Protection contre la corrosion d un acier au carbone par un revêtement époxy contenant des oxydes de fer modifiés par un composé silané
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- Étienne Chevalier
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1 Protection contre la corrosion d un acier au carbone par un revêtement époxy contenant des oxydes de fer modifiés par un composé silané To Thi Xuan Hang a, Trinh Anh Truc a, Nguyen Thu Trang a, Nguyen Xuan Hoan b Nadine Pébère c a Institute for Tropical Technology, VAST, Hanoi b Faculty of Chemistry, VNU University of Science, Hanoi c Institut Carnot CIRIMAT / UMR CNRS 5085, Toulouse, France
2 INTRODUCTION Revêtements organiques pour la protection contre la corrosion Inhibition de la corrosion Les chromates : très efficaces Toxiques et cancérigènes Remplacement par des inhibiteurs non toxiques et efficaces 2
3 BUT Synthèse de magnétite (Fe 3 O 4 ) et hématite ( -Fe 2 O 3 ) modifiées par le N-(2-aminoéthyl-3-aminopropyl) triméthoxysilane (ATS) Incorporation dans des revêtements époxydes Caractérisation des propriétés protectrices des revêtements 3
4 MATERIAUX Substrat : acier au carbone XC 35 Revêtements : Résine époxyde (épaisseurs : 30 µm) HNO 3, FeCl 3.6H 2 O, FeSO 4.7H 2 O, KOH (Merck) N-(2-aminoethyl-3-aminopropyl) triméthoxysilane (Merck) Concentration des nanoparticules dans la matrice polymère : 3% 4
5 TECHNIQUES EXPERIMENTALES Fe 2 O 3 ou Fe 3 O 4 ATS Fe 2 O 3 -ATS ou Fe 3 O 4 -ATS Epoxyde Spectroscopie Infrarouge Microscopie électronique à balayage Mesures de potentiel Zêta Microscopie électronique à balayage Spectroscopie d impédance électrochimique (SIE) Mesures d adhérence 5
6 Synthèse des nano oxydes de fer Micrographies MEB de Fe 3 O 4 ou -Fe 2 O 3 -Fe 2 O 3 Fe 3 O 4 Morphologie relativement uniforme et homogène Taille moyenne des nanoparticules = nm 6
7 Transmittance Traitement des oxydes de fer par l ATS Spectre Infrarouge du Fe 3 O 4 traité par l ATS Fe 3 O 4 ATS Fe 3 O 4 -ATS Nombre d ondes / cm ATS est attaché à la surface de Fe 3 O 4 7
8 Transmittance Traitement des oxydes de fer par l ATS Spectre Infrarouge de -Fe 2 O 3 traité par l ATS Fe 2 O 3 ATS 579 Fe 2 O 3 -ATS Nombre d ondes / cm -1 ATS est attaché à la surface de Fe 2 O 3 8
9 Traitement des oxydes de fer par l ATS Potentiel Zeta des oxydes de fer avant et après traitement par l ATS Fe 3 O 4-26,3 mv Fe 3 O 4 -ATS +16,6 mv Fe 2 O 3-27,6 mv Fe 2 O 3 -ATS - 6,4 mv Le potentiel Zêta des oxydes de fer augmente avec le traitement par l ATS 9
10 Caractérisation des revêtements Photographies MEB des films contenant les oxydes de fer Epoxy + Fe 2 O 3 Epoxy + Fe 2 O 3 -ATS Epoxy + Fe 3 O 4 Epoxy + Fe 3 O 4 -ATS Traitement par l ATS améliore la dispersion des nanoparticules 10
11 Log Z - Phase ( o ) Caractérisation des performances des revêtements Diagrammes d impédance dans la solution de NaCl 3% après 49 jours d immersion epoxy epoxy+fe 2 O 3 epoxy+fe 2 O 3 -ATS epoxy+fe 3 O 4 epoxy+fe 3 O 4 -ATS Log f La présence des nano oxydes de fer a amélioré les propriétés protectrices des revêtements d époxyde 0 11
12 Z 1Hz (Ω cm 2 ) Caractérisation des performances des revêtements Variation valeurs Z 1Hz au cours du temps d immersion époxy époxy+fe 2 O 3 époxy+fe 2 O 3 -ATS époxy+fe 3 O 4 époxy+fe 3 O 4 -ATS Temps d immersion (jours) Pour -Fe 2 O 3, le traitement par l ATS améliore la protection contre la corrosion de l acier au carbone 12
13 Caractérisation des performances des revêtements Adhérence des revêtements Revêtements Adhérence (MPa) Epoxy seul 0,64 Epoxy + α-fe 2 O 3 0,95 Epoxy + α-fe 2 O 3 -ATS 1,97 Epoxy + Fe 3 O 4 1,82 Epoxy + Fe 3 O 4 -ATS 2,22 Le traitement des oxydes de fer par l ATS améliore l adhérence du film d époxyde, en particulier avec -Fe 3 O 4 13
14 CONCLUSIONS Les particules de magnétite (Fe 3 O 4 ) et d hématite ( - Fe 2 O 3 ) ont été synthétisées et modifiées par l ATS. La magnétite et l hématite ont une taille uniforme, de l ordre de nm et l ATS a bien été greffé à la surface des nanoparticules. L incorporation de magnétite (Fe 3 O 4 ) dans une résine époxyde apporte une protection élevée par comparaison avec le revêtement seul ou le revêtement contenant l hématite ( -Fe 2 O 3 ). Les particules d hématite ( -Fe 2 O 3 ) traitées par le composé ATS améliorent la protection contre la corrosion de l acier mais le traitement n est pas efficace avec les particules de magnétite. 14
15 REMERCIEMENTS Ce travail a été réalisé dans le cadre du laboratoire international associé (LIA FOCOMAT) entre l ITT à Hanoi et le CIRIMAT à Toulouse. Les auteurs remercient le CNRS et l ASTV pour leur soutien financier
16 Merci beaucoup pour votre attention
Emmanuel.rousseau@institutoptique.fr
E. Rousseau, J-J Greffet Institut d optique Graduate School S. Volz LIMMS, UMI CNRS University of Tokyo, EM2C A. Siria, J. Chevrier Institut Néel-CNRS Grenoble F. Comin ESRF Grenoble Emmanuel.rousseau@institutoptique.fr
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