DÉTERMINATION DE L AZOTE TOTAL PAR SnCl 2 DANS LES ENGRAIS ET AMENDEMENT. Version 09 Date d application

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1 Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire Laboratoires de Liège MET-LFSAL-48 I-MET DÉTERMINATION DE L AZOTE TOTAL PAR SnCl 2 DANS LES ENGRAIS ET AMENDEMENT Version 09 Date d application Rédaction par : Marianne Aubry, Responsable technique Révision par : QAM ; Autorisation de publication par : Patrick Genot, Directeur général; Gestion et localisation de la version valide : Serveur du laboratoire Destinataires : Section CH Mots clefs : Azote, étain, engrais amendement LAB23 I-MET048 Azote total (SnCl2)-v /8

2 Aperçu de la révision du document Révision par/date* Renders / 11/10/2005 AM/06/02/20 09 AM 09/03/2011 M. Aubry Motif de la révision Modification suite Audit interne Nouvelle mise en page Ajout d un cas particulier et adaptation suite à l audit interne. Publication de la méthode Partie du texte/portée de la révision Tout Tout Tout * L'écart entre la date de mise en application et la date actuelle ne peut pas dépasser 5 ans. Les modifications par rapport à la version précédente sont reprises en rouge. LAB23 I-MET048 Azote total (SnCl2)-v /8

3 DÉTERMINATION DE L AZOTE TOTAL PAR SnCl 2 DANS LES ENGRAIS ET AMMENDEMENT TABLE DES MATIERES 1 OBJECTIF CHAMP D APPLICATION DOCUMENTS LEGAUX ET NORMATIFS DEFINITIONS ET ABREVIATIONS PRINCIPE CARACTERISTIQUES DE PERFORMANCE CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES REACTIFS ET ADDITIFS APPAREILS BALANCE ANALYTIQUE ; VERRERIE DE LABORATOIRE METHODE PRÉPARATION DE L ÉCHANTILLON TEST D URÉE PRÉPARATION DU CHLORURE STANNEUX MISE EN SOLUTION ET ATTAQUE DISTILLATION ET TITRAGE ESSAI À BLANC CAS PARTICULIER CONTROLE DE LA QUALITE CALCUL ET RAPPORTAGE REFERENCE AUX PROCEDURES, INSTRUCTIONS, DOCUMENTS, FORMULAIRES OU LISTES Y AFFERENTS PROCÉDURES MÉTHODES LISTES FORMULAIRES ANNEXE : SCHEMA DU MONTAGE DE LA DISTILLATION... 8 LAB23 I-MET048 Azote total (SnCl2)-v /8

4 DÉTERMINATION DE L AZOTE TOTAL PAR SnCl 2 DANS LES ENGRAIS ET AMMENDEMENT 1 Objectif Déterminer la teneur en azote total dans les engrais et amendements comprenant de l azote sous différente forme. 2 Champ d application Le présent document a pour objet de fixer une méthode de dosage de l azote total dans les engrais contenant en partie de l'azote uréique (répond positif au test d urée MET-LFSAL-088) ou contenant une partie de matière organique. La présente méthode est tant applicable aux Engrais CE, repris dans la directive CE 2003/2003 qu aux autres types de fertilisants (Engrais organique, compost, ) 3 Documents légaux et normatifs Règlement CE 2003/2003 Annexe IV Méthode (J.O.L 304 du 21/11/2003) 4 Définitions et abréviations Non applicable 5 Principe Toutes les formes d'azote sont réduites à l état d azote ammoniacal à l aide de fer métallique et de chlorure stanneux (SnCl 2 ) avant la kjeldahlisation. 6 Caractéristiques de performance Voir les données de validation 7 Consignes de sécurité et mesures spécifiques - Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité des réactifs et dans le log book de l'appareil. - Toutes les manipulations de solvants se font sous hotte, en particulier l attaque à l acide chloridrique. 8 Réactifs et additifs - Eau déminéralisée (R144 ou équivalent) ; - Acide chlorhydrique concentré (D=1,18) (R013) ; - Acide sulfurique 0,5 N (R122) ; - Solution d'hydroxyde de sodium 0,5 N (R123) ; - Hydroxyde de sodium (R004) ; - Rouge de méthyle (R002) ; LAB23 I-MET048 Azote total (SnCl2)-v /8

