Le spectromètre de Fluorescence X à dispersion de longueur d'onde

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1 Le spectromètre de Fluorescence X à dispersion de longueur d'onde Un spectromètre d'analyse (que ce soit par émission atomique ou par fluorescence X) comprend de manière générale une source, qui produit l'excitation de l'échantillon, et le spectromètre proprement dit (et dispositifs de mesure associés) qui permet d'analyser le rayonnement produit. Dans le cas de la XRF, les principales différences entre les configurations standard concernent: = d'une part la source de rayons X: tubes à rayons X ou source à matériau radioactif = d'autre part le spectromètre: dispersion de longueur d'onde (WDS) ou dispersion d'énergie. Pour diverses raisons, en particulier économiques, les spectromètres compacts associent une source radioactive avec un système EDS, et les spectromètres de plus haute performance associent une source Tube à un système WDS, mais on voit apparaître une nouvelle génération de spectromètres EDS compacts utilisant comme source des tubes basse puissance à 'cathode froide'. On s'intéresse ici aux appareils basés sur une source de type Tube et un spectromètre à dispersion de longueur d'onde. C'est le cas de lappareil utilisé au laboratoire (Bruker SRS3400). Le Tube à Rayons X Principe Dans un tube sous vide ('Tube de Coolidge' ), deux électrodes = la cathode (filament de tungstène porté à haute température) émet des électrons, = l'anode (ou 'anticathode'), une masse de métal (Sc, W, Mo, Cu, Rh,...). Le potentiel établi entre cathode et anode (jusqu'à 100 kv dans les tubes pour analyse par fluo-x - jusqu'à 60 kv sur notre modèle) accélère les électrons émis par la cathode en direction de l'anode. Le rayonnement émis comprend = d'une part un 'spectre continu', i.e. un ensemble de radiations dont l intensité varie de façon continue avec la longueur d onde, = d'autre part, s'additionnant à ce spectre, des raies caractérisitiques du métal de l'anode. Caractères du Spectre Continu + Le spectre continu comporte un 'seuil d émission' du côté des courtes longueurs d onde. Cette limite inférieure en longueur d onde, au dessous de laquelle il n'y a pas de rayonnement émis, est inversement proportionnelle à la tension appliquée. + Quand la tension appliquée au tube croît, la proportion des rayonnements de courte longueur d onde augmente, le spectre se décale vers les hautes fréquences; le rayonnement devient plus 'dur'. Origine du spectre continu L électron émis par la cathode est brusquement décéléré en arrivant dans l anticathode. Sa vitesse au moment de l impact, égale à (2e/m)V (50 Xrf WDS - 1

2 000 km/s pour V = volts), s annule sur un parcours de l ordre du micron dans le métal. Il en résulte une impulsion de 'rayonnement de freinage' (Bremsstrahlung). [bremsen: freiner; Strahlung: rayonnement] L'électromagnétisme classique conduirait à prévoir une variation continue des longueurs d'onde; elle ne saurait expliquer la présence d un seuil d émission. Pour expliquer ce seuil, on doit faire appel à l'aspect quantique de l'interaction électron-matière. L énergie de l électron est transformée par le choc en un photon, et l énergie de ce photon ne peut être supérieure à celle de l électron incident, qui est égale à ev (V: tension appliquée). Il existe donc une limite supérieure de la fréquence de la radiation donnée par la relation hν = ev, ou encore une limite inférieure λ de la longueur d onde, telle que hc/λ = ev, soit λ = / V, en exprimant V en kilovolts et λ en nanomètres. [h = constante de Planck, ν = fréquence du rayonnement, e = charge de l électron, c = vitesse de la lumière] Empiriquement, on observe que le spectre présente une intensité maximale pour une longueur d onde de l ordre de (3/2) λ, puis une intensité décroissante pour les longueurs d onde croissante. Cette absorption de la partie 'molle' du rayonnement reflète l absorption des rayons X dans l anticathode, à laquelle s'ajoute l'absorption par la fenêtre du tube (un photon est d'autant plus absorbé qu'il est 'mou'). importance de la fenêtre. Géométrie du tube: Fenêtre frontale ou Latérale Les deux principaux types de tube couramment utilisés sont soit