remplir le tube à orifice d'électrolyte pur au moyen du robinet de remplissage prévu à cet effet sur l'appareil - Le laisser dans l'électrolyte environ 2 ou 3 heures avant l'utilisation - Mettre le compteur COULTER sous tension environ 10 minutes avant son utilisation - Régler le vide de manière à ce que le niveau de mercure se trouve entre le bulbe inférieur et le contact de départ du manomètre - Contrôler l'impédance en se reportant à la notice d'utilisation de l'appareil et en plaçant le commutateur d'impédance sur la position correspondant au diamètre de l'orifice du tube de mesure.

3 JANVIER 1980 MÉTHODE PAR COMPTEUR COULTER PAGE 3/8 - Vérifier que la valeur indiquée par l'affichage numérique est faible (inférieure à 500 par exemple) - Si la valeur est jugée trop forte, changer la position du commutateur pour obtenir une valeur plus faible. 4.2 Étalonnage de l'appareil - Étalonner l'appareil au début de chaque série de mesures effectuées avec le même tube à orifice - Choisir le produit-étalon monodimensionnel selon l'orifice du tube : Exemple : Diamètre de l orifice des tubes 30 µm µm µm Produit-étalon Environ 2 µm Environ 10 µm Environ 89 µm - Mettre quelques gouttes de produit étalon dans le bécher contenant l'électrolyte - Agiter doucement - Après une remise préalable à 0, vérifier que l'indicateur de concentration est aux environs du repère 15 (milieu de l'échelle) - Régler les commutateurs pour la mesure comme indiqué sur la notice d'emploi de l'appareil - Déclencher la mesure à l'aide de la touche prévue (pendant cette phase, les tracés de 2 canaux consécutifs doivent apparaître sur l'écran de l'oscilloscope) - Effectuer un réglage au moyen du bouton d'étalonnage de manière à obtenir pour ces deux canaux un rapport d'amplitude voisin de 2 (un écart de 1 % max est acceptable) - Calculer le diamètre des particules représenté par chaque canal : voir annexe 3.

4 JANVIER 1980 MÉTHODE PAR COMPTEUR COULTER PAGE 4/8 4.3 Comptage à blanc d'électrolyte - Effectuer le blanc d'électrolyte au début de chaque séance de travail et ceci pour chaque type d'électrolyte - Remettre de l'électrolyte propre dans un bécher propre - Régler les commutateurs pour la mesure comme indiqué sur la notice de l'appareil - Après une remise préalable à 0, vérifier que l'indicateur de concentration est pratiquement à 0 et qu'aucun canal n'apparaît de façon importante sur l'écran - Soustraire les particules parasites sur chaque canal à l'aide des boutons sélectifs de réglage des données. 4.4 Recherche de la granulométrie d'un échantillon - Mouiller parfaitement avec un produit tensioactif, un prélèvement d'échantillon de manière à obtenir une pâte - -Mettre ce mélange en suspension dans l'électrolyte - Bien disperser les particules : - par des ultra-sons (30 secondes environ) - puis par agitation magnétique - Faire un prélèvement à la pipette de cette solution-mère pendant l'agitation - Le disperser par agitation dans l'électrolyte contenu dans le bécher d'analyse - Vérifier que l'index de concentration est aux environs du repère 15 - Régler les commutateurs et déclencher la mesure (la courbe de granulométrie apparaît sur l'écran). 4.5 Enregistrement des courbes - Après réglage des différents commutateurs de l'enregistreur selon la notice d'utilisation de l'appareil, faire l'enregistrement des courbes obtenues en différentiel et en cumulé. 5. EXPRESSION DES RÉSULTATS Voir diagramme en annexe 4. Le diagramme porte, en abscisses, les diamètres en microns des particules et, en ordonnées, les pourcentages. La courbe différentielle indique les taux de chaque famille de particules ainsi que la dimension et le taux des grains de plus grande fréquence. Sur la courbe cumulée, on retrouve les taux de la courbe différentielle mais cumulés de 0 à 100 %.

5 JANVIER 1980 MÉTHODE PAR COMPTEUR COULTER PAGE 5/8 ANNEXE 1 Électrolytes à utiliser - Aluminium - Isoton (dans le cas seulement de grains non attaqués par l eau) ou alcool isopropylique + 4 % de thiocyanate d ammonium - Bioxyde de manganèse - Isoton - Bore - Isoton - Carbonate de strontium - Isoton saturé de carbonate de strontium - Chlorate de potassium - Acétone anhydre + 4 % thiocyanate de potassium - Chromate de baryum - Isoton - Chromate de plomb - Isoton - Dextrine - Alcool isopropylique + 4 % de thiocyanate d ammonium - Graphite - Isoton - Kieselguhr - Isoton - Magnésium - Isoton (dans le cas seulement de grains non attaqués par l eau) ou alcool isopropylique + 4 % de thiocyanate d ammonium - Minimum de plomb - Isoton - Nitrate de baryum - Alcool isopropylique + 4 % de thiocyanate d ammonium - Nitrate de plomb - Acétone anhydre + 1,5 % de thiocyanate de potassium - Nitrate de potassium - Acétone anhydre + 1,5 % de thiocyanate de potassium - Nitrate de sodium - Acétone anhydre + 1,5 % de thiocyanate de potassium - Nitrate de strontium - Alcool isopropylique + 4 % de thiocyanate d ammonium - Oxalate de baryum - Isoton - Oxalate de strontium - Isoton - Oxyde de baryum - Acétone + 1,5 % de thiocyanate de potassium - Oxyde de titane - Isoton - Oxyde de zinc - Isoton - Perchlorate de - Acétone anhydre + 1,5 % de thiocyanate de potassium potassium - Peroxyde de baryum - Acétone + 1,5 % de thiocyanate de potassium ou alcool isopropylique + 4 % de thiocyanate d ammonium - Peroxyde de plomb - Isoton - Peroxyde de strontium - Acétone + 1,5 % de thiocyanate de potassium - Phosphore rouge - Isoton - Silicium - Isoton - Siliciure de calcium - Isoton - Sulfate de baryum - Isoton - Sulfure d antimoine - Isoton - Thiocyanate de plomb - Isoton - Titane - Isoton - Tungstène - Isoton - Zinc - Isoton - Zirconium - Isoton

6 JANVIER 1980 MÉTHODE PAR COMPTEUR COULTER PAGE 6/8 ANNEXE 2 Données d ouverture de tube Diamètre de l orifice Des tubes (en µm) Diamètre nominal Des particules (en µm) 30 0,6 à 12,0 50 1,0 à 20,0 70 1,4 à 28, ,0 à 40, ,8 à 54, ,0 à 80, ,6 à 108, ,0 à 160, ,2 à 216,0

7 JANVIER 1980 MÉTHODE PAR COMPTEUR COULTER PAGE 7/8 ANNEXE 3 Calcul du diamètre des particules représenté par chaque canal Appliquer au canal de référence (canal supérieur) le diamètre des particules monodimensionnelles. Appliquer ensuite la relation qui lie 2 canaux consécutifs (rapport 2 en volume ou racine cubique de 2 en diamètre, soit 1,26) Ex. : particules étalons utilisées : 12,1 µm canal supérieur : N 7 1 3,01 2 3,80 3 4,79 Diviser par 1,26 4 6,04 5 7,62 6 9,60 Canal de référence : 7 12,1 µm 8 15, , , ,47 Multiplier par 1, , , , , ,74 121,89 * (sera l origine des X) * valeur d affichage au départ de la mesure

8 JANVIER 1980 MÉTHODE PAR COMPTEUR COULTER PAGE 8/8 ANNEXE 4

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