Etude comparative des systèmes de réactifs (sachets / dosettes de poudre) pour le chlore libre et total avec Lovibond et Hach

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1 Etude comparative des systèmes de réactifs (sachets / dosettes de poudre) pour le chlore libre et total avec Lovibond et Hach Sommaire Page Introduction et intention 2 Méthodes, réactifs et équipement employés 2 Chapitre I Etalonnage avec iodate de potassium 4 I.1 Résultats utilisant les réactifs Lovibond 4 I.2 Résultats utilisant les réactifs HACH 5 I.3 Représentation graphique des résultats 7 Chapitre II Mesures de précision 8 Chapitre III Etalonnage avec du permanganate de potassium 10 Bibliographie 12 Annexe 13 HACH est une marque déposée de HACH Company, Loveland, Colorado, USA. Dosage du chlor Page 1 sur 13

2 INTRODUCTION ET INTENTION Dans les solutions de nature légèrement acide (d'une valeur de ph comprise entre 6,2 et 6,5), le N.N-diéthyl-1.4-phénylèndiamine (DPD) est oxydé avec le chlore libre, produisant un produit de couleur rouge. Le chlore combiné produit également ce produit coloré en présence d'ions iodures (dosage du chlore total). La concentration en chlore est mesurée soit par comparaison visuelle des couleurs soit par photométrie (colorimétrie). Le but de cette étude est de comparer les réactifs en poudre fabriqués par Messrs. HACH à ceux de Messrs. Tintometer GmbH (le nom du produit étant Lovibond ) et de démontrer que les sachets de poudre Lovibond : - VARIO CHLORINE FREE (chlore libre) - DPD - VARIO CHLORINE TOTAL (chlore total) - DPD correspondent aux "dosettes de poudre" HACH et donnent les mêmes résultats lorsqu'ils sont utilisés avec les photomètres HACH. Les études sont effectuées à la demande de Tintometer GmbH. METHODES, REACTIFS ET EQUIPEMENT EMPLOYES 1. Méthodes 1.1 Mesures conformément à EN ISO 7393 : Les mesures ont été réalisées conformément à EN ISO [1]. Contrairement à ce document, tous les étalons dilués ont été ramenés à 100 ml en ajoutant 0,3 ml d'une solution aqueuse à 10% d'iodure de potassium Mesures avec les réactifs en poudre obtenus : Les mesures ont été effectuées conformément aux instructions du fabricant. 1.3 Mesures avec le permanganate de potassium obtenu : Les mesures ont été effectuées conformément à EN ISO L'étalon d'iodate de potassium a été remplacé par des étalons de permanganate de potassium. Comme précédemment, tous les étalons dilués ont été complétés à 100 ml en ajoutant 0,3 ml d'une solution aqueuse à 10% d'iodure de potassium 1. 1 La concentration d'iodure de potassium était inadaptée, particulièrement pour les solutions étalons très diluées. Dosage du chlor Page 2 sur 13

3 2. Réactifs 2.1 Solution étalon d'iodate de potassium : Cette solution est préparée en pesant 1,006 g d'iodate de potassium (de Merck) dans un litre d'eau. 2.2 Solution étalon de permanganate de potassium : Cette solution est réalisée en diluant une solution étalon (Titrisol de Merck). 2.3 Le DPD est obtenu chez Aldrich. 2.4 Tous les autres réactifs sont obtenus chez Merck. 2.5 Réactifs en poudre : Chlore libre N de lots Lovibond 204B Hach A Chlore total Lovibond 203A Hach B Les solutions sont obtenues en utilisant de l'eau distillée sans traitement supplémentaire. 3. Equipement 1. Spectrophotomètre : Le spectrophotomètre utilisé est un "PERKIN-ELMER, Lambda 2, UV/VIS", avec une longueur d'onde de 510 nm, en utilisant des cuvettes de quartz de 1 cm. 2. Photomètre Hach, "Colorimètre DR/890", avec cuvettes rondes Hach. Dosage du chlor Page 3 sur 13