à fenêtre latérale, utilisé jusque dans les années 80-85, soit à fenêtre frontale, d'usage général actuellement (en particulier chez Siemens depuis le SRS300). Ils se distinguent par la position de la fenêtre de sortie et par la polarité anode-cathode. Tube à fenêtre latérale La cathode est soumise à une tension négative, et l'anode (ou anticathode) est à la masse, à la même tension que la fenêtre, montée sur le côté. Celle-ci est donc sujette à un échauffement important par les électrons rétro-diffusés par l'anode, échauffement qui conduit à utiliser des fenêtres assez épaisses, qui absorbent une partie significative du rayonnement. Tube à fenêtre frontale L'anode est portée à une tension positive, la cathode, disposée 'en anneau' autour de l'anode, est à la masse, ainsi que la fenêtre, qui est située en bout de tube. Fenêtre du tube La fenêtre par laquelle sont émis les X tend à absorber en partie le rayonnement de l'anode (en particulier la partie basse énergie, qui comprend les raies L). Le béryllium, élément léger et donc peu absorbant, est d'usage courant pour les rayons relativement 'mous' utilisés en analyse. [Pour d'autres applications, on utilise du verre pour les rayons très 'durs', et du mylar très mince pour les rayons très mous] L'absorption est fonction de la nature mais aussi de l'épaisseur de la fenêtre, qu'on essaie donc de minimiser. L'épaisseur minimale dépend de la technologie du tube, et des contraintes mécaniques et thermiques qui en découlent. Sur un tube à fenêtre latérale, on ne descend pas en dessous Xrf WDS - 2

3 de 300 µ, alors qu'en fenêtre frontale une fenêtre de 125 µ (ou même 75 µ en basse puissance) résistera aux contraintes thermiques. C'est là un des facteurs du meilleur rendement du tube à fenêtre frontale. Filtre Primaire Situé entre le tube et l'échantillon, il sert à filtrer les composantes du rayonnement du tube qui sont indésirables ou susceptibles de provoquer des interférences. Exemple 1: Comment mesurer, avec un tube Rhodium, la fluorescence Rhodium d'un échantillon? Comment éviter que l'émission du Rh de l'échantillon ne soit masquée par la raie Rh caractéristique du tube (et le rayonnement qu'elle induit par diffusion dans l'échantillon)? Cela peut se réaliser (Doc' Bruker) en absorbant une grande partie de la raie Rh Kα du tube par un filtre de Cuivre de 0.2 mm d'épaisseur. Exemple 2: Avec un tube Rhodium, les pics du Rhodium produits par diffusion dans l'échantillon peuvent interférer sur une raie analytique de l'élément analysé. C'est le cas de Cd Kα, qui est interféré par Rh Kβ, comme le montre le tableau ci dessous. De la même manière que précédemment, on peut utiliser un filtre Cuivre (0.2 mm) pour réduire les raies caractéristiques du rayonnement primaire et atténuer l'interférence. [Intensités et Valeurs de 2Theta sur LiF(200)] Raie Int. 2θ Cd KA Rh KB Cd KA Rh KB Paramètres Les paramètres sont la tension appliquée au tube, et l'intensité du courant. D'une part, la tension est directement fonction de l'élément analysé. On sait que, pour une série donnée (K ou L) d'un élément donné, seul la partie du rayonnement incident d'énergie supérieure à la discontinuité d'absorption correspondant à cette série produit une fluorescence de l'élément. Dans notre cas, la tension admissible maximale est de 60 kv. Les éléments relativement lourds, à partir du Fer (Z=26), sont donc analysés sous 60 kv. Cette tension permet d'exciter le niveau K des éléments jusqu'à Sn (Z=50, discontinuité K = 29.2 kev). Au delà, à partir de Cs (Z=55, discontinuité K = 36 kev), exciter efficacement les raies K nécessiterait de travailler à une tension plus élevée, que notre tube ne peut atteindre, ce sont donc des raies L qui sont utilisées. Comme elles sont de moindre énergie, on peut travailler à 50 kv et augmenter ainsi l'intensité. Pour les éléments plus légers, on peut se permettre d'utiliser une tension plus faible. En particulier, pour les éléments légers (du Fluor Z=9, au Chlore Z=17, discont. K = 2.8 kev), la tension choisie est de 30 kv. L'intérêt d'une tension plus faible est que, en contrepartie, on peut travailler avec une intensité plus élevée. Alors, les photons incidents, tout en étant suffisamment énergétiques, seront plus abondants et Xrf WDS - 3

