ANALYSE DES MATERIAUX PAR SPECTROSCOPIE D IMPEDANCE APPLICATION AU VERRE BOROSILICATE

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1 ANALYSE DES MATERIAUX PAR SPECTROSCOPIE D IMPEDANCE APPLICATION AU VERRE BOROSILICATE F.HAMOU Prof N.ZEKRI Laboratoire d Etude Physique des Matériaux (LEPM) Département de physique Faculté des sciences USTO-MB EL M NAOUER B.P : 1505 Oran Algérie Résumé : La spectroscopie d impédance est une technique d analyse puissante, elle est largement répandue dans différents secteurs de recherches tel que l étude des propriétés des réactions chimiques, corrosion et caractérisation des diélectriques, et elle peut contribuer à l'interprétation des processus électrochimiques et électroniques. La méthode implique l application d une perturbation sinusoïdale de potentiel ou de courant à l échantillon, et puis la mesure de la réponse permet d avoir la magnitude de l impédance et le déphasage des deux signaux en fonction de la fréquence du signal appliqué. Ainsi il est possible de relier les résultats des mesures aux propriétés physique et chimique du matériau et cela à travers une modélisation de la réponse en fréquence de l échantillon par des circuits linéaires composés de résistances, condensateurs et des inductances traduisant le caractère résistant, capacitif ou selfique du matériau. Dans ce travail, nous avons caractérisé un matériau diélectrique : le verre au borosilicate qui se présente sous forme de lamelle très mince. A partir de la représentation Cole&Cole dans le plan complexe, nous avons modélisé sa réponse en fréquence par un circuit RC en parallèle qui traduit le caractère capacitif du diélectrique. Ensuite nous avons tiré à partir de ce circuit quelques propriétés physiques : la fréquence de relaxation du système, la conductivité (ac) à la relaxation, la constante diélectrique relative et l indice de réfraction. Nous avons caractérisé notre échantillon de deux manières: l une à l aide d un oscilloscope et l autre à l aide d un ampèremètre, dans un domaine fréquentielle qui s étend de 100hz à 100Khz. Mots clés : Spectroscopie d impédance, Plan de cole&cole, Diélectrique, Relaxation, Circuit RC parallèle. 1.INTRODUCTION : Pratiquement chaque liquide et solide peut faire passer le courant quand une tension lui est appliquée, quand la tension est constante, le rapport de cette dernière au courant (V/I) est connu comme résistance électrique du matériau, mais si cette tension appliquée est variable le rapport (V/I) est connu comme étant l impédance du matériau. Dans beaucoup de matériaux, particulièrement ceux qui ne sont pas généralement considérés comme des bons conducteurs d électricité, l impédance varie avec la variation de la fréquence de la tension appliquée, ceci peut être dû à la structure physique du matériau ou à des processus chimiques ou d une combinaison des deux Ainsi, si une mesure d impédance sur une gamme appropriée de fréquence est faite, il est possible de relier les résultats aux propriétés physiques et chimiques du matériau, cette technique est connue en tant que la Spectroscopie Electrochimique d Impédance (EIS), et qui est employée pour étudier des variétés énormes de matériaux et des mécanismes physiques et chimiques[1,2]. La caractérisation des matériaux par cette méthode est devenue un outil puissant d analyse vu qu elle n est pas destructive et qu elle peut être aisément répétée puisqu elle est basée sur une mesure électrique simple, et qui consiste à mesurer l intensité et la phase du courant traversé par un échantillon lorsque il est attaqué par une différence de potentiel, puis mesurer l impédance de l échantillon et le déphasage (courant/potentiel), et cela pour différentes fréquences d où le nom de spectroscopie d impédance. 1

