FICHE GENERALE DOSAGES VOLUMETRIQUES E 1 2. DOSAGE INDIRECT EN RETOUR 1. DOSAGE DIRECT

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1 E 1 1. DOSAGE DIRECT EQUATION MISE EN JEU : x S + y R z P FICHE GENERALE DOSAGES VOLUMETRIQUES S = substance ou substrat à doser R = réactif titrant P = produit(s) de la réaction x, y et z sont les nombres stoeckiométriques. Réactif titrant : V R et c R 2. DOSAGE INDIRECT EN RETOUR Remarque : pour un dosage indirect par simple couplage de réactions, le calcul de la concentration de la solution à doser se fait comme dans le cas d un dosage direct. S + R auxiliaire TOTAL I R auxiliaire EN EXCES + R titrant P Le réactif titrant permet de doser le réactif auxiliaire en excès ou reste qui n a pas réagit avec la substance à doser. Réactif titrant : V R et c R Solution à doser : E S Eau distillée Réactifs courants dont l indicateur pour mettre en évidence la fin de la réaction. Pour déterminer la concentration de la solution à doser c S, on connaît : - le volume de réactif titrant versé V R et c R, sa concentration, - la stoeckiométrie de la réaction qui montre qu à l équivalence, x moles de S réagissent avec y moles de R donc y. n S = x. n R - la prise d essai de solution à doser E S. Au virage le nombre de moles de R versé à la burette est n R = V R. c R La stoechiométrie nous fait déduire que l erlen contient n S = x/y. V R. c R De plus c S = n S / E S d où la formule finale : c S = x/y. V R. c R E S Solution à doser : E S Réactif auxiliaire : V A et c A Eau distillée Réactifs courants CALCULS en considérant que les nombres stoechiométriques sont tous de un : On a alors n R auxiliaire TOTAL = n R auxiliaire EN EXCES + n R auxiliaire REAGISSANT AVEC S Comme n = c.v et que l excés est dosé par le réactif titrant, on peut écrire : V A. c A = V R. c R + E S. c S D où la formule finale : V A. c A - V R. c R c S = E S

2 E 2 FICHE GENERALE ETALONNAGE D UN REACTIF TITRANT Pour amener n S dans l erlenmeyer, trois cas se présentent correspondant chacun à une formule finale différente. EQUATION MISE EN JEU : x S + y R z P S = substrat connu R = réactif titrant à étalonner P = produit(s) de la réaction x, y et z sont les nombres stoeckiométriques. Remarque : il peut y avoir couplage de plusieurs réactions. CAS N 1 On met dans l erlenmeyer une prise d essai E de solution S connue. CAS N 2 On a n S = E. c S Donc c R = y/x.. c S V R On met une masse pesée m de substrat S directement dans un erlenmeyer. E Réactif titrant à étalonner. Le volume versé jusqu au virage est V R. On a n S = m / M S Donc c R = y/x. (M = masse molaire) m V R. M S Substrat connu S : forme solide ou en solution. Réactifs courants : eau distillée, indicateur de fin de réaction Selon la ou les équations réactionnelles, on a à l équivalence : y. n S = x. n R Et comme n R = V R. c R alors on peut écrire : n S c R = y/x. V R CAS N 3 On pèse une masse m de substance S que l on met dans une fiole jaugée de volume V S puis on réalise l étalonnage sur une prise d essai E de cette solution préparée. m E On a : n S =. M S V S m E Donc c R = y/x.. M S. V S V R

3 E 3 TITRAGE DU NITRATE D ARGENT PAR LE CHLORURE DE SODIUM AgNO 3 / NaCl E 4 TITRAGE DU THIOCYANATE DE POTASSIUM PAR LE NITRATE D ARGENT KSCN / AgNO 3 EQUATION MISE EN JEU : Ag + + Cl - Condition particulière : 7 < ph < 10. Ag Cl Précipité blanc AgNO 3 si c>5% : C et N R 34-50/53 S Indicateur K 2CrO 4 : T et N R /37/ /53 S Le contenu des vases à réaction est récupéré en bonbonne pour déchets minéraux. AgNO 3 EQUATION MISE EN JEU : SCN - + Ag + Condition particulière : ph acide. AgSCN Précipité blanc KSCN si c>25% : Xn R 20/21/21-32 S 13 AgNO 3 si c>5% : C et N R 34-50/53 S HNO 3 : C R35 S /37/39-45 Le contenu des vases à réaction est récupéré en bonbonne pour déchets minéraux. KSCN NaCl (E ml d une solution connue ou m g) Environ 50 ml d eau distillée Une pointe de spatule de CaCO 3 Quelques gouttes de chromate de potassium à 5% Veiller à assurer une agitation régulière et continuelle pendant toute la durée du dosage. La fin du dosage est indiquée par un virage du blanc (présence d AgNO 3 ) au rouge (présence d AgCrO 4 ). Selon les équations, on a à l équivalence : n AgNO3 = n NaCl AgNO 3 (E ml d une solution connue) Environ 80 ml d eau distillée 5 ml HNO 3 concentré à 65% 2 ml d indicateur : alun ferrique Veiller à assurer une agitation régulière et continuelle pendant toute la durée du dosage. La fin du dosage est indiquée par l apparition d un composé rouge. Selon les équations, on a à l équivalence : n KSCN = n AgNO3