4 IEtalonnage avec iodate de potassium Les tests d'étalonnage ont été effectués avec des réactifs en poudre de Lovibond et Hach pour le chlore libre et total. Les étalons utilisés sont des solutions d'iodate de potassium conformément à EN ISO : Les mesures sont effectuées avec un spectrophotomètre Perkin Elmer (cuvette de quartz de 1 cm). Pour pouvoir comparer, l'étalonnage a également été effectué en suivant la méthode décrite dans EN ISO : I.1 Résultats des mesures obtenus avec les réactifs Lovibond et leur évaluation statistique Tableau 1 : Etalonnage avec réactifs Lovibond Photomètre utilisé Spectrophotomètre Iodate de potassium EN ISO Lovibond, chlore libre Lovibond, chlore total mg/l 0,00 0,000 0,004 0,007 0,025 0,006 0,010 0,012 0,05 0,012 0,016 0,020 0,10 0,025 0,032 0,034 0,15 0,039 0,046 0,051 0,20 0,050 0,061 0,066 0,25 0,063 0,077 0,079 0,30 0,076 0,091 0,095 0,35 0,089 0,105 0,109 0,40 0,101 0,117 0,124 0,45 0,115 0,133 0,137 0,50 0,127 0,151 0,152 0,75 0,187 0,219 0,226 1,00 0,246 0,287 0,301 1,25 0,302 0,367 0,366 1,50 0,359 0,429 0,435 1,75-0,497 0,490 2,00 0,452 0,548 0,564 Régression quadratique n ( c) -0,020-0,014-0,014 m (b) 0,268 0,305 0,306 b (a) -0,002 0,001 0,004 Sy 0,001 0,004 0,003 Sxo 0,006 0,012 0,010 Vxo (%) 1,1 2,0 1,6 Dosage du chlor Page 4 sur 13

5 Régression linéaire Interception 0,006 0,006 0,010 Pente 0,232 0,279 0,280 Sy 0,007 0,006 0,005 Sxo 0,029 0,021 0,019 Vxo (%) 5,3 3,3 3,0 Meilleur ajustement significatif quadratique quadratique quadratique Limites de détection & quantification (calculées avec des concentrations jusqu'à 0,4 mg/l) Détection 0,007 0,01 0,01 Quantification 0,023 0,04 0,04 VB (limite inférieure) 0,02 0,03 0,03 VB (limite supérieure)) 0,04 0,08 0,07 I.2 Résultats des mesures obtenus avec les réactifs Hach et leur évaluation statistique Tableau 2 : Etalonnage avec réactifs Hach Photomètre utilisé Spectrophotomètre Iodate de potassium mg/l Hach, chlore libre Hach, chlore total 0,00 0,001 0,003 0,025 0,006 0,010 0,05 0,014 0,016 0,10 0,029 0,032 0,15 0,044 0,049 0,20 0,059 0,064 0,25 0,074 0,079 0,30 0,090 0,094 0,35 0,105 0,109 0,40 0,119 0,124 0,45 0,131 0,140 0,50 0,147 0,153 0,75 0,219 0,231 1,00 0,292 0,300 1,25 0,360 0,372 1,50 0,424 0,440 1,75 0,496 0,508 2,00 0,554 0,578 Dosage du chlor Page 5 sur 13

6 Régression quadratique n ( c) -0,013-0,011 m (b) 0,304 0,310 b (a) -0,0010 0,0021 Sy 0,002 0,001 Sxo 0,006 0,004 Vxo (%) 1,0 0,7 Régression linéaire Interception 0,004 0,007 Pente 0,281 0,289 Sy 0,004 0,0039 Sxo 0,016 0,014 Vxo (%) 2,6 2,2 meilleur ajustement significatif quadratique quadratique Limites de détection & quantification (calculées avec des concentrations jusqu'à 0,4 mg/l) Détection 0,01 0,01 Quantification 0,03 0,03 VB (limite inférieure) 0,02 0,02 VB (limite supérieure) 0,05 0,05 Evaluation 1. Régression : Pour tous les étalonnages, la régression quadratique donne le meilleur ajustement significatif. La répartition des valeurs autour des courbes calculées (régression quadratique) est décrite par les déviations standards V X0 associées à la procédure [3]. Elles sont faibles et demeurent comprises entre 0,7% et 2,0%. 2. Limites de détection et quantification : Les limites de détection et la quantification sont calculées conformément à DIN 32645: 1994 [2]. Seules les valeurs mesurées jusqu'à 0,40 mg/l ont été gardées pour les calculs afin d'assurer une homogénéité de la linéarité et de la variance. La limite de quantification (LOQ) est comprise entre 0,023 mg/l et 0,04 mg/l. Aucune différence significative n'a été observée entre les données fournies par EN ISO 7393 et les chiffres obtenus avec les deux réactifs en poudre, les intervalles de confiance se recouvrant. Dosage du chlor Page 6 sur 13

