TP : Dosage des constituants d un fil en laiton

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1 TP : Dosage des constituants d un fil en laiton Préparer les questions Q1, Q2, Q3, Q4, Q11, Q12 et Q14. Le laiton est un alliage de zinc et de cuivre. On cherche dans cette manipulation à déterminer la teneur en cuivre puis en zinc d'un échantillon de laiton. Pour cela, on effectue les opérations suivantes : attaque complète du laiton par l'acide nitrique concentré dosage des ions Cu 2+ formés par iodométrie et spectrophotométrie dosage des ions Zn 2+ par l EDTA 1-Attaque acide du laiton : partie commune à tous les groupes du même jour Peser, avec précision, environ 0,5 g de fil de laiton ( à peu près 10 cm de fil ) et le décaper. R1) Noter la valeur de votre pesée notée m 1. Couper le fil en petits morceaux et les transférer dans un grand bécher. Sous la hotte, dissoudre l alliage dans le minimum d'acide nitrique à 65% (environ 8 ml) ; opérer par portions de 1mL ; la réaction est violente ; il y a un fort dégagement de vapeurs rousses NO 2 assez toxiques. Commencer la partie 3 pendant le temps d attente. Lorsque l attaque est terminée, placer la solution obtenue dans une fiole jaugée 200 ml et compléter cette fiole avec de l eau distillée (bien rincer le bécher et ôter les gants qu après cette opération ). Appelons S la solution obtenue. Q1) Ecrire les équations bilans des réactions qui ont lieu entre le cuivre, le zinc et l acide nitrique ( acide fort dans l eau). 1

2 2- Dosage des ions Cu 2+ par iodométrie Manipulation Placer dans un bécher, 10 ml précis de S et ajouter environ 10 ml d'iodure de potassium à 0,5 mol/l. R2) Observer l aspect de la solution ; noter ces observations. Filtrer le précipité à l aide d une fiole à vide attachée à la barre verticale. Attention aux retours d eau!!! ( tester le robinet 3 voies avant ). Rincer le bécher avec un peu d eau distillée et filtrer à nouveau cette eau de lavage. Placer le filtrat dans un erlen ; rincer la fiole à vide avec un peu d eau distillée ; cette eau sera versée aussi dans l erlen. Doser le mélange par la solution de thiosulfate de sodium à 0,0250 mol/l ; ajouter un peu de thiodène lorsque vous le jugerez opportun. Vous réaliserez une 2 ème fois cette manipulation afin d obtenir un volume équivalent plus précis. Ne pas jeter les solutions! Conserver les 2 erlen pour la 4 ème partie. R3) Noter les volumes équivalents Ve 1 et Ve 2. Exploitation des résultats Q2) Calculer le potentiel standard du couple : Cu 2+,I - / CuI (solide blanc). Q3) Quelle réaction a lieu entre les ions cuivre et les ions iodure? Expliquer le changement d aspect de la solution. Q4) Donner l équation bilan de la réaction de dosage par les ions thiosulfate de formule S 2 O 3 2- du diiode formé par la 1 ère réaction ( couple S 4 O 6 2- /S 2 O 3 2- ). Q5) En déduire la concentration des ions cuivre II dans la solution S puis la quantité de matière du cuivre métallique contenu dans le laiton traité. Q6) En déduire le % massique de cuivre dans le laiton étudié. 2

