Essais par inter-comparaison du ClaRE : Masses volumiques des matériaux bitumineux

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1 Ater Stéphane DUPRIET Responsable Etdes Laboratoire Central Eiage Travax Pblics Essais par inter-comparaison d ClaRE : asses volmiqes des matériax bitminex CL a RE Introdction Avec la mise en place de la normalisation eropéenne dans le domaine des enrobés à chad, de noveax essais sont appars en complément de cex déjà existants. Le cas de masse volmiqe réelle des enrobés est celi qi impacte le pls les ormlaters d enrobés des laboratoires rotiers. En eet, l essai PCG (NF EN ), base de tote étde de ormlation d enrobé en laboratoire, impose maintenant de déterminer la masse volmiqe réelle ρ m d mélange conormément à la norme essai NF EN en tilisant de l ea. Cette prescription impose donc de choisir entre dex méthodes, le mode opératoire A (mesre directe volmétriqe) o le mode opératoire C (méthode par calcls). Le mode opératoire C impose d tiliser la valer de ρ a, masse volmiqe absole d granlat déterminée selon la norme NF EN Cette méthode de mesre à l ea exclt en totalité les pores accessibles et condit à des niveax de masses volmiqes de granlats nettement spériers à cex obtens à l hile de paraine, considérés par aillers comme les pls proches des valers «vraies» après enrobage des grains a bitme. Le mode opératoire C propose donc des valers ρ mc systématiqement trop importantes por caractériser correctement la masse volmiqe réelle des prodits bitminex C est donc la mesre directe à l ea (mode opératoire A de l EN ) sr n enrobé émietté qi retient tote notre attention. La règle en viger (avant l apparition de cette novelle méthode) consiste à déterminer la masse volmiqe des composants d mélange en tilisant de l hile de paraine (selon P ) pis à calcler la masse volmiqe réelle d mélange à partir de la composition théoriqe de celi-ci. C est donc tot natrellement qe, dans le cadre d programme d essais croisés des laboratoires membres d ClaRE, nos avons décidé de tester ces méthodes por ensite les comparer. Cette campagne a permis à 10 participants provenant de 6 laboratoires ( LRPC, Nancy et St-Qentin, et 4 laboratoires d entreprises, Colas, Erovia, Screg et Eiage Travax Pblics) de comparer ler savoir aire sr ces dex méthodes. Environ 00 kg de matériax ont été nécessaires por réaliser l ensemble des essais et la période de réalisation s est étende de débt 006 à mi 007. Présentation d protocole d essai Les dex méthodes qi sont de comparées sont les sivantes : Ancienne éthode : asse volmiqe de l enrobé obtene par calcls à partir des ρ e des constitants selon P Novelle éthode : asse volmiqe de l enrobé obtene mesres des ρ mv directement sr enrobé selon NF EN Por réaliser ces essais, n laboratoire pilote membre d ClaRE a préparé les lots sivants por chaqe participant (10) : Ancienne éthode : 5 échantillons de constitants qartzitiqes Düro : - Sable 0/ - Gravillons /5, 5/8, 8/11 et 10/14 Novelle éthode : 3 enrobés préparés à partir des constitants Düro : - GB 0/14 Düro (tener en liant 4.90 ppc) - BBSG 0/10 Düro (tener en liant 5.80 ppc) - BBT 0/10 Düro (tener en liant 5.80 ppc) - ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 1 ise à jor : 4/0/008

2 La natre minéralogiqe des granlats ainsi qe le type d enrobé abriqé n étaient pas conn des participants. Le laboratoire pilote a homogénéisé les 5 copres granlaires testées pis réalisé ne gâchée (80 kg) par type d enrobé testé (Fig 1). Fig. 1 Chaqe participant a ensite réalisé n essai de ρ e selon la norme rançaise P sr chaqe constitant (3 pycnomètres par copres) pis 3 essais de ρ mv selon la norme eropéenne EN sr chaqe échantillon d enrobé (3 pycnomètres par enrobés). Le choix de 3 essais de ρ mv par type de matéria hydrocarboné a été ait por permettre ne exploitation statistiqe éqivalente entre les dex méthodes (répétabilité notamment). La partie comparaison des méthodes a été réalisée par le laboratoire pilote (le sel à connaître les proportions de chaqe mélange hydrocarboné). Résltats (a) Ancienne méthode (à partir des ρ e ) A total, 45 essais ont été réalisés (Fig. ). Fig. : esre des ρ e des 5 copres por chaqe participant (1 à 10). Un participant n a p réaliser les mesres, n résltat d essai (copre 5/8 d participant n 3 Fig. 3) a été jgé aberrant a test statistiqe de Cochran (lié ax écart-types) et n atre résltat (copre 10/14 d participant n 3) a été jgé isolé, tojors selon le test statistiqe de Cochran. ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page ise à jor : 4/0/008

