Endommagement par fissuration de matériaux céramiques et réfractaires

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Grégoire Brunelle
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$matériaux céramiques et réfractaires Exemples étudiés$ au sein des activités R&D de Saint-Gobain C.R.E.

1 FATACRACK GDR 3651 Endommagement par fissuration de matériaux céramiques et réfractaires Exemples étudiés au sein des activités R&D de Saint-Gobain C.R.E.E. Jean-Michel DROUIN Réunion plénière de lancement 08/10/2014

2 SOMMAIRE Introduction Saint-Gobain C.R.E.E. Endommagement par fissuration Exemples Application fours verriers Application grains abrasifs Tests d application et de caractérisation Perspectives attendues

3 SAINT-GOBAIN C.R.E.E

Les Pôles de Saint-Gobain Matériaux Innovants Produits pour la Construction Distribution Bâtiment

33 000 salariés Matériaux Haute Performance (10% du CA) N 1 mondial Présence : 42 pays Près de 27

et le plâtre N 1 mondial de l isolation N 1 en Europe pour les revêtements de façades N 1 mondial

pays Plus de 47 000 salariés N 1 européen de la distribution de matériaux de construction N 1

2 mondial bouteilles et pots Présence : 14 pays Plus de 14 000 salariés 21% du Chiffre d'affaires

4 Les Pôles de Saint-Gobain Matériaux Innovants Produits pour la Construction Distribution Bâtiment Conditionnement Verallia Vitrage (12% du CA) N 1 européen N 2 mondial Présence : 42 pays Plus de salariés Matériaux Haute Performance (10% du CA) N 1 mondial Présence : 42 pays Près de salariés N 1 mondial pour les tuyaux en fonte ductile N 1 mondial pour les plaques de plâtre et le plâtre N 1 mondial de l isolation N 1 en Europe pour les revêtements de façades N 1 mondial des colles à carrelage N 2 aux États-Unis pour les produits de façades Présence industrielle : 55 pays Plus de salariés N 1 européen de la distribution de matériaux de construction N 1 européen sur le marché du sanitairechauffage plomberie Présence : 29 pays collaborateurs N 2 mondial bouteilles et pots Présence : 14 pays Plus de salariés 21% du Chiffre d'affaires % du Chiffre d'affaires % du Chiffre d'affaires % du Chiffre d'affaires 2012

$réfractaires Hautes$ transformation des matériaux

5 Matériaux Haute Performance Matériaux Céramiques Cristaux Plastiques Abrasifs Solutions Textiles Le CREE aujourd hui : 4 compétences clés C.R.E.E Spécialisé dans les minéraux et matériaux réfractaires Hautes températures Procédés de transformation des matériaux minéraux Procédés de mise en oeuvre des poudres chimiques Céramiques fonctionnelles

$Céramiques Sefpro (Solutions réfractaires$ $solutions réfractaires pour la fusion des$ Hautes Performance) Matériaux et composants

$solutions réfractaires pour la métallurgie.$ centrales nucléaires Hauts-fourneaux, fours

6 Céramiques Sefpro (Solutions réfractaires électro-fondus et frittés) Matériaux et solutions réfractaires pour la fusion des verres Fours verriers RHP (Réfractaires Hautes Performance) Matériaux et composants pour production d énergie Matériaux et solutions réfractaires pour la métallurgie. Incinérateurs, turbines à gaz, gazéïfieurs, centrales nucléaires Hauts-fourneaux, fours de réchauffage, cellules d électrolyse d Al, fours de fonderies

$chimique Abrasifs Réfractaires Dispositifs électrochimiques Abrasifs et découpe au fil Céramiques techniques Pétrochimie Energie Plasma$

7 Grains et Poudres Zirpro Billes céramiques et poudres de zircone Matériaux abrasifs Grains de zircone, alumine, zircone-alumine Poudres spéciales pour application en énergie Sika Grains et poudres au carbure de silicium NorPro Supports de catalyseurs et éléments de stockage thermique Coating solution Matériaux et équipements de projection thermique Broyage et traitement de surface Industries céramique et chimique Abrasifs Réfractaires Dispositifs électrochimiques Abrasifs et découpe au fil Céramiques techniques Pétrochimie Energie Plasma Flamme et arc

8 Endommagement par fissuration Exemples

$Produits réfractaires pour application fours verriers Sollicitations vs.$ $porte électrode: Réfractaire à haute résistivité électrique Utilisation Zircon ou Zircone Cuve : Zone de corrosion par le verre + température élevée Utilisation d AZS ou THTZ ou Chrome Régénérateurs$