3 3- Dosage des ions cuivre par spectrophotométrie Manipulation Vous disposez d une solution mère d ions cuivre II de concentration 0,10 mol/l. Préparer dans des tubes à essai, 10 ml de solutions filles dont les concentrations sont indiquées dans le tableau suivant ; les solutions seront complétées par de l acide nitrique à env 2 mol/l puis vous mesurerez l absorbance A de chaque solution. Prévoir les volumes à prélever des 2 solutions ; recopier ce tableau et le remplir. Concentration en ions cuivre II ( mol/l) Volume d ions cuivre II à verser (en ml) Volume d acide nitrique à 2 mol/l à verser (en ml) Solution S A Réaliser les différentes solutions ; les solutions mères d ions cuivre II et d acide nitrique seront placées dans 2 burettes de 25 ml ; les tubes à essai seront numérotés et fermés à l aide de parafilm puis homogénéiser chaque solution. Tracer le spectre d absorbance de la solution à 0,1 mol/l, l imprimer. R4) Indiquer la longueur d onde de travail λ. Mesurer l absorbance A des solutions filles à cette longueur d onde, compléter le tableau puis mesurer l absorbance de la solution S. Exploitation des résultats Q7) Tracer sur une feuille de papier millimétré l absorbance en fonction des concentrations des 7 solutions filles. Q8) Expliquer l allure de la courbe obtenue. Q9) En déduire la concentration en ions cuivre II présents dans la solution S en expliquant votre raisonnement. Q10) Calculer l écart relatif entre les 2 valeurs de concentrations trouvées dans les parties 2 et 3. Commenter le résultat. 3

4 4- Dosage des ions Zn Dosage au préalable de la solution d EDTA ( si le temps ) Dans un bécher, introduire une masse m 2 de nitrate de magnésium, 6 fois hydraté voisine de 0,1 g et la dissoudre dans de l eau distillée. R5) Noter la valeur exacte de la masse. Ajouter 10 ml de tampon ammoniacal à ph=10 et une pointe de spatule de N.E.T. Verser à la burette la solution d E.D.T.A. jusqu au virage de l indicateur ; effectuer au moins deux essais concordants. R6) Noter la valeur des deux volumes équivalents Ve 3 et Ve 4. Les ions magnésium réagissent avec l EDTA pour donner un complexe de formule MgY 2-. Q11) L EDTA est l acide éthylènediaminetétraacétique noté H 4 Y et dont les pka successifs sont : 2-2,7-6,2-10,3 ; quelle est l espèce majoritaire à ph =10? Q12) Ecrire l équation bilan de la réaction de dosage. Q13) Calculer la concentration exacte en EDTA. Q14) Comment prépare t on la solution tampon ammoniacal de ph 10? 4.2. Dosage des ions zinc Reprendre un des béchers du 2., dissoudre 1g d hexamine (ou héxaméthylène tétramine ) qui permet de maintenir le ph du mélange réactionnel puis mesurer le ph à l aide de papier ph. R7) Noter cette valeur. Placer une pointe de spatule d Orangé de Xylénol, indicateur coloré. R8) Noter la couleur de la solution. Doser le mélange par la solution d EDTA jusqu à ce que la solution prenne une couleur orangé. Conserver cette solution : elle va servir aussi de témoin pour mieux repérer l équivalence lors du 2 ème dosage plus précis. Recommencer les opérations avec le 2 ème bécher du 2. R9) Noter les volumes équivalents Ve 5 et Ve 6. 4

5 Exploitation des résultats Les ions zinc réagissent avec l EDTA pour donner un complexe de formule ZnY 2-. Q15) Ecrire l équation bilan de la réaction de dosage. Q16) Lors du changement de couleur, tous les ions zinc ont réagi ; en déduire la concentration des ions zinc dans la solution S puis la quantité de matière du zinc métallique contenu dans le laiton. Q17) En déduire le % massique de zinc dans le laiton étudié. Q18) Si on considère que ce laiton ne contient que du cuivre et du zinc, ce résultat est-il concordant avec celui obtenu précédemment? Potentiels standards en volts, à 25 C : NO 3 - / NO (g) : 0,96 Cu 2+ / Cu : 0,34 Zn 2+ / Zn : - 0,76 H + / H 2 : 0 Cu 2+ / Cu : 0,34 I 2(aq) / I - : 0,62 pk S ( CuI ) = 12 Masses molaires en g/mol : Cu = 63,55 Zn = 65,38 S : 32 O : 16 H : 1 Mg : 24,3 5

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