4 E 5 ETALONNAGE DU DICHROMATE DE POTASSIUM PAR LE THIOSULFATE DE SODIUM K 2 Cr 2 O 7 / Na 2 S 2 O 3 E 6 ETALONNAGE DU DICHROMATE DE POTASSIUM PAR LE SEL DE MOHR K 2 Cr 2 O 7 / [FeSO 4, (NH 4 ) 2 SO 4, 6 H 2 O] Le dichromate de potassium, solide cristallisé orange, est un oxydant très fort d où l intervention du diiode comme intermédiaire réactionnel : Cr 2 O H + + 6e - 2 Cr H 2 O x3 ( 2 I - I 2 + 2e - ) 1 er bilan : Cr 2 O I H + 3 I Cr H 2 O I 2 + 2e - 2 I - 2 S 2 O 3 S 4 O 6 + 2e 2 ème bilan : I S 2 O 3 2 I - + S 4 O 6 K 2 Cr 2 O 7 : Xn R / /53 S HCl : C R34-37 S26-45 Le contenu des vases à réaction est récupéré en bonbonne pour déchets minéraux. Na 2 S 2 O 3 concentration connue K 2 Cr 2 O 7 solution à doser 10 ml de KI rapidement et en agitant fortement 5 ml de HCL au 1/2 Attendre 10 minutes 150 ml d eau distillée Condition particulière : utiliser un erlenmeyer bouchant émeri. Virage direct à la teinte bleu-verdâtre ou utilisation de l empois d amidon en fin de dosage. Le sel de Mohr est un sulfate double d ammonium et de fer II hexahydraté se présentant sous forme de cristaux vert pâle. Les ions ferreux interviennent dans le dosage : Cr 2 O H + + 6e - 2 Cr H 2 O X6 ( Fe 2+ Fe 3+ + e - ) Bilan : Cr 2 O Fe H + 6 Fe Cr H 2 O K 2 Cr 2 O 7 : Xn R / /53 S H 2 SO 4 : C R35 S /37/39-45 H 3 PO 4 : C Indicateur redox : Xn Le contenu des vases à réaction est récupéré en bonbonne pour déchets minéraux. K 2 Cr 2 O 7 (Solution fortement colorée donc ajustage «droit» de la burette) Sel de Mohr (E ml d une solution connue ou m g) 100 ml d eau distillée 5 ml H 2 SO 4 concentré 15 ml H 3 PO 4 pur 20 gouttes d indicateur redox Le diphénylaminosulfonate de baryum ou l orthophénanthroline de fer II donnent une coloration bleu-vert. D après les équations on a : n K2Cr2O7 = 1/6 n Na2S2O3 n K2Cr2O7 = 1/6 n sel de Mohr

