Qu est-ce que la corrosion? Comment l étudier? Comment la contrôler?

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1 Corrosion en milieu sels fondus Sylvie DELPECH, Cyrine SLIM, Sébastien JASKIEROWICZ, Gérard PICARD LECIME Laboratoire d Electrochimie de Chimie des Interfaces et de Modélisation pour l Energie(CNRS UMR7575) Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Paris 11 rue Pierre et Marie Curie, Paris

2 Qu est-ce que la corrosion? Comment l étudier? Comment la contrôler?

3 Qu est-ce que la corrosion? Conséquence d une réaction chimique entre un métal (ou alliage) et son milieu Le métal est oxydé chimiquement: le potentiel redox du métal et du milieu sont des données essentielles pour comprendre la corrosion L oxydation (corrosion) peut conduire à la formation d une couche passive protectrice La stabilité de la couche protectrice dans le milieu est un critère déterminant pour le stabilité du métal dans le milieu.

4 Corrosion en milieu sels fondus METAL ou ALLIAGE Fe, Ni, Cr, Mo, W SEL FONDU Cl -, F -, Cations alcalins, O 2- NO 3 2- H 2 O HF, HCl O 2 Réaction à l interface métal/solvant M + Oxydant M n+ Formes oxydées de M dépendent du solvant et de ses propriétés physico-chimiques Solide: MF x, M a O b ou MO a F b Soluble: MF a n-, MO a F b n- Eléments oxydants dans un sel fluorure ou chlorure fondu: O 2 (système redox O 2 /O 2- ) H 2 O, HF, HCl(système redox H + /H 2 )

5 Physico-chimie des milieux sels fondus (1) Oxo-acidité: teneur en ions oxyde libres Fluoro-acidité: teneur en ions fluorure libres stabilité d oxyde ou d oxyfluorure (solide ou dissous) Potentiel redox : - impuretés (peu probable) - composition ionique?

6 Physico-chimie des milieux sels fondus (2) Influence de la composition des sels sur le potentiel d un système redox Echelle de fluoroacidité Thèse de Sébastien Jaskierowicz(RHODIA)

7 Les méthodes d étude de la corrosion In-situ: mesure du potentiel (mise en évidence de la dissolution d une couche passive, d une réaction chimique, ) Ex-situ: dosage de la solution, observation microscopique du matériau, Méthodes électrochimiques : pente de Tafel, spectroscopie d impédance Imposer lecourant ne permet pas de suivre la corrosion chimique Mise en évidence in-situ d une couche passive (impédance) Microscopie électrochimique à balayage (SECM) (Thèse en octobre 2010) Mesure in-situ indirecte Sonde électrochimique dans la couche de diffusion Non destructive pour le matériau

8 Les méthodes d étude de la corrosion In-situ: mesure du potentiel (mise en évidence de la dissolution d une couche passive, d une réaction chimique, ) Ex-situ: dosage de la solution, observation microscopique du matériau, Méthodes électrochimiques : pente de Tafel, spectroscopie d impédance L imposition du courant ne permet pas de suivre la corrosion chimique Mise en évidence in-situ d une couche passive (impédance) Microscopie électrochimique à balayage (SECM) (Thèse en octobre 2010) Mesure in-situ indirecte Sonde électrochimique dans la couche de diffusion Non destructive pour le matériau

9 Etude de la corrosion par spectroscopie d impédance Résultats obtenus en 2007 (GEDEPEON) Choix des alliages:- - Ni-W (T. Auger) (Ni-10%W) - Ni-W-Cr (T. Auger) (Ni-10%W-10%Cr); (Ni-8%W-18%Cr); (Ni-9.5%W-5%Cr) - Haynes 230 (Ni-5%W-25%Cr) - Ni-Mo-Cr (République Tchèque) (Ni-15.8%Mo-6.9%Cr) - Inconel 600 (Ni-8%Fe-15.5%Cr) - Ni pur Choix du sel fondu: LiF-NaF-KF ( mol%) à 600 C Atmosphère: inerte (Ar) et sous air Méthodologie: évolution de la réponse électrochimique temporelle obtenue par mesures d impédance à courant nul / comparaison avec des échantillons immergés dans sel fondu

10 Etude de la corrosion par spectroscopie d impédance

11 Etude de la corrosion par spectroscopie d impédance

12 Etude de la corrosion par spectroscopie d impédance

13 Etude de la corrosion par spectroscopie d impédance

14 Etude de la corrosion par spectroscopie d impédance Impédance caractéristique de la diffusion d une espèce en solution: La seule espèce pouvant limiter le processus d oxydationest l ion oxyde. L oxydation électrochimique conduit à la formation d un oxyde ou oxyfluoruremétallique soluble et l étape limitante est la diffusion des ions oxyde Transfert de charge rapide (résistante de transfert de charge négligeable) Variation de la résistance de l électrolyte: diminution après quelques heures puis augmentation après quelques jours - Disparition d une fine couche passive - Altération du contact fil électrique-alliage (perte de contact) - Corrosion en phase gazeuse plus importante que la corrosion en phase liquide Aucune impédance liée à la formation d une couche passive ou d une couche de corrosion n a été observée: pas de formation d un composé solide adhérent.

15 Etude de la corrosion par SECM

16 Etude de la corrosion par SECM Le courant mesuré dépend de: La distance d entre l électrode et le substrat La géométrie de l électrode (a, r g ) La nature du substrat: conducteur ou isolant L obtention de «courbes d approche» et leur analyse permet de connaitre la distance électrode-substrat pour une géométrie donnée d électrode.

17 Etude de la corrosion par SECM Détection locale de flux de matière Cartographie et réactivité de surface Modification de surface I (na) Acier inoxydable X (µm) 100 Couche d oxyde Y (µm) conductivité UME Pt (Ø = 10µm), [Ru(NH 3 ) 6 ] 3+ 5mM V. Lair et al, Physica Status Solidi C (2008) 1-4

18 Comment contrôler la corrosion? Protection chimique du matériau: couche d oxydes résistantes aux sels fondus Protection cathodique: courant de réduction protecteur / anode? Utilisation d un couple redox qui impose le potentiel Exemple: cas de UF 4 /UF 3 dans le concept de Réacteur Sels Fondus E = E + 2.3RT/F log [UF 4 ]/[UF 3 ] et [UF 4 ]/[UF 3 ] varie de 10 à 100 (solubilité de UF 3 ) La réaction de fission entraine une augmentation du rapport [UF 4 ]/[UF 3 ] : UF 3 + n LnF 3 + M UF 4 + n LnF 3 + M + 1/2F 2 (g) et UF 3 + 1/2F 2 (g) UF 4 D où la nécessité de contrôler le potentiel en cours d opération. Pour diminuerle rapport [UF 4 ]/[UF 3 ], il faut ajouter un élément réducteur (Th, Li, )

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