La microscopie à force atomique (AFM)

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1 NANOFONC 5 mars 2010 Nantes La microscopie à force atomique (AFM) N. DELORME (MC), J.F. BARDEAU (CR) Laboratoire de Physique de l Etat Condensé Le Mans

2 Principe Micro-levier et pointe AFM Détection de la déflection du micro-levier Déplacement échantillonpointe AFM Diode Laser Echantillon Miroir Photo-diode Boucle de rétro-contrôle Rétro-contrôle AFM environnemental le milieu (liquide, air, gaz) la température le ph, la force ionique XYZ Piezo-Scanner

3 Quels types de matériaux? Nanoparticules Polymère et biopolymère Films minces Matériaux biologiques Capsules Fibres et nano-fibres Le substrat doit être le plus plan possible Contrôle de la rugosité Immobilisation des échantillons Maîtrise de la fonctionnalisation de surface

4 Préparation locale des substrats Substrat d or 1 Dip-Pen Nanolithography Microcontact printing Plusieurs méthodes de préparation (brevet en cours) Rugosité RMS= 0.7nm Fonctionnalisation= thiols Substrats à base de silice 2 Rugosité RMS= 0.3nm (commercial) Fonctionnalisation= silane Substrat de titane 3 Rugosité RMS= 0.5nm Fonctionnalisation = biphosphonates R/R F [u.a.] 1E-5 1E-6 1E-7 1E-8 Si lavé Si+ OTS 1E-9 1E-10 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Q z [A -1 ] 1 Nicolas Pattier Langmuir DELORME 2008, 24, 821 / 2 Delorme Thin Réunion Solid Films Nanofonc 2006, 496, 612 / 3 Lecollinet Langmuir 2009,25, 5 mars

5 Mesures AFM sous environnement contrôlé Dans l air : température, taux d humidité Dans l eau : température, ph, force ionique Topographie Mesures électriques Mesures magnétiques Spectroscopie de force Modification de surface

6 Topographie Mesure d épaisseur de films minces Surface de PLL structurée (INRA-BIA & LPEC) Épaisseur = 0,5 nm

7 Taille des nanoparticules Topographie Analyses de nanoparticules Nanoparticules de -Fe 2 O nm Structure des nanoparticules Nanoparticules de SiC enrobées de PANI N. Errien

8 Topographie Mesure de rugosité L 1 R (L q 1 ) R q (L 2 ) Analyse multi-échelle L 2 Analyse multi-échelle de la rugosité d une surface d or Image size [ m²] Mean roughness [nm] Rms roughness [nm] Rugosité RMS< 0.7 nm Pattier, Nicolas B. DELORME et al. Langmuir 2008, 24,

9 Topographie Structures de surfaces Surface de TiO 2 mésoporeux (500 nm 500 nm) A.Gibaud 2D-FFT GISAXS Structure 2D-hexagonale

10 Mesures électriques Mesure de courant et de résistance On envoie une tension continue entre la pointe et l échantillon et on mesure le courant. Mesure de résistivité des matériaux Un seul passage: La topographie et le courant sont mesurés en même temps Polymères conducteurs (M. Tabellout) Topographie I=f(V)

11 SDRAM m Topographie Mesure électrique Nouveau module (Resiscope ) Résistance Résistance : de 100 à 10 ¹² ohms Gamme de mesure : plus de 10 décades Bias: +/- 10V Signaux de sorties : R Log R Courant

12 Modification de surface à l échelle nano Trois technique principales : Nano-gravure / Nano-oxydation / Nano-écriture Nano-écriture : Dip Pen Nanolithography 1- On trempe la pointe AFM dans une solution adsorption de molécules 2- On place la pointe en contact avec la surface à modifier 3- Contrôle de l environnement (%eau, T) transfert des molécules sur la surface. Pointe AFM Direction d écriture Haute résolution Grande variété «d encres» silanes, thiols, polymères, protéines Différents types de substrats verre, silicium, or, métal Résolution max.= nm Nano-architecture R.D. Nicolas Piner DELORME et al. Science 1999, 283, 661.

13 DPN Dépôt de molécules organiques via la pointe AFM sur une surface d or Topographie Friction Rien de visible! Gold liquidlike standing liquidlike Nicolas Pattier, DELORME B. et al., Langmuir 24 (2008) 821

14 Courbes de force-distance Interactions longue portée P Piezo Piezo Contact Adhésion Substrate

15 Propriétés mécaniques de films minces Multicouches de polyélectrolytes Multicouches de polyélectrolytes 0 m nm m nm nm 0 nm Force [pn] carr./pah -carr./pah Deformation [nm] E Y ( )= 10 MPa E Y ( )= 30 MPa Influence de la structure sur les propriétés mécaniques Delorme et al., Biomacromolecules, 7, 2065 (2006).

16 Liposomes unilamellaires (SUV) Propriétés mécaniques de membranes Rigidité de liposomes 0nm E R k h sample 2 Counts nm 0 nm Young modulus [MPa] Stiffness [pn/nm] Delorme, Fery, Phys. Rev. E,74, (2006) Counts R=140nm R=150nm R=120nm R=130nm R=80nm R=100nm R=60nm K C ~ k B T

17 Couplage AFM-microscopie AFM grands échantillons R~20cm Microscopie optique Fluorescence Échantillons opaques Repérage Couplage Précision du déplacement ~ 2 m

18 Conclusion Caractéristiques de l AFM 2 Scanners: XY= m Z=2 m : résolution atomique XY= m Z=7 m + closed-loop : (grande précision dans le replacement) Environnement: Température: -20 C à 300 C Liquide (cellule, circulation) Atmosphère contrôlée (cloche) Modes d analyses: Contact, tapping Électrique, magnétique Force Modification de surface

19 Formation AFM Formation AFM Grand Ouest et 7 mai 2010 Le Mans Principe Analyse de données Travaux pratiques

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