5 E 7 ETALONNAGE DU THIOSULFATE DE SODIUM PAR LE DIIODE Na 2 S 2 O 3 / I 2 E 8 ETALONNAGE DU THIOSULFATE DE SODIUM PAR L IODATE DE POTASSIUM Na 2 S 2 O 3 / KIO 3 Le thiosulfate de sodium est un réducteur : une mole de produit cède deux moles d électrons captés par un oxydant. I e - 2 I - 2 S 2 O 3 S 4 O e - Bilan : I S 2 O 3 2 I - + S 4 O 6 I 2 : Xn R 20/21 (mais non nocif si concentration inférieure à 0,1 mol/l) S 23/25 HCl : C R34-37 S26-45 Na 2 S 2 O 3 I 2 en solution 5 ml de HCL au 1/2 Agiter énergiquement et attendre quelques minutes 150 ml d eau distillée Condition particulière : utiliser un erlenmeyer bouchant émeri. On utilise l empois d amidon comme indicateur de fin de réaction pour vérifier la disparition totale du diiode. En présence de diiode, le milieu devient En absence de diiode, le milieu reste n Na2S2O3 = 2 n I2 L iodate IO - 3 est un oxydant très fort qui ne peut être directement réduit par le thiosulfate S 2O 3 donc on utilise un intermédiaire réactionnel, le diiode. IO H + + 5e - ½ I H 2 O 5x ( I - ½ I 2 + e - ) 1 er bilan : IO H I - 3 I H 2 O I e - 2 S 2 O 3 2 ème bilan : I S 2 O 3 2 I - S 4 O e - 2 I - + S 4 O 6 KIO 3 : Xi R 8-36/38 S H 2 SO 4 : C R35 S /37/39-45 Na 2 S 2 O 3 KIO 3 (pesée directe préférable pour limiter les risques) 20 ml d iodure de potassium 20 ml de H 2 SO 4 au 1/10 Agiter énergiquement et attendre quelques minutes 100 ml d eau distillée Condition particulière : utiliser un erlenmeyer bouchant émeri.. On utilise l empois d amidon comme indicateur de fin de réaction pour vérifier la disparition totale du diiode. n Na2S2O3 = 6 n KIO3

6 E 9 ETALONNAGE DU PERMANGANATE DE POTASSIUM PAR L OXALATE DE SODIUM KMnO 4 / Na 2 C 2 O 4 E 10 ETALONNAGE DU PERMANGANATE DE POTASSIUM PAR LE SEL DE MOHR KMnO 4 / [FeSO 4, (NH 4 ) 2 SO 4, 6 H 2 O] L ion permanganate rouge violacé MnO - 4 a des propriétés oxydantes car il capte cinq électrons arrachés de l ion oxalate qui a des propriétés réductrices. ½ équation d oxydation : 5x (C 2 O 4 2 CO 2 + 2e - ) ½ équation de réduction : 2x (MnO H + + 5e - Mn H 2 O Bilan : 2 MnO C 2 O H + 10 CO Mn H 2 O Condition particulière : la réaction doit être accélérée par chauffage du milieu réactionnel à C avant d ajouter le permanganate. Na 2 C 2 O 4 : Xn R21-22 S24-25 H 2 SO 4 : C R35 S /37/39-45 KMnO 4 (Solution fortement colorée donc ajustage «droit» de la burette) Na 2 C 2 O 4 (E ml d une solution connue ou m g) Environ 50 ml d eau distillée Chauffer à C (bain-marie ou ED chaude) 20 ml d H 2 SO 4 à environ 2mol/L Coloration rose persistant au moins 30 secondes. 5 n KMnO4 = 2 n Na2C2O4 Le sel de Mohr est un sulfate double d ammonium et de fer II hexahydraté se présentant sous forme de cristaux vert pâle. Les ions ferreux interviennent dans le dosage : ½ équation d oxydation : 5x (Fe 2+ Fe 3+ + e - ) ½ équation de réduction : MnO H + + 5e - Mn H 2 O Bilan : MnO Fe H + 5 Fe 3+ + Mn H 2 O Condition particulière : la réaction doit être accélérée par chauffage du milieu réactionnel à70-80 C avant d ajouter le permanganate. H 2 SO 4 : C R35 S /37/39-45 KMnO 4 (Solution fortement colorée donc ajustage «droit» de la burette) Sel de Mohr (E ml d une solution connue ou m g) 50 ml d eau distillée Chauffer à C (bain-marie ou ED chaude) 20 ml d H 2 SO 4 à environ 2mol/L Coloration rose persistant au moins 30 secondes. 5 n KMnO4 = n sel de Mohr

