DOCTORAT DE L'UNIVERSITÉ DE TOULOUSE

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1 En vue de l'obtention du DOCTORAT DE L'UNIVERSITÉ DE TOULOUSE Délivré par : Institut National Polytechnique de Toulouse (INP Toulouse) Discipline ou spécialité : Science et Génie des Matériaux Présentée et soutenue par : Mme PAULINE AUDIGIÉ le lundi 22 juin 2015 Titre : MODELISATION DE L'INTERDIFFUSION ET DU COMPORTEMENT EN OXYDATION CYCLIQUE DE SUPERALLIAGES MONOCRISTALLINS A BASE DE NICKEL REVETUS D'UNE SOUS-COUCHE GAMMA-GAMMA' RICHE EN PLATINE. EXTENSION AUX SYSTEMES BARRIERE THERMIQUE. Ecole doctorale : Sciences de la Matière (SDM) Unité de recherche : Centre Interuniversitaire de Recherche et d'ingénierie des Matériaux (C.I.R.I.M.A.T.) Directeur(s) de Thèse : M. DANIEL MONCEAU MME AURELIE ROUAIX Rapporteurs : M. DOMINIQUE MANGELINCK, UNIVERSITES D'AIX-MARSEILLE ET DE TOULON M. MICHEL VILASI, UNIVERSITE NANCY 1 Membre(s) du jury : M. BRIAN M. GLEESON, UNIVERSITY OF PITTSBURGH, Président M. DANIEL MONCEAU, INP TOULOUSE, Membre M. JEAN-PHILIPPE MONCHOUX, CEMES TOULOUSE, Membre Mme ALINA AGUERO, INTA, Membre Mme AURELIE ROUAIX, INP TOULOUSE, Membre Mme CLARA DESGRANGES, CEA SACLAY, Membre

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277 RESUME Les systèmes barrière thermique (BT) actuels connaissent une importante dispersion de durées de vie liée principalement aux ondulations de surface du revêtement métallique β-(ni,pt)al provoquant l écaillage du dépôt céramique. Les revêtements γ-γ riches en platine sont étudiés en tant qu alternative au système actuel. Ce travail de thèse s est d abord intéressé à l élaboration, à partir de moyens industriels conventionnels, de diverses compositions de revêtements γ-γ riches en Pt : γ-γ Pt seul et γ-γ Pt+Al avec différentes teneurs en Al et Pt. Pour comparaison, des sous-couches β-(ni,pt)al ont également été élaborées. La détermination des cinétiques d oxydation cyclique à 1100 C sur les systèmes non revêtus de BT et la modélisation cinétique «p-k p» ont mis en évidence le très bon comportement du superalliage monocristallin AM1 dopé en Hf après 6000 cycles et une meilleure tenue à l oxydation cyclique des systèmes revêtus γ-γ Pt+Al comparée aux deux autres systèmes revêtus. Les essais de tenue à l oxydation cyclique des systèmes BT ont mis en exergue la supériorité des systèmes revêtus γ-γ riches en Pt par rapport aux systèmes de référence, avec des durées de vie supérieures à 1600 cycles de 1h à 1100 C pour les revêtements «γ-γ Pt seul». Quel que soit le revêtement, la rupture a toujours lieu à l interface TGO/sous-couche, point faible de ces systèmes. Outre l oxydation, les phénomènes d interdiffusion lors des tous premiers instants à haute température ont été étudiés à partir de matériaux modèles (Ni13Al et Ni11Al10Cr) et de revêtements de Pt et/ou de Pt-Ir. Ces essais ont mis en avant la formation rapide de la phase α-niptal, les transformations de phases et les chemins de diffusion à 1100 C dans les systèmes Ni- Al-Pt et Ni-Al-Cr-Pt. L effet du chrome et de l iridium sur les cinétiques de diffusion a été estimé. La modélisation de l interdiffusion a mis en évidence les interactions chimiques entre les espèces (principalement Pt/Al, Al/Cr et Pt/Cr) et une sursaturation en lacunes dans la zone d interdiffusion prouvant que l effet Kirkendall est responsable de la formation des pores à l interface revêtement/substrat. Mots clés : Système barrière thermique, γ-γ riche en platine, oxydation cyclique, interdiffusion, modèle p- k p, phase α-niptal, chemin de diffusion, porosité, effet Kirkendall. ABSTRACT TBC systems currently used in aircraft engines with a β-(ni,pt)al aluminide bond-coating suffer from surface undulations of the bond-coating. This phenomenon called rumpling leads to the ceramic scale spallation which is the most common degradation mechanism of TBCs. Pt-rich γ-γ bond-coatings have been developed as a lower cost alternative to β-(ni,pt)al coatings. The aim of this PhD work was first to fabricate several compositions of Pt-rich γ-γ bond-coatings by using conventional industrial processes. β- (Ni,Pt)Al coatings were also fabricated for comparison. The cyclic oxidation behaviours at 1100 C of these systems were characterized and compared. The cyclic oxidation kinetics was determined by using the p-k p model. This highlighted the excellent behaviour of the single-crystal AM1 superalloy doped in Hf up to at least h cycles. It was shown that the oxidation resistance of the Pt+Al γ-γ systems was superior to the one of the two other coated systems. The oxidation tests performed on complete TBC systems pointed out the superiority of the Pt-rich γ-γ coatings when compared with the reference β-(ni,pt)al system. In particular, the TBCs with a Pt-only γ-γ bond-coating showed lifetimes superior to h cycles at 1100 C. Whatever the bond-coating, the failure occurred at the TGO/bond-coating interface which appeared to be their weakness. Interdiffusion between model alloys (Ni13Al and Ni11Al10Cr) and Pt and/or Pt-Ir coatings was investigated. The rapid formation and dissolution of the α-niptal phase was evidenced. Phase transformations and diffusion paths in the ternary Ni-Al-Pt and quaternary Ni-Al-Cr-Pt systems were studied. Cr and Ir effects on diffusion kinetics were evaluated. Interdiffusion modelling highlighted the chemical interactions between the species -mainly Pt/Al, Al/Cr and Pt/Cr-. It was also shown that the vacancy supersaturation due to the Kirkendall effect was responsible for the voids formation at the bond-coating/substrate interface. Keywords: Thermal Barrier Coating Systems, Pt-rich γ-γ, cyclic oxidation, interdiffusion, p-k p model, α- NiPtAl phase, diffusion path, void, Kirkendall effect.

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