4 pourront produire plus de fluorescence. Le choix de l'intensité découle de celui de la tension. De manière générale, on considère qu'il est bon pour la stabilité de travailler à puissance constante sur l'ensemble de l'analyse. La puissance du tube utilisée étant limitée (à 4 kw dans notre cas), une tension plus élevée implique une intensité plus faible. On passe ainsi de 60 kv / 67 ma (éléments lourds sur raies K), à 30 kv / 135 ma (éléments légers). Dans le logiciel Bruker, les éléments sont analysés dans l'ordre des tensions décroissantes. 'Impuretés spectrales' Si on mesure le spectre d'un échantillon 'blanc' (par exemple du graphite ultra pur), on observe qu'il comporte des pics non négligeables de certains métaux (Cr, Fe, Ni, Cu). Comme ces signaux ne peuvent être produits par fluorescence de l'échantillon lui-même, ils doivent provenir de l'appareillage. Le signal du Cuivre, d'une part, s'explique essentiellement par l'excitation du cuivre constituant le collimateur; les signaux en Cr, Fe, Ni, d'autre part, sont présents dans le spectre incident; ils correspondent à la présence de traces de ces métaux dans les matériaux du tube. Ces composantes, appelées 'impuretés spectrales', peuvent être éliminées en interposant un filtre primaire (Al 0.2 mm) sur le trajet du spectre incident, mais on peut aussi les traiter au niveau logiciel: elles se traduiront, sur les courbes d'étalonnage de ces éléments, par une ordonnée à l'origine non nulle (significative seulement pour l'analyse de ces éléments en traces). Le Spectromètre L'organe central du spectromètre est le 'disperseur', dont le rôle est d'analyser le rayonnement, c'est à dire de sélectionner, dans le rayonnement polychromatique émis par l'échantillon, les signaux spécifiques (raies analytiques) des éléments à mesurer. Le disperseur peut fonctionner = par 'dispersion de longueur d'onde' (spectromètre classique basé sur la diffraction des rayons X par les réseaux cristallins), = ou par 'dispersion d'énergie' (spectromètres basés sur les développements plus récents de la technologie des semi-conducteurs). De manière générale, la 'dispersion de longueur d'onde' permet une analyse plus fine du spectre, avec une meilleure sensibilité, la 'dispersion d'énergie' une analyse plus rapide et pour un moindre coût. On s'intéresse ici au spectromètre à dispersion de longueur d'onde qui équipe l'appareil utilisé. Certains détails décrits ci-dessous concernent plus particulièrement cet appareil (Bruker 3400, successeur du Siemens SRS 3400). Le rayonnement X produit par la fluorescence de l'échantillon rencontre successivement: = le masque de collimateur, = le collimateur, = le disperseur, = le(s) détecteur(s). Le collimateur ('fentes de Soller') En amont du collimateur, le rayonnement passe d'abord par un masque qui sélectionne le rayonnement provenant de l'échantillon et élimine celui du porte-échantillon. Le diamètre du masque est bien sûr fonction du modèle de porte-échantillon utilisé. Xrf WDS - 4

5 Le rôle du collimateur est de produire un faisceau (sub-) parallèle à partir du faisceau divergent produit par l'échantillon,. Un collimateur est constitué de lames métalliques parallèles, dont l'espacement détermine le degré de parallèlisme, et donc la 'résolution angulaire' du collimateur. Sur un SRS3400, deux résolutions standard sont disponibles (0.15 et 0.46 ). On peut choisir, pour une raie analytique donnée, d'utiliser = une 'résolution angulaire' fine (0.15, réglage dit HR, Haute Résolution), qui permet de mieux s'affranchir des interférences; = ou une 'résolution angulaire' plus large (0.46, réglage dit HS, Haute Sensibilité), qui donne un meilleur rapport pic/fond, d'où une meilleure sensibilité. Un collimateur plus fin (0.077 ) est disponible pour des travaux à haute résolution (par exemple avec un cristal LiF(420)), et un collimateur plus large (1.5 ) pour avoir plus de signal sur les éléments légers (Be,B,C); ces éléments sont en effet analysés avec des multicouches de type OVO dont la résolution angulaire est en elle-même assez large. Le spectromètre à dispersion de longueur d'onde L'analyse du spectre de fluorescence de l'échantillon est assurée par un montage appelé goniomètre. Le centre du dispositif est un cristal taillé suivant un plan réticulaire donné (de distance inter-réticulaire connue, d). La fonction du goniomètre est d'orienter ce plan suivant un angle θ par rapport au plan du faisceau incident (plan du collimateur), et de positionner le(s) détecteur(s) suivant un angle 2θ par rapport à ce même plan. Cette géométrie fait que les détecteurs mesurent la partie du rayonnement diffractée par le cristal suivant l'angle θ, c'est à dire la partie du spectre, de longueur d'onde λ, qui obéit à la condition de Bragg n.