7 E 11 ETALONNAGE DE LA SOUDE PAR L HYDROGENOPHTALATE DE POTASSIUM NaOH / C 8 H 5 KO 4 E 12 ETALONNAGE DE L HYDROXYDE DE SODIUM PAR L ACIDE OXALIQUE NaOH / C 2 H 2 O 4 ou C 2 H 6 O 6 L hydrogénophtalate de potassium en solution aqueuse se dissocie en ion K + et en ion hydrogénophtalate HC 8 H 4 O - 4 qui est un monoacide faible. - HC 8 H 4 O 4 H + + C 8 H 4 O 4 Puis on a : H + + NaOH Na + + H 2 O NaOH : C R35 S26-37/39-45 PhénolphtaléÏne : F R11 S7-16 NaOH C 8 H 5 KO 4 (E ml d une solution connue ou m g) Eau distillée Quelques gouttes de phénolphtaléïne La fin du dosage est indiquée par un virage de l incolore au rose. n NaOH = n C8H5KO4 L acide oxalique est un diacide présenté sous deux formes : Anhydre C 2 H 2 O 4 dihydratée C 2 H 6 O 6 Une mole d acide oxalique libère donc deux moles d ions H + neutralisés par l hydroxyde de sodium NaOH et on a finalement : 2 H OH - 2 H 2 O ou : C 2 H 2 O NaOH Na 2 C 2 O H 2 O NaOH : C R35 S26-37/39-45 PhénolphtaléÏne : F R11 S7-16 Acide oxalique : Xn R21/22 S24/25 NaOH C 2 H 2 O 4 ou C 2 H 6 O 6 (pesée directe préférable car limite l exposition au risque) Environ 30 ml d eau distillée Quelques gouttes de phénolphtaléïne La fin du dosage est indiquée par un virage de l incolore au rose. n NaOH = 2 n acide oxalique

8 E 13 ETALONNAGE DE L ACIDE CHLORHYDRIQUE PAR LE CARBONATE DE SODIUM HCl / Na 2 CO 3 E 14 ETALONNAGE DE L ACIDE CHLORHYDRIQUE PAR LE BORAX ou disodium tétraborate HCl / Na 2 B 4 O 7, 10H 2 O Le carbonate de sodium existe sous diverses formes, notamment : Forme anhydre après dessication Na 2 CO 3 Forme décahydratée Na 2 CO 3, 10 H 2 O Na 2 CO 3 2 Na + + CO 3 2x (HCl H + + Cl - ) Bilan : 2 H + + CO 3 H 2 CO 3 HCl : C R34-37 S26-45 HCl Le borate en solution aqueuse s hydrolyse en donnant de l acide borique et de la soude : Na 2 B 4 O H 2 O 4 H 3 BO NaOH L hydroxyde de sodium libéré réagit avec l acide chlorhydrique selon l équation globale : 2 NaOH + 2 HCl 2 H 2 O + 2 NaCl HCl : C R34-37 S26-45 H 3 BO 3 : Xn R21/236/37/38 S26-36/37 HCl Na 2 CO 3 (E ml d une solution connue ou m g) Environ 30 ml d eau distillée Quelques gouttes de bleu de bromophénol ou d hélianthine La fin du dosage est indiquée par un virage du bleu au jaune avec le BBP et du jaune orangé au rouge avec l hélianthine. n HCl = 2 n Na2CO3 Borax (E ml d une solution connue ou m g) Environ 50 ml d eau distillée Quelques gouttes de bleu de bromothymol La fin du dosage est indiquée par un virage du bleu au jaune. n HCl = 2 n borax

9 E 15 ETALONNAGE DE L ACIDE SULFURIQUE PAR L HYDROGENOCARBONATE DE POTASSIUM H 2 SO 4 / KHCO 3 E 16 ETALONNAGE DE L ACIDE SULFURIQUE PAR L HYDROXYDE DESODIUM H 2 SO 4 / NaOH L hydrogénocarbonate de potassium est une base libérant des anions monohydrogénocarbonates : KHCO 3 K + + HCO 3 - L acide sulfurique est un diacide libérant 2 moles d H + pour 1 mole de produit initial : H 2 SO 4 2 H + + SO 4 D où l équation réactionnelle : L hydroxyde de sodium est une base libérant des anions OH - : NaOH Na + + OH - L acide sulfurique est un diacide : H 2 SO 4 2 H + + SO 4 D où l équation réactionnelle : H 2 SO HCO 3-2 H 2 CO 3 + HSO 4 H 2 SO NaOH 2 H 2 O + Na 2 SO 4 H 2 SO 4 : C R35 S /39-45 H 2 SO 4 H 2 SO 4 : C R35 S /39-45 NaOH : C R35 S26-37/39-45 NaOH KHCO 3 (E ml d une solution connue ou m g) > 20 ml d eau distillée Quelques gouttes d hélianthine La fin du dosage est indiquée par un virage du jaune orangé au rouge. n H2SO4 = 1/2 n KHCO3 H 2 SO 4 (E ml d une solution connue) < 20 ml d eau distillée Quelques gouttes de bleu de bromothymol ou de rouge de phénol La fin du dosage est indiquée par un virage : du jaune au bleu avec le BBT, du jaune au rouge avec le RP. n H2SO4 = 1/2 n NaOH

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