TP: Caractérisations d'espèces chimiques

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1 TP: Caractérisations d'espèces chimiques I) Détermination de la température de fusion de l'aspirine 1) Températures de changement d'état Tout corps pur est caractérisé par des températures de changement d'état. Quelle est la température de fusion de l'eau? Quelle est la température d'ébullition de l'eau? On constate que la pression intervient aussi mais principalement sur la température d'ébullition. La température d'ébullition de l'éther diéthylique est eb = 34,6 C à pression atmosphérique. Sa température de fusion, toujours à pression atmosphérique est f = -116,3 C. Dans quel état physique se trouve l'éther à température ambiante? Où est il conseillé de stocker un flacon d'éther en été? Les températures de changement d'état (température de fusion et température d'ébullition) d'un corps pur sont des grandeurs caractéristiques de celui-ci. On détermine la température de fusion d'un solide à l'aide d'un banc Kofler. 2) Le banc Kofler Un banc Kofler est constitué d'une plaque métallique chauffée par une résistance électrique. Le dispositif est conçu de telle manière que la température varie tout au long de ce banc. La température est relativement basse à droite et bien plus élevée à gauche. Si on dépose un peu de solide dans la partie droite du banc et que l'on déplace celle-ci vers la gauche, on va pouvoir observer à quel endroit et donc à quelle température la substance fond. Un index permet de relever la température après étalonnage. 3) Détermination de la température de fusion de l'acide acétylsalicylique Reprendre les échantillons d'aspirine synthétisée précédemment (avant et après purification) et déterminer leurs températures de fusion. Sont-elles identiques? Si non, pourquoi? II) Comment déterminer la masse volumique d'un solide ou d'un liquide? 1) Masse volumique La masse volumique d'un corps est la masse d'une unité de volume de ce corps. Par exemple : 1 L d'eau à une masse de 1 kg. La masse volumique de l'eau est donc : = l kg.l -1. Cette grandeur est caractéristique de l'eau. On utilise différentes unités pour la masse volumique : g.cm -3 : gramme par centimètre cube g.l -1 : gramme par litre, kg.m -3 : kilogramme par mètre cube (unité légale ). Noter que : 1 kg. m -3 = 1 g.cm -3. 2) Densité On parle également de densité : la densité d'un liquide est le rapport de sa masse volumique à celle de l'eau: Exemple: considérons le cas de 2 liquides non miscibles (qui ne se mélangent pas) : l'eau et l'huile. La masse volumique de l'eau est ρ eau = 1,0 g.cm -3 Celle de l'huile est ρ huile = 0,80 g : cm -3 La masse volumique de l'huile est plus faible que celle de l'eau, on dit que l'huile est moins dense que l'eau et c'est pour cela que dans une vinaigrette l'huile est au dessus du vinaigre.

2 La densité de l'huile est d huile = = 0,80 (sans unité). Densité et masse volumique dépendent de la température. Cependant, à une température donnée, la masse volumique d'un corps pur (et par conséquent sa densité) est caractéristique de ce corps pur. 3) Déterminations de masses volumiques et densités On dispose d'eau, d'un solide métallique de volume indéterminé, d'une balance et d'une éprouvette graduée. Proposer un mode opératoire pour déterminer la masse volumique (puis la densité) du métal. Mettre en œuvre le protocole afin de calculer ces valeurs. On donne les valeurs des densités de différents métaux. Métal Fer Aluminium Plomb Titane Cuivre d (à 20 C) 7,9 2,7 11,4 4,5 9,0 En utilisant ce tableau, dire quel est le métal étudié. III) Test chimiques Pour identifier certaines espèces chimiques, on peut avoir recours à certains tests spécifiques de reconnaissance. 1) Mise en évidence de l'eau Eau distillée, sulfate de cuivre anhydre, coupelle, spatule. Introduire à l aide d une spatule un peu de sulfate de cuivre anhydre dans une coupelle. Verser quelques gouttes d eau distillée sur la poudre. 2) Mise en évidence de l acidité Eau distillée, acide chlorhydrique, soude, papier ph, bécher. Quelle grandeur permet de mesurer l'acidité? Verser de l eau distillée dans un bécher. Y tremper un morceau de papier ph. Ajouter quelques gouttes d acide chlorhydrique dans le bécher puis y tremper un morceau de papier ph. Refaire la même expérience en ajoutant de la soude à la place de l acide. 3) Mise en évidence du dioxyde de carbone Deux tubes à essais; eau de chaux; carbonate de calcium; spatule; tube à dégagement. Préparer un tube à essais contenant de l'eau de chaux environ jusqu'à mi hauteur.

3 Dans un autre tube à essais, introduire de l'acide chlorhydrique sur environ 2 cm de hauteur. Ajouter une petite spatulée de carbonate de calcium et boucher le tube avec le tube à dégagement. Faire barboter le gaz qui se dégage dans l'eau de chaux. Schématiser l'expérience. Conclure sachant que le carbonate de calcium réagit en milieu acide et produit un dégagement gazeux de CO 2. 4) Mise en évidence du dioxygène Tube à essais; allumettes; bûchette de bois; bouchon; eau oxygénée; chlorure de fer II en solution aqueuse. Dans un tube à essais, introduire de l'eau oxygénée sur une hauteur de 1 à 2 cm. Ajouter quelques gouttes (2 ou 3) d'une solution de chlorure de fer II. Poser le tube sur le portoir et poser dessus un bouchon mais sans trop l'enfoncer. Attendre une minute. Enflammer une bûchette de bois puis éteindre la flamme pour ne garder qu un point incandescent. Plonger cette bûchette dans le tube à essais. Schématiser l'expérience. Conclure sachant que l'eau oxygénée se décompose en eau et en dioxygène en présence des ions fer II (catalyseur).

4 Noms; prénoms: TP: Caractérisations d'espèces chimiques; Fiche de réponses Un soin tout particulier sera apporté à la rédaction et à la présentation des résultats. Déterminations de masses volumiques et densités Protocole: - Peser le cylindre de métal et noter sa masse: m = - Remplir l'éprouvette graduée jusqu'à la graduation 100 ml (ou 100 cm 3 ) puis immerger entièrement le cylindre de métal. Noter le nouveau volume atteint par l'eau et en déduire le volume du cylindre. V = Détermination de la masse volumique Détermination de la densité Conclusion

5 Test chimiques 1) Mise en évidence de l'eau 2) Mise en évidence de l acidité 3) Mise en évidence du dioxyde de carbone 4) Mise en évidence du dioxygène

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