5 - éthanol (R003) ; - Poudre de fer pour analyse (R041) ; - Chlorure stanneux dihydraté (R042) conservé au frigo ; - Kjeltabs CX ; - Zinc en poudre grossière (R264) ; - Acide sulfurique d = 1,84 (R001). - Acide chlorhydrique dilué (D020) un volume HCl concentré (R013) + 1 volume d'eau (R144) ; - Hydroxyde de sodium à 30% (D022) ; Peser ±.1500 g d'hydroxyde de sodium (R004) pour 3,5 litres d'eau déminéralisée (R144); - Indicateur de rouge de méthyle (D002) ± 1 g de rouge de méthyle (R002) pour 1 litre d'éthanol (R003) ; 9 Appareils - Appareil de distillation consistant en un ballon de 750 ml à rond, relié à un réfrigérant au moyen d une boule à distiller avec chicane, efficace contre l entraînement de liquide. Voir exemple possible de montage en figure 1. - Pipettes de précision; 9.1 Balance analytique ; 9.2 Verrerie de laboratoire. 10 Méthode 10.1 Préparation de l échantillon L échantillon est préparé suivant les directives de la procédure «LAB23 P011 Préparation des échantillons» 10.2 Test d urée Effectuer le test de présence d urée selon la méthode MET-LFSAL-088, si celui-ci est positif, poursuivre l analyse. Si le test est négatif mais que l engrais contient de la matière organique, poursuivre l analyse. Dans les autres cas, doser l azote total selon la méthode MET-LFSAL-050 (Devarda) 10.3 Préparation du Chlorure stanneux Dissoudre 120 ± 0,1 g de SnCl 2.2H 2 O (R042) pour analyse dans 400 ml d acide chlorhydrique (R013) concentré pur (d = 1,18) et ajuster à 1 l avec de l eau. La solution doit être entièrement limpide et préparée immédiatement avant son emploi. LAB23 I-MET048 Azote total (SnCl2)-v /8

6 10.4 Mise en solution et attaque Peser environ exactement 0,5 g d'échantillon, l introduire dans le ballon à distiller. Ajouter 0,5 g de poudre de fer (R041) et 50 ml de solution de chlorure stanneux fraichement préparé, agiter et laisser reposer pendant une demi-heure. Durant la période de repos, agiter tous les dix minutes environ. Ajouter deux tablettes Kjeltabs (R007) et 30 ml d acide sulfurique (R001.). Porter à ébullition et poursuivre l attaque pendant une heure dès l apparition de fumées blanches. Laisser refroidir la solution Distillation et titrage Recueillir le distillat : Ajouter dans chaque erlenmeyer, 30 ml d acide sulfurique 0.5 N (R122) en présence de méthyl rouge (D002) Ajouter à la solution attaquée, environ 250 ml d eau (R144), 200 ml De NaOH 30%(D022, en excès) et quelques granulés de zinc (R264).. Distiller directement mais lentement, l azote ammoniacal de cette solution (± 300 ml de la solution). Détacher de l'appareil le vase contenant le distillat, rincer l'embout. Titrer l'excès d'acide par l'hydroxyde de sodium 0,5 N (R123) Essai à blanc. En cas de doute sur l analyse, effectué un essai à blanc dans les mêmes conditions que l analyse Cas particulier Certain échantillons sont très sensible à la phase de réduction de NX NH3, il se peut, pour ces échantillons, qu une partie du NH3 réduit s échappe de la solution et qu il en résulte une sous-estimation de l Azote. Pour limiter cette perte, ces échantillons seront analysés en supprimant la phase critique de réduction à froid (repos de 30 minute) et seront immédiatement attaqué à chaud. 11 Contrôle de la qualité L analyse est suivie par une carte de contrôle de type Shewhart. Tout écart de la carte doit être signalé au responsable technique ou à son remplaçant qui décidera des actions correctives à prendre. 12 Calcul et rapportage Formule générale % N = 1 ( V V ) C A 10 a t pe où V a = Volume en excès d H 2 SO 4 V t = Volume titré C = Concentration en NaOH en mol/l A = Masse atomique de l azote (14 g/mol) LAB23 I-MET048 Azote total (SnCl2)-v /8

7 pe = prise d essai de l échantillon Dans les conditions de l analyse, l équation revient à %N = (30 - V t ) 1,4 L incertitude de mesure sur l analyse est reprise dans la liste L : Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide Engrais 13 Référence aux procédures, instructions, documents, formulaires ou listes y afférents 13.1 Procédures LAB23 P018 : Création et suivi des cartes de contrôle qualité 13.2 Méthodes MET-LFSAL-050 : dosage de l azote total selon Devarda MET-LFSAL-088 : Test de présence d urée dans les engrais 13.3 Listes LAB23 L010-02: Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide - Engrais 13.4 Formulaires LAB 23 F543 CH01 Fiche de travail chimie humide LAB23 I-MET048 Azote total (SnCl2)-v /8

8 14 Annexe : Schéma du montage de la distillation a) Ballon de 1000 ml (750 ml), à fond plat et à col long avec bord évasé b) Tube d alimentation (boule à distiller) avec boule de sécurité et joint sphérique A18" à la sortie. c) Tube coudé avec joint sphérique A18" à l entrée et Abec de flûte@ à la sortie (en remplacement du joint sphérique, un raccord approprié en caoutchouc peut être utilisé pour relier le tube au réfrigérant). d) Réfrigérant à boules (six) relié à la sortie, au moyen d un raccord en caoutchouc, à une allonge en verre. e) Vase de 750 ml dans lequel on recueille le distillat. L appareillage est réalisé en verre ne cédant pas de substances alcalines au distillat dans les conditions d utilisation LAB23 I-MET048 Azote total (SnCl2)-v /8