2 Le principe d analyse est basé sur la modélisation de la réponse en fréquence de l échantillon par un circuit électrique linéaire composé de : résistance/condensateur/inductance interconnectée entre eux, et qui traduisent le caractère résistif/capacitif/inductif du matériau. Cette modélisation par des circuits linéaires a pour but de simplifier l interprétation des processus physico-chimiques des matériaux étudies tel que l influence de la microstructure sur les propriétés électriques et diélectriques des solides ou liquides, et par conséquent sur la diffusion des porteurs de charge dans l échantillon, ce qui peut être un outil d analyse des processus qui régissent dans différent domaine de recherche tel que l électrochimie : Comportement anodique des métaux, le revêtement des métaux et leur corrosion, le transport de charge dans les batteries, diffusion et convection caractérisation des diélectriques et des composés, et dernièrement l apparition de l imagerie médicale basée sur la spectroscopie d impédance[3]. L une des représentations graphiques utilisées dans cette technique est le digramme de Cole&Cole dans le plan complexe ou la partie imaginaire de l impédance(imz) est tracée en fonction de la partie réelle (ReZ), et qui donne généralement un arc plus ou moins symétrique, d où l on peut tirer les valeurs des composants électriques, la relaxation du system, la conductivité, la constante diélectrique L application de la spectroscopie d impédance sur les diélectriques, a pour but de caractériser ces matériaux et de tirer leurs propriétés diélectriques tel que la constante diélectrique, la relaxation, la conductivité électrique et sa variation en fonction de la fréquence, le facteur de perte, et l influence de la microstructure sur ces paramètres physiques, sa peut être aussi un outil de control de qualité comme par exemple la mesure du taux d humidité dans les diélectriques tel que le bois, et les matériaux d isolation dans les installations électriques[7]. Le but dans ce travail est de caractériser un diélectrique qui est le verre au borosilicate par cette technique, et de modéliser sa réponse en fréquence par un circuit électrique linéaire constitué d une résistance et d un condensateur en parallèle, et de tirer ensuite ces paramètres physiques tel que la constante diélectrique, la fréquence de relaxation, la conductivité électrique (dc) à la fréquence de relaxation. Pour cela nous avons utilisé deux méthodes, l une on utilise l oscilloscope pour mesurer le courant et le déphasage, et l autre l ampèremètre pour la mesure du module de l impédance. 2. LES DIELECTRIQUES : 2.1.Polarisation électrique sous un champ alternatif : E ω, un milieu diélectrique homogène et isotrope supposé sans Sous l action d un champ électrique ( ) charges de conduction, acquiert une polarisation P ( ω) : ( ω) = ε E( ω) χ( ω) P 0 (1) χ et χ r sont respectivement les susceptibilités absolue et relative du milieu. ε r = 1 + χ r ε et ε r sont appelées respectivement les permittivités absolue et relative du milieu. par la transformée de Fourier: χ( ω) ϕ( t ) exp( jωt) dt = χ ( ω) χ' ( ω) + jχ'' ( ω) = (2) où ϕ(t) est la réponse du diélectrique En séparant les parties réelles et imaginaires, on obtient les deux relations importantes suivantes : χ + + '( ω) = ϕ( t) cos( ωt)dt χ' ( ω) ϕ( ω) sin( ωt)dt = (3) Qui permettent par intégration numérique de tracer χ (ω) et χ (ω) en fonction de la fréquence. Ces deux dernières sont liées entre eux par la relation de Kramer s-kronig Ces grandeurs sont utiles pour évaluer les caractéristiques diélectriques des matériaux. = (4) qui représente la partie réelle et imaginaire de la permittivité complexe en fonction de la fréquence. On conçoit que, sous l action d un champ électrique, les molécules non polaires et polaires vont se polariser selon des mécanismes différents : Polarisation électronique, ionique, dipolaire et Polarisation par charges d'espace, Ce type de polarisation n'est pas intrinsèque à tout matériau, il apparaît lorsque celui-ci contient des charges libres partiellement mobiles sous l'action du champ De la relation : ε r = 1 + χ r, on a : ε ( ω) ε' ( ω) jε'' ( ω) 2