λ = 2 d.sinθ. Les cristaux Un spectromètre est susceptible d'analyser un très large domaine de longueur d'onde, à partir de 4.5 nm (C Kα) jusqu'à 0.04 nm (Cs Kα), s'il est, par exemple, équipé d'un tube à 60 kv. La valeur d (distance inter-réticulaire) d'un cristal donné ne permet pas de balayer efficacement l'ensemble du domaine de longueur d'onde. Le tableau suivant donne, pour les différents cristaux d'usage courant en analyse X, la valeur du paramètre 2d et les valeurs de 2d.sinθ pour quelques valeurs de θ. Cristal-- 2d(nm) λ(10 ) λ(20 ) λ(70 ) λ(80 ) λ(90 ) LiF(200) Ge(111) PET OVO On voit que, pour que l'angle θ ne soit pas trop proche de 0 ou de 90, on doit utiliser successivement plusieurs cristaux pour couvrir l'ensemble du domaine de longueur d'onde désiré. Pouvoir de résolution Un paramètre important à prendre en compte est le pouvoir de résolution du cristal, qui traduit sa capacité à séparer deux pics de longueurs Xrf WDS - 5

6 d'onde voisines. On peut estimer le pouvoir de résolution en calculant la différence d'angle Δθ correspondant à une différence Δλ en longueur d'onde. Le rapport Δθ/Δλ s'obtient directement par différenciation de la loi de Bragg: dλ/dθ = (1/n).2d.cosθ, ou Δθ/Δλ = n.(1/2d).(1/cosθ) qui croît quand d diminue. Le pouvoir de résolution est donc d'autant plus élevé que 2d est faible. Ainsi les raies du Soufre (Kα1) et du Phosphore (Kα1) se trouvent distantes de avec un cristal Ge(111) (2d=0.653 nm), contre avec un PET (2d=0.874 nm). Principaux cristaux utilisés, par ordre de 2d croissant LiF Le fluorure de lithium, taillé suivant différents plans du réseau, donne naissance à plusieurs cristaux: LiF(200), LiF(220), LiF(420), qui possèdent, dans cet ordre, un 2d décroissant (0.403 / / nm), donc un meilleur pouvoir de résolution, en parallèle avec un rendement (pouvoir réflecteur) qui va en diminuant. LiF(200) Du fait de son meilleur rendement lumineux, le LiF(200) apparaît comme le cristal de routine pour tous les éléments à partir de K (Z=19 et au dessus). LiF(220) On réserve le LiF(220) aux éléments sujets à des interférences difficiles à traiter, tout en sachant que cela se fait au détriment de la sensibilité. LiF(420) La perte de sensibilité est encore plus nette avec le LiF(420), qui, pour un longueur d'onde de 10 kev, ne fournit plus que 10% de ce que donnerait un LiF(200) dans les mêmes conditions. Germanium (2d= nm) Recommandé (Doc' Bruker) pour des éléments tels que S, P, Cl, qui sont classiquement analysés avec un PET. Nous l'utilisons pour P Kα. Par rapport au PET, Ge fournit une meilleure résolution et est moins sensible aux variations de température. De plus, il supprime les signaux du 2 et du 4 ordre, et il est réputé efficace, grâce à sa résolution, pour la distinction entre les raies Sulfate et Sulfure du Soufre. PET (2d=0.874 nm) Cristal classique pour les raies K des éléments de Al à Ti. Réputé sensible aux fluctuations de température, mais celles ci sont en général assez contrôlées sur les spectromètres modernes. OVO-55 (2d=5.5 nm, [Px1 chez Philips, 2d=5 nm]) Il ne s'agit pas d'un cristal à proprement parler, mais d'une structure périodique multi-couche produite en laboratoire par dépôts alternés (de tungstène et de silicium dans le cas du OVO-55). Cette technique a permis de remplacer très avantageusement les cristaux utilisés pour les éléments légers (KAP par exemple). Xrf WDS - 6