3 ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 3 ise à jor : 4/0/008 Fig.3 : esre des ρ e de la copre 5/8 por chaqe participant. L exploitation de l ensemble de ces résltats en éliminant la valer aberrante ci desss (granlat 5/8 d participant n 3) se retrove résmé dans le tablea (Fig. 4) ci-après : Fig. 4 : tablea de résltats ρ e (P18-559) On note qe les valers de répétabilité «r» (de 9.8 à 1.4 kg/m 3 ) sont relativement correctes (sa por le labo 3), ce qi tradit de la bonne pratiqe de chaqe technicien (écart-type aible). Par contre, on pet s apercevoir qe les valers de reprodctibilité «R» sont importantes et tradisent des diérences de pratiqes et des diérences liées ax acters d inlence de l essai. En repartant de l expression mathématiqe de ρ e : V P e = = ρ ρ ( 1) Et en développant le calcl d incertitde, on calcle l incertitde type composée sans corrélation : ) ( p V p V e c ρ ρ ρ = En isolant et qantiiant chaqe composante ne à ne, on pet mesrer l inlence de chaqe acter (masses, volme et masse volmiqe de l hile) les ns par rapport ax atres en remplaçant les valers d incertitdes ( x ) par les variations prévisibles liées à ne dérive.

4 On note 3 acters d inlence (Fig. 5) : la masse de l échantillon, le volme d pycnomètre et la ρ hile. Les dex premiers sont jgés pe signiicatis par rapport a troisième qi entraîne ne variation de l ordre de 1% sr le résltat d essai. Fig. 5 : acters d inlence des résltats ρ e (P18-559) On notera qe cette variation de /- kg/m 3 sr la ρ hile est rapidement atteinte d ait de la grande sensibilité de l hile de paraine à la températre. Une atre sorce d inlence, liée à la pratiqe celle-ci, a été conirmée a cors de cette expérience comme le montre le tablea (Fig. 6) sivant : Fig. 6 : inlence d mode d agitation sr les résltats ρ e (P18-559) La méthode d agitation des pycnomètres por éliminer les blles d air a ne inlence très signiicative sr le résltat de l essai. On relève techniqes d agitation a travers de nos 10 participants : - Un premier grope qi mélange l échantillon avec ne bagette de verre avant dégazage (ρ e avec agitation dans le tablea ci-contre) - Un atre grope qi se «contente» d agiter manellement le pycnomètre pendant le dégazage (ρ e sans agitation dans le tablea ci-contre) On voit très nettement l inlence de cette agitation à la bagette sr les sables (> % de variation) et sr les petits gravillons de type /5 (1% de variation). L élimination des blles inter-granlaire n est eicace qe lorsqe l échantillon est physiqement maniplé (à l aide de la bagette). Dès qe la taille des granlats est sisante, la simple agitation manelle d pycnomètre pendant le dégazage permet d obtenir des résltats éqivalents (< 1% de variation). Cette première série d essai a donc permis de valider la riger d exéction des diérents participants (bonne répétabilité «r») tot en identiiant les principales sorces d inlence de l essai por diminer la reprodctibilité de cette méthode. ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 4 ise à jor : 4/0/008

5 Comme à chaqe campagne d essais par inter comparaison, le ClaRE, a rédigé ne iche méthode, complément de la norme (Fig. 7), por aider à la meillere réalisation de cet essai en précisant certains points de la norme P : Fig. 7 : Fiche méthode ClaRE ρ e (P18-559) ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 5 ise à jor : 4/0/008

6 (b) Novelle méthode (mesre directe de ρ mv ) A total, 30 essais ont été réalisés. Qatre résltats d essais ont été déclarés isolés (Fig.8) selon les tests statistiqes de Grbbs (test relati ax moyennes) et de Cochran. Fig. 8 : esre des ρ mv des 3 enrobés por chaqe participant (1 à 10). Après plsiers rénions d grope de travail ClaRE lié à cette dexième méthode de mesre de la masse volmiqe des matériax bitminex, il a été décidé d éliminer les participants n 4 et n 6, titlaires de ces résltats isolés, por le moti d ne trop grande incertitde liée a respect strict d mode opératoire de la norme EN (Fig.9) : Fig. 9 : esre des ρ mv des 3 enrobés por les 8 participants retens. ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 6 ise à jor : 4/0/008