7 I.3 Représentation graphique des résultats : comparaison des réactifs Lovibond et Hach Les graphiques suivants montrent les résultats des mesures obtenus avec un spectrophotomètre pour le chlore libre et le chlore total. 0,6 0,5 Comparaison des réactifs en poudre Chlore libre Mesure avec spectrophotomètre 0,6 0,5 Comparaison des réactifs en poudre Chlore total Mesure avec spectrophotomètre 0,4 HACH Lovibond 0,4 HACH Lovibond 0,3 0,3 0,2 0,2 0,1 0,1 0,0 0,0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 Chlore libre [mg/l] 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 Chlore total [ mg/l] Dosage du chlor Page 7 sur 13

8 II Mesures de précision Tableau 3 : Test de t valeur moyenne (réactifs en poudre pour chlore libre) Mesure à l'aide d'un spectrophotomètre Réactif EN ISO Lovibond Hach Lovibond Hach Lovibond Hach EN ISO Lovibond Hach Concentr. 0,25 mg/l 1,00 mg/l 2,00 mg/l 1,50 mg/l 0,063 0,071 0,072 0,288 0,294 0,560 0,565 0,354 0,439 0,435 0,064 0,071 0,075 0,288 0,291 0,561 0,560 0,358 0,437 0,432 0,064 0,074 0,074 0,288 0,296 0,565 0,571 0,357 0,435 0,432 0,064 0,073 0,074 0,357 0,434 0,432 0,064 0,073 0,074 0,355 0,433 0,429 0,063 0,073 0,075 0,354 0,436 0,432 0,064 0,071 0,074 0,354 0,432 0,429 0,063 0,071 0,073 0,353 0,432 0,429 0,064 0,071 0,073 0,356 0,433 0,432 0,063 0,071 0,073 0,358 0,433 0,435 Moyenne 0,064 0,072 0,074 0,288 0,294 0,562 0,565 0,356 0,434 0,432 Dév. std. 0,0005 0,0012 0,0009 0,0000 0,0025 0,0026 0,0055 0,0018 0,0023 0,0023 CV. % 0,81 1,67 1,29 0,00 0,86 0,47 0,97 0,52 0,53 0,52 Variance* ,3 1,4 0,9 0 6,3 7,0 30 3,4 5,4 5,1 Nombre Test F Variance F(EN-Lov.) 5,37 1,59 conclusion Différence Pas de différence sign. significative F(EN-Hach) 3,37 1,48 conclusion Pas de différence significative Pas de différence significative F(Lov.-Hach) 1,59 1,08 conclusion Pas de différence sign. Pas de différence sign. F(99%;f1,f2) 5,35 5,35 Test de t valeur moyenne PG 373 3,90 0,95 2,53 T (99%) 2,88 4,60 4,60 2,88 conclusion Différence significative Pas de différence sign. Pas de différence sign. Pas de différence sign. Dosage du chlor Page 8 sur 13

9 Conclusion du test F de variance Les résultats des mesures de précision sont utilisés pour vérifier une éventuelle similitude entre la distribution, ou "dispersion", des valeurs d'extinction mesurées en utilisant le test F. Dans chaque cas, les valeurs obtenues à l'aide de la méthode décrite dans EN ISO 7393 ont été comparées aux valeurs obtenues par les méthodes Lovibond et Hach. Le test F n'a pas été réalisé pour les concentrations de 1 mg/l et 2 mg/l, car le nombre de mesures (trois dans chaque cas) était trop faible et le test n'aurait par conséquent pas été assez sensible. Les coefficients de variation pour les trois procédures sont extrêmement faibles, entre 0,81% et 1,67% pour l'étalon 0,25 mg/l, ou entre 0,52% et 0,53% pour l'étalon 1,50 mg/l. Aucune différence statistiquement significative entre les différentes méthodes n'a été observée pour toutes les comparaisons de l'étalon 1,50 mg/l standard, ni pour deux des trois comparaisons de l'étalon 0,25 mg/l. Seule une des comparaisons utilisant l'étalon 0,25 mg/l a montré une différence significative dans la distribution ou "dispersion" entre les méthodes EN ISO 7393 et Lovibond. Cependant, la différence est extrêmement faible (F = 5,37 ; valeur du test = 5,35). Le coefficient de variation (CV) utilisant la méthode EN ISO 7393 est de 0,81%. Le chiffre pour la méthode Hach est de 1,29%, et de 1,67% pour la méthode Lovibond. Ces légères différences n'ont pas de signification concrète 1. Conclusion du test de t de valeur moyenne : Les résultats des mesures d'extinction selon EN ISO 7393 ne peuvent pas être comparés à ceux de Lovibond ou Hach, car d'autres conditions de concentration s'appliquent qui peuvent entraîner des extinctions différentes. Une différence statistiquement significative est observée entre les chiffres d'extinction moyenne pour Lovibond et Hach pour les échantillons d'une concentration de 0,25 mg/l de chlore libre. Cependant, la différence est très faible (Lovibond = 0,072 ; Hach = 0,074) et de ce fait sans signification concrète. Aucune différence statistiquement significative n'a été observée pour toutes les autres concentrations. 1 Ceci apparaît également si le niveau de précision de mesure est calculé à partir de la distribution mesurée : EN ISO 7393 (0,25 ± 0,004) ; Hach (0,25 ± 0,006) et Lovibond (0,25 ± 0,008) mg/l (VB 95% ou k = 2). Dosage du chlor Page 9 sur 13