9 Produits réfractaires pour application fours verriers Sollicitations vs. Produits utilisés Voûte: Zone forte corrosion par les gaz et volage de matières premières + température élevée + fluage Utilisation de Mullite ou AZS ou silice Blocs d angles, linteaux etc: Zone forte corrosion par le verre en fusion Utilisation chrome ou AZS Superstructure : Zone de corrosion par les volages de matières premières + température élevée Utilisation d AZS ou Alumineux Blocs porte électrode: Réfractaire à haute résistivité électrique Utilisation Zircon ou Zircone Cuve : Zone de corrosion par le verre + température élevée Utilisation d AZS ou THTZ ou Chrome Régénérateurs : Zone de corrosion par les pousières, les condensats alcalins + cyclage thermique Utilisation d AZS ou alumineux Zone froide: Haute qualité de verre -Pas de lâcher de pierre -Pas de bullage Utilisation Alumine Formage : Zone de chocs thermiques Utilisation de Mullite-zircone

10 Four à boucle production de verre bouteille Températures Surface de fusion m 2 Production t/j Durée de vie 10 ans C Bloc d angle Corrosion Fissuration verticale Bloc de plusieurs centaines de centimètres Fissuration verticale Linteau

$Le bloc d angle et le linteau, deux zones critiques utilisation de réfractaires frittés$ avec / sans dispersoïde de zircone Matériaux hétérogènes Matériaux spécifiques Assemblage de

avec / sans dispersoïde de zircone Matériaux hétérogènes Matériaux spécifiques Assemblage de

11 Le bloc d angle et le linteau, deux zones critiques utilisation de réfractaires frittés Sollicitations thermiques Sollicitations chimiques Sollicitations mécaniques Matrice chrome avec / sans dispersoïde de zircone Matériaux hétérogènes Matériaux spécifiques Assemblage de grains de différentes formes et tailles (du cm au µm) Granulat: Grains >50µm Matrice: Grain <50µm Porosité

12 Four float production de verre plat Corrosion Fissuration verticale Mur de la cuve (forts gradients thermiques - corrosion) Superstructure Fissuration verticale Régénérateur thermique Cruciformes (Cycle thermique) Multi - Fissuration Surface de fusion 450 m 2 Production t/j Durée de vie 15 ans Lèvre de coulée Corrosion Fissuration verticale

$Utilisation de réfractaires$ (Alumine Zircone Silice)

13 Utilisation de réfractaires électrofondus Matériaux AZS (Alumine Zircone Silice) Matériaux THTZ (Haute teneur en Zircone) Zircone libre Eutectique alumine / zircone Zircone Phase vitreuse Composition chimique typique ZrO2: 32 41% Al2O3: complement SiO2: 10 15% Na2O: 1% -1.4% Densité > 3,8 g/cm 3 Phase vitreuse ZrO2: 94%

14 Grains abrasifs à base d alumine - zircone Grains millimétriques Sollicitations Thermomécaniques sévères Températures > 1200 C

15 Tests d application et de caractérisation

16 Tests d application - Exemples Attrempage Cyclage thermique Hot Face Cold Face A B A Emission acoustique (comportement spatio-temporel) Cold Face B Hot Face

17 Tests de caractérisation Propriétés thermomécaniques ( 1700 C) Tests de flexion 3 ou 4 points Tests en compression T < 1000 C Réfractaires Frittés Module élastique, coefficient de Poisson Contrainte à rupture Fluage Réfractaires Frittés AZS AZS

$résistance en compression d un réfractaire sont en effet beaucoup plus élevées que la résistance en flexion ou en traction ; - une$

18 Tests de caractérisation Propriétés thermomécaniques (outils d analyse associés) 0.79% DIC à HT 0.47% Emission acoustique Matériaux caractérisés par : - une dissymétrie de comportement en traction compression, les valeurs de résistance en compression d un réfractaire sont en effet beaucoup plus élevées que la résistance en flexion ou en traction ; - une non linéarité et une viscoplasticité apparente dues à l endommagement et/ou à la relaxation des contraintes liée à la présence de phases vitreuses à haute température.

19 Tests de caractérisation Propriétés thermomécaniques (Amorçage et propagation de fissures) Tests de flexion 3 ou 4 points sur barrette entaillée (type SENB) en température Ténacité Matériaux fortement non linéaire Dimensions de l éprouvette telles que l échantillon soit représentatif de la microstructure du matériau Validité de l essai et définition de la charge critique à haute température. Autres critères nécessaires (intégrale J)?

20 Perspectives attendues

21 Perspectives attendues Evaluation de la propagation des défauts sous-critique rupture différée Courbes K I = f(v) en fonction de la température Prévision de la durée de vie des pièces en service. Connaissance des mécanismes contrôlant le phénomène de croissance lente pour permettre d améliorer les propriétés du matériau. Propriétés Microstructure DCB Evaluation de la résistance à la propagation de fissures - Courbe R Microfissuration Représentativité de la taille de l éprouvette testée au regard de sa microstructure notion de V.E.R., Difficulté à distinguer la fissure et déterminer sa longueur réelle

22 Perspectives attendues Développement de tests permettant d observer l amorçage et la propagation des fissures Matériaux hétérogènes V.E.R. Sollicitation thermique In-situ (Tomographe, MEB, ) Fissuration contrôlée Taille des échantillons représentative Identification de critères pertinents Sollicitation mécanique Analyse à différentes échelles 2D / 3D DIC EA

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