7 OVO-55 est utilisé dans nos programmes pour les raies K de Mg, Na, F. Le TlAP (2d=2.576 nm) est présenté comme une alternative, pour Na et F, avec une meilleure résolution que OVO-55 (exemple: Zn Lα et Na Kα sont séparés de 0.4 sur un TlAP, de 0.2 sur un OVO-55). OVO-55 est le premier (en 2d croissants) d'une série de multi-couches (OVO-160, OVO-N, OVO-C, OVO-B, 2d allant de 16 à 20 nm) spécialisés à l'analyse des très légers (N, C, B, Be?). Les dispositifs de 'Comptage' (ou 'Détecteurs') Les détecteurs convertissent le signal lumineux (i.e. les photons X) renvoyés par le spectromètre en un signal électrique qui sera ensuite digitalisé puis lu par l'informatique. La détection des rayons X est basée sur leur pouvoir ionisant. L'impact d'un photon X sur un matériau adéquat se traduit par un 'coup' ('pulse') dont la force (ou hauteur, 'pulse height') est proportionnelle à l'énergie du photon. L'énergie des photons X se trouve ainsi enregistrée par les hauteurs des coups, tandis que l'intensité du rayonnement est donnée par le nombre de coups par seconde (cps). Deux types de détecteurs (ou 'compteur') sont d'usage classique sur les spectromètres à dispersion de longueur d'onde: le détecteur (ou 'compteur') à flux gazeux, et le détecteur à scintillation. Compteur à flux gazeux Le compteur à flux gazeux ('flow counter', ou 'FC' sur le SRS) est situé à l'intérieur de l'enceinte sous vide. Il est en effet utilisé pour la détection des photons de faible énergie (correspondant aux éléments légers) qui seraient en grande partie absorbés par un trajet dans l'air. Le FC est constitué d'un cylindre métallique rempli d'un gaz de composition adéquate (par exemple, Argon contenant 10% de Méthane); dans son axe est monté un fil ('fil de comptage') soumis à une tension positive. Un champ électrique est ainsi établi dans le cylindre entre le fil (+) et les parois (-). Le faisceau émergeant du cristal pénètre dans le tube par une ouverture, la fenêtre du compteur, qui est fermée par une fine couche d'un matériau 'perméable' aux rayons X (SRS3400: feuille revêtue d'al, de 0.6 ou 0.3 µ d'épaisseur). Un photon X pénétrant dans le cylindre est absorbé par ionisation des atomes et molécules du gaz. Les ions positifs produits par cette ionisation sont attirés par la cathode (i.e. les parois du cylindres), et les électrons libérés sont attirés par l'anode (le fil). L'énergie nécessaire à la création d'une paire ion-électron dans ce milieu gazeux étant de 0.03 kev environ, le nombre de paires est proportionnel à l'énergie du photon X considéré. Par exemple, la raie Kα du Bore, dont l'énergie est kev, produira 6 paires, alors que la raie Kα du Molybdène (17.6) en produira près de 100 fois plus. Du fait de la configuration cylindrique du montage, les électrons primaires ainsi produits sont soumis à un champ électrique croissant en direction du fil. Le voltage élevé appliqué au fil permet aux électrons d'acquérir, à l'approche du fil, une énergie telle qu'ils peuvent ioniser le gaz, produisant ainsi des électrons secondaires: un électron primaire peut produire jusqu'à paires électron-ion secondaires. Les ions secondaires récupérés par la cathode produisent un courant électrique mesurable, alors que, sans ce processus d'amplification, le signal primaire aurait été indiscernable du bruit électronique. Cette amplification du signal par le gaz peut être ajustée par le voltage appliqué au fil. Ce voltage sera d'autant plus élevé que l'énergie de la raie considéré est faible. Xrf WDS - 7

8 L'extrême minceur de la fenêtre du compteur (0.6 µ), qui est nécessaire pour une moindre absorption des éléments légers (rayons X de faible énergie), implique que le compteur ne peut être complètement étanche au gaz contenu. Aussi, le compteur à flux gazeux est connecté à une alimentation continue en gaz qui maintient une pression constante en Ar+CH 4. Le compteur proportionnel scellé (PC) est basé sur le même principe d'amplification gazeuse que le FC, si ce n'est que la fenêtre est scellée, de façon à éviter la consommation de gaz. Cela impliquait sur les PC classiques l'utilisation d'une fenêtre étanche, en Béryllium, et plus épaisse, qui ne permettait pas de mesurer les éléments très légers (Na et plus légers). Cette limitation n'apparaît plus sur les PC récents, dont les fenêtres sont en matériaux organiques plus transparents aux X mous. Compteur à scintillation Le compteur à