3 électrique. Ces porteurs de charge se déplacent et ont tendance à se concentrer soit par exemple au niveau d'un défaut soit au niveau des joints de grains du matériau. Cette accumulation locale de charges provoque l'apparition de dipôles. Cette polarisation se manifeste aux basses fréquences. Dans ce mécanisme de polarisation (par orientation ou par charges d'espace), les dispersions diélectriques correspondantes sont des relaxations dont le temps de relaxation est égale à : ε0 εr τ = (5) σ dc On peut ajouter à ces mécanismes intrinsèques un autre qui apparaît dans les diélectriques réels: la polarisation interfaciale. Elle est due aux impuretés et aux défauts du réseau cristallin qui introduisent des discontinuités de la polarisation. Si l on se reporte aux types de polarisation déjà étudiés, il faut noter que, sous l action d un champ électrique alternatif, il est possible de distinguer divers phénomènes. Les phénomènes de résonance résultent du déplacement de charges, contrarié par des forces de rappel proportionnelles à l amplitude du déplacement ; dans les isolants, ils sont dus à des électrons ou à des ions soumis à des champs électriques de fréquence à Hz (prés du domaine visible). Il s agit de la polarisation électronique ou atomique. La résonance est caractérisée par une chute brutale de ε avec changement de signe à une fréquence déterminée. A cette chute brutale de la composante réelle correspond un pic de la composante imaginaire ε. Les phénomènes de relaxation, dus généralement à l oscillation de dipôles à des fréquences comprises entre 10 7 et Hz, traduisent bien la polarisation dipolaire ou d orientation ; ε diminue progressivement lorsque la fréquence augmente, sans s annuler, c est la relaxation dipolaire de Pellat- Debye où la fréquence correspondante caractérise le temps de relaxation τ [4-6]. 3. PROCEDURE EXPERIMENTALE : Le but dans ce travail est de caractériser un diélectrique qui est le verre au borosilicate par la spectroscopie d impédance. Notre échantillon se présente sous forme de lamelle très mince D= m, ce qui nous a permis d avoir un champ électrique à l intérieur de ce verre de l ordre de E V/m avec une tension maximale de 6 Volt. La manière dont nous avons procédé pour polariser ce verre était de fabriquer un condensateur plan où le diélectrique entre les armatures (électrodes) était constitué de verre. Les électrodes ont été déposées sur la surface du verre par la technique de la métallisation sous vide, afin d éviter l introduction de toutes autres interfaces étrangères entre le verre et les électrodes comme par exemple l air et impuretés, tout ça bien sur après nettoyage du verre par l ultrason avec de l acétone et de l eau distillée afin d éliminer les impuretés et d éviter le risque du claquage du verre. Les électrodes métalliques déposées étaient composé de (platinium/paladuim) avec une épaisseur égale à 400 A m puisque le dépôt a duré approximativement 5 minutes. Ce dépôt ne couvre pas toute la surface du verre puisque nous avons conçu un masque rectangulaire de surface (S= m 2 ) pour éviter tout contact direct entre les électrodes dans les rebords La connexion de ces électrodes au circuit extérieur de mesure est faite par des fils de connexion mince collées à la surface des électrodes soit par la laque d argent ou par une simple soudure avec de l étain. L échantillon se présente sous la forme suivante : Figure 1 Présentation de l échantillon. 3

4 Nous avons utilisé deux méthodes pour la mesure de l impédance de ce verre, la première on utilise un oscilloscope pour la mesure du courant et du déphasage et la deuxième un ampèremètre. 