7 La norme de mesre directe de la masse volmiqe d n enrobé propose dans son paragraphe 11 des valers de reprodctibilité «R» qi nos permettent d apprécier et de comparer graphiqement les résltats de nos essais croisés (Fig10, 11 et 1): Fig. 10 : Comparaison des ρ mv obtens por l enrobé 1 par rapport a R de la norme. Fig. 11 : Comparaison des ρ mv obtens por l enrobé par rapport a R de la norme. ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 7 ise à jor : 4/0/008

8 Fig. 1 : Comparaison des ρ mv obtens por l enrobé 3 par rapport a R de la norme. On voit rapidement qe la grande majorité des résltats obtens entre dans la plage de «conormité» qe l on s est ixée égale a R norme. Pls précisément, si l on regarde l exploitation de l ensemble des résltats proposés (Fig.13) : Fig. 13 : tablea de résltats ρ mv (NF EN ) On s aperçoit qe les valers de «r» et «R» obtenes conirment les valers de la norme (avec la récente modiication de r norme ). L essai semble donc bien maîtrisé par l ensemble des participants. Comme por l exploitation des résltats obtens sr les constitants selon l ancienne méthode, nos avons cherché à déinir les acters d inlence de cette novelle méthode. Δ m En repartant de l expression mathématiqe de ρ mv : ρ m = = v m3 m 1000 V p ρ Et en développant le calcl d incertitde (sans corrélation) : w ρ = mv Δ m Δ m V p V p ρ w ρ w ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 8 ise à jor : 4/0/008

9 On arrive à isoler et qantiier les acters d inlence sivants (Fig. 14): Fig. 14 : acters d inlence des résltats ρ mv (NF EN ) Contrairement à la précédente exploitation, la masse volmiqe d lide (ea) n est pls le acter prépondérant pisqe moins dépendant de la températre et povant être choisi proche de l ambiante. Le acter jgé le pls signiicati est alors la variation d volme d pycnomètre avec ne variation de l ordre de 0.5% sr le résltat d essai. Notre expérience a également permis de préciser certains points de la norme (notamment le remplissage d ea dégazée des pycnomètres) por améliorer encore le «R» de cette méthode. Cette dexième série d essais nos a permis de valider la bonne pratiqe de la plpart des participants sr cette novelle méthode eropéenne : les participants n 4 et 6 ont mis en place a sein de ler laboratoire ne action corrective d amélioration de ler mode opératoire et de ler matériel ain de maîtriser ce novel essai. (ne novelle série d échantillons ler a été transmise por valider ler travail ). ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 9 ise à jor : 4/0/008

10 Une iche méthode, complément de la norme (Fig. 15), a été rédigée en précisant certains points de la norme NF EN (mode opératoire A). Fig. 15 : Fiche méthode ClaRE ρ mv (NF EN ) ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 10 ise à jor : 4/0/008

11 Comparaison des méthodes Après avoir réalisé ces dex séries d essais croisés, la phase de comparaison des méthodes povait débter. On rappelle tot d abord qe chaqe enrobé a été conectionné avec les mêmes constitants (sable gravillons) qe cex analysés séparément. Le liant est n bitme de grade 35/50 classiqe identiqe por chaqe enrobé et de ρ b conne. Le iller calcaire est li assi commn por chaqe prodit et de caractéristiqes intrinsèqes connes. Le laboratoire pilote a procédé ax calcls de ρ me sr chaqe enrobé à partir des ρ e des constitants mesrées selon P sr chaqe copres et por tos les participants. Sr n même graphiqe (Fig. 16), nos présentons les valers de ρ me calclées à partir des ρ e des granlats (en colers hachrées) et de ρ mv mesrées (en colers plaines) selon NF EN por l ensemble des participants : Fig. 16 : Comparaison des méthodes, calclées à partir de ρ e et mesrées directement sivant ρ mv por chaqe participant (1 à 10). On distinge dex gropes de résltats : - Un premier grope dont les ρ me sont pratiqement égales ax ρ mv. - Un atre grope dont les ρ me sont spérieres ax ρ mv. C est donc en comparant les moyennes des valers obtenes por les dex méthodes qe l on pet ainer notre analyse (Fig 17) : Fig. 17 : Comparaison des moyennes des méthodes ( * ) Por estimer l'incertitde de la méthode par calcls à partir des ρ e des constitants ; nos avons exprimé (sr la base des résltats de cette expérience) les incertitdes de chaqe constitant pis calclé ne incertitde type composée de chaqe mélange. ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 11 ise à jor : 4/0/008