scintillation (SC) utilisé en fluo-x est basé sur la scintillation d'un cristal de Iodure de Sodium dopé au Thallium [ NaI(Tl) ]. Le cristal est suffisamment dense pour absorber complètement les photons X, en particulier ceux de haute énergie. Le transfert de l'énergie des photons aux atomes se traduit, à la suite de plusieurs étapes et de manière cumulative, par la production de flashes de scintillation du cristal. La lumière ainsi émise est mesurée par un photomultiplicateur. Le compteur à scintillation (SC) est positionné en arrière du compteur à flux gazeux (FC), et en dehors de l'enceinte sous vide; il est donc séparé du FC par le film d'étanchéité (Al, 0.1 mm). SC et PC peuvent être utilisés, suivant les raies à analyser, individuellement ou en tandem. En tandem, on mesure à la fois le signal produit par le FC et celui dû au rayonnement, non absorbé par le FC, qui atteint le SC. Le rayonnement mesuré par le SC a d'abord traversé le FC, le film d'étanchéité de la chambre, et la fenêtre d'entrée du SC (Beryllium, 0.2 mm). Aussi le SC est il utilisé essentiellement pour les photons d'énergie relativement élevée (> 4.5 kev env, i.e. Cr Kα1). Les deux détecteurs (SRS 3400) ont une amplitude de positionnement angulaire (2θ) assez large: de 2 à 148 pour le FC, de 2 à 110 pour le SC. Analyse d'amplitude des impulsions ('PHA', Pulse Height Analysis) On obtient le 'spectre d'énergie' d'un compteur, pour une raie donnée sur un échantillon donné, en reportant l'intensité (nombre d'impulsions, 'coups' par seconde, cps), en fonction du voltage, indicatif de l'énergie de l'impulsion. On a alors une image de la distribution des photons X en fonction de leur énergie. L'étude du spectre d'énergie d'une raie donnée d'un élément permet de traiter certaines interférences. En particulier, quand la raie considérée, λ A, est interférée par une raie, λ B, de diffraction de deuxième ordre d'un autre élément, cela apparaît sur le spectre d'énergie. En effet, si une raie λ B d'ordre n=2, apparaît à la même position angulaire θ que la raie λ A, cela signifie que 2d.sinθ = 2.λ B = λ A, c'est à dire, pour les énergies correspondantes, E B = 2.E A,est. La raie λ B produira alors sur le spectre en énérgie un pic décalé vers les hautes énergies par rapport au pic de la raie λ A; le réglage de la 'fenêtre de discrimination' permettra alors de restreindre la mesure à la partie qui conscerne λ A seule. Pic d'échappement Si, avec un compteur à flux gazeux dont le gaz contient de l'argon, on analyse un rayonnement X dont l'énergie est plus élevée que la discontinuité d'absorption de l'argon, on observe sur le spectre d'énergie, en plus du pic de l'élément analysé, un pic additionnel, appelé 'pic d'échappement', qui est une conséquence de la fluorescence de l'argon par le rayonnement incident. Xrf WDS - 8

9 En effet, si les photons X incidents sont suffisamment énergétiques pour extraire un électron de la couche K des atomes d'argon, ils peuvent provoquer, par fluorescence, l'émission de photons Ar Kα 1,2, d'énergie 2.96 kev. Si cette fluorescence s'échappe du compteur, une partie des photons mesurés aura une énergie diminuée de 2.96 kev par rapport à leur énergie à l'entrée. C'est pourquoi le spectre d'énergie présente ce 'pic d'échappement' situé à environ 3 kev en dessous du pic correspondant à l'énergie incidente. Comme ce pic provient d'une fluorescence induite par l'élément à analyser, la 'fenêtre de discrimination' Plateau de tension Le plateau d'un compteur donné est le domaine de haute-tension pour lequel il fournit un signal optimal pour une application donnée. On a vu par exemple que, sur un compteur à flux gazeux, on est amené à choisir une amplification plus élevée pour les éléments légers que pour les raies K d'éléments plus lourds. En général, on définit ce plateau en mesurant, pour des valeurs croissantes de la tension, la réponse du compteur à un rayonnement X typique de l'application considérée. Sur le logiciel Spectra, on observera que les tensions qui limitent ce plateau sont fixes pour un cristal donné. On observe que les valeurs limites sont d'autant plus élevées que le cristal est dédié aux éléments légers: Cristal HV2 HV1 LiF Ge PET OVO Xrf WDS - 9