10 III III.1 Etalonnage avec du permanganate de potassium Comparaison des étalonnages avec du iodate de potassium et du permanganate de potassium selon EN ISO : 2000 Les mesures effectuées avec du iodate de potassium sont effectuées conformément à EN ISO : Par la suite, les étalons appropriés sont utilisés avec du permanganate de potassium. Les résultats sont indiqués dans le Tableau 4 : Tableau 4 : Résultats des mesures avec l'iodate de potassium et le permanganate de potassium selon EN ISO : 2000 Etalon KIO 3 KMnO 4 mg/l 0,00 0,001 0,001 0,10 0,024 0,024 0,25 0,062 0,061 0,50 0,124 0,124 1,00 0,243 0,240 1,50 0,350 0,346 Conclusion : Les calculs de régression donnent une interception de 0,0003 et une pente de 0,988. Si les extinctions mesurées étaient entièrement alignées, les chiffres seraient 0 et 1. Les étalonnages avec l'iodate de potassium et avec le permanganate de potassium sont ainsi similaires pour toutes les applications pratiques. 0,4 Résultats sous forme graphique : 0,3 Comparaison des étalonnages Permanganate de potassium / iodate de potassium Selon EN ISO : 2000 Mesure avec spectrophotomètre 0,2 KIO 3 KMnO 4 0,1 0,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 Equivalents de chlore [mg/l] Dosage du chlor Page 10 sur 13

11 III.2 Comparaison des étalonnages avec permanganate de potassium, en utilisant des réactifs pour chlore libre de Lovibond et de Hach. Les extinctions pour le chlore libre sont déterminées à l'aide d'étalons de permanganate de potassium. Tableau 5 : Etalonnage avec permanganate de potassium Etalon Chlore libre KMnO 4 Lovibond Hach mg/l 0,00 0,001 0,001 0,10 0,027 0,026 0,25 0,070 0,073 1,00 0,290 0,290 1,50 0,420 0,415 Résultats sous forme graphique : 0,5 0,4 Comparaison des étalonnages avec permanganate de potassium Mesure avec spectrophotomètre 0,3 Lovibond HACH 0,2 0,1 0,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 Equivalents de chlore [mg/l] Conclusion : Les calculs de régression donnent une interception de 0,0011 et une pente de 0,990. Si les extinctions mesurées étaient parfaitement alignées, les chiffres seraient 0 et 1. Par conséquent, pour toutes les applications pratiques, les étalonnages avec le permanganate de potassium sont similaires pour les deux réactifs en poudre. Dosage du chlor Page 11 sur 13

12 Bibliographie : [1] EN ISO : 2000 : "Determination of Free Chlorine and Total Chlorine"; [2] DIN : "Demonstration, Logging & Determination Limits"; mai 1986 [3] E DIN : "Equivalence of two Analysis Procedures, based on a Comparison of Analysis results and their Statistical Evaluation; Procedure for Quantitative Characteristics with a Continuous Value Spectrum (A 71)"; INSTITUT FRESENIUS AG Dr. Wolfgang Adolph Dr. Udo Krischke Dosage du chlor Page 12 sur 13

13 Annexe Mesures avec un photomètre Hach, pour vérifier l'interchangeabilité des réactifs Lovibond et Hach. Evaluation : En pratique, les deux réactifs en poudre testés donnent des résultats comparables lorsqu'ils sont utilisés avec le photomètre Hach. Avec des résultats totalement convergents, les points de mesure seraient exactement sur la ligne de pointillés. Résultats sous forme graphique : 2,0 2,0 1,5 Comparaison directe des réactifs en poudre Chlore libre Mesure avec photomètre HACH 1,5 Comparaison directe de réactifs en poudre Chlore total Mesure avec photomètre HACH 1,0 1,0 Réactif Hach [mg/l] 0,5 Réactif Hach [mg/l] 0,5 0,0 0,0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 Réactif Lovibond [ mg/l] 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 Réactif Lovibond [mg/l] Dosage du chlor Page 13 sur 13

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