12 On remarqe alors qe ρ mv est systématiqement inériere à ρ me (qel qe soit le type d enrobé) avec n écart entre les méthodes variant selement de 5 à 8 kg/m 3. Cet écart est très aible (< à 0.5%) et de pls, il est très nettement inérier ax «R» des dex méthodes testées (a miex 1%)! Si on prend en compte les valers d incertitdes liées à ces méthodes (en parenthèses dans le tablea cidesss), on s aperçoit qe les dex méthodes ρ me calclées et ρ mv mesrées condisent à des résltats éqivalents. Remarqe : l ensemble de ces observations reste vrai tant qe le nivea d absorption mesré sr les granlats reste inérier à WA 4 = 1,5 % (validation obtene à partir de résltats réalisés par certain membre d grope de travail ClaRE). Commentaires et proposition Les résltats obtens dans ce programme d essais par inter comparaison CLaRE ont permis de aire ne analyse sr dex niveax. Le premier, ne analyse des méthodes prises séparément por dégager plsiers idées ortes : - Sr la mesre à l hile de paraine à partir des constitants d mélange (P ) : - Une bonne pratiqe de l essai por l ensemble des participants avec n nivea de répétabilité convenable - Une reprodctibilité d essai pe satisaisante avec des acters d inlence importants (la masse volmiqe de l hile de paraine donc la maîtrise de la températre de l enceinte, la méthode d agitation des pycnomètres por éliminer eicacement les blles d air) qi pevent acilement être améliorés (c. iche méthode par exemple). - Sr la mesre directe à l ea à partir d n échantillon d enrobé émietté (NF EN ) : - La encore, ne bonne pratiqe des techniciens qi tilisent réglièrement cette méthode avec ne valer de «r» convenable. - Une reprodctibilité correcte qi pet être améliorée en joant sr les acters principax d inlence qe sont les variations de volme des pycnomètres tilisés et la maîtrise de la températre de d bain o de l enceinte por éviter les lctations de masse volmiqe d liqide. Le second, ne comparaison des méthodes por l tilisation d ne novelle norme de détermination de la masse volmiqe d n mélange hydrocarboné, permettant de mettre en évidence qe : - -Les méthodes de mesre directe à l ea (NF EN ) et de détermination par calcls à partir des mesres sr les constitants (P18-559) sont comparables et condisent à des résltats éqivalents por la majorité des matériax présentant pe o pas de porosité. Ce plan d expériences permet d envisager la possibilité d élargir nos méthodes d essais por les ormlaters d enrobé, en maintenant en parallèle de la méthode de mesre directe à l ea ρ mv, l ancienne méthode par calcls à partir des ρ e des constitants, et également, d ovrir la discssion à n novel ajot d n mode opératoire D dans la norme NF EN por atoriser ainsi la réalisation d n essai PCG à partir d ne ρ me. ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 1 ise à jor : 4/0/008

13 Résmé L apparition de noveax essais eropéens boleverse les habitdes des laboratoires ormlaters d enrobés en introdisant ne méthode de mesre directe de la masse volmiqe des matériax bitminex diérente de celle en viger (déterminée par calcls à partir des constitants). Le doble intérêt de cette campagne d essai par inter comparaison d ClaRE est donc de aire n état d nivea de pratiqe de ces méthodes dans nos laboratoires por ensite les comparer l ne par rapport à l atre. Les résltats montrent dex méthodes proches en terme de résltats mais diérentes a nivea de lers acters inlents. Le nivea de maîtrise de l ensemble des participants est satisaisant et permet de conirmer les niveax de répétabilité et de reprodctibilité annoncées dans les normes essais. La comparaison des dex méthodes, por des matériax dont la «porosité tile» est aible, ne montre pas de contre indication majere à l tilisation de l ne o de l atre des valers, mais sele la mesre directe à l ea ρ mv est reprise dans les novelles normes eropéennes d essais. ClaRE Essai par inter comparaison : NF EN et P Page 13 ise à jor : 4/0/008