1 er Méthode : La résistance (R=500Kohm) sert à mesurer le courant qui traverse l échantillon I=Vr/R La sonde 1 (Ve) sert à mesurer la tension appliquée a l échantillon, et la sonde 2(Vr) sert à mesurer la tension appliquée à la résistance. L impédance est calculé à partir de la formule suivante : Ze= VeR (6), et le déphasage ϕ entre les Vr deux signaux est pris de la figure de Lissajous résultante et cela pour chaque fréquence : fréquence = 100hz à 100Khz Figure2-Circuit de mesure Z ' = Z cosϕ Z '' = Z sin ϕ (7) L inconvénient de mesure qui s est présenter est l influence de l impédance d entrée ou de sortie des instruments de mesure(oscilloscope/générateur) qui il faut en prendre compte. L impédance d entrée de l oscilloscope est constitué d une résistance de Ro=1Mohm en parallèle avec un condensateur de Co=30pf. Puisque le matériau à caractériser est un diélectrique donc son circuit équivalent doit avoir une résistance (Re) de l ordre du Gohm en parallèle avec un condensateur (Ce) et aussi d une résistance (Rs) en série de quelques ohms qui caractérise la résistance au contacte des électrodes au verre. Figure 3-Circuit équivalent du verre. Puisque l échantillon est en série avec l impédance d entrée de l oscilloscope, nous avons introduis l influence de celle-ci analytiquement, et à travers des approximations nous sommes arrivé à une formule qui nous donne l impédance équivalente de l échantillon : e Z' e= R+ 1 ( ω j) (8) où ω e est la pulsation à la relaxation Ceω ω Résultats de la première méthode : Figure 4-Variation de Z vs log fréquence. Figure 5-Variation du déphasage vs log fréq. 4

5 Figure 6-Variation de ReZ vs log fréquence. Figure 7-Variation de ImZ vs log fréquence. Figure 8-Fitting de la courbe ImZ vs fréq (échelle log). De cette courbe, on voit que ImZ est compatible avec 1/ω, donc on a pus extraire Ce a partir du fitting de la courbe : -log Ce -log 2π 21,17671 Ce= Farad. Ce= n Farads à 4.94% prés. De cette mesure avec la résistance en série (R=500Kohm), on voit que la partie réelle est bien constante au-delà de 5Khz et qu elle est de l ordre du Mohm. La meure est répétée avec une résistance (R=15kohm), afin de vérifier, alors on trouve une partie réelle qui est constante à haute fréquence de 28Kohm alors que la partie imaginaire se comporte toujours en 1/ω, et de la même manière on trouve que Ce 0.1 nfarads. Donc de cette méthode, on a pus obtenir la valeur de la capacité de l échantillon, car aux fréquences de mesure, la résistance de référence R domine la partie réelle et cache en quelque sorte la valeur de Rs (échantillon ), puisqu ils sont en série. Si l ont essai de diminuer beaucoup la valeur de R (le cas de la mesure avec R=15Kohm), la mesure est délicate voir impossible, et l approximation ne peut pas être faite et le déphasage est perturbé. Deuxième méthode : mesure de l impédance par un multimètre : Nous avons opté cette deuxième méthode de mesure dans le but de voir le comportement de l impédance à basse fréquence (vu l impossibilité de la mesure avec un oscilloscope puisque à basse fréquence l impédance est très grande donc le courant mesuré est très faible, et vu la difficulté que présente l oscilloscope pour la mesure des signaux a basse fréquence ), mais elle nous permet de voir que le module de l impédance, mais aucune information sur le déphasage donc aucune information sur la variation de la partie imaginaire et réelle de l impédance complexe. 5

6 Le multimètre utilisé peut mesurer des courants de l ordre du micro-ampère avec une gamme fréquentielle qui varie entre 1hz à 2Mhz. Dans ce cas la, il y a que la résistance interne du multimètre en série avec l échantillon. Donc la mesure du courant et du voltage appliqué par le générateur nous donne le module de l impédance. Donc l impédance s écrit sous la forme suivante : ( ω e ) ( ωe Ze= Rm+ Rs+ R j R ) ω ² ² ω (10) Si on néglige la résistance de mesure Rm et la résistance Rs de l échantillon car ils sont très petits, on aura comme module d impédance : ² ² ω 4 2 e ² ωe Figure 9-Circuit de mesure Ze = R + R (11) ω 4 ω² Si on trace y= Ze² en fonction de x = 1 et on fit un polynôme du second degré, on obtient les ω² paramètres C (capacité) du comportement linéaire et R de celui en x². Figure 10-Variation de Z vs log fréquence. Figure 11-Fitting Z 2 vs 1/w 2. Cette méthode nous a donc permis de déterminer la capacité de l échantillon qui est égale à : Ce=0.167 n Farads a 1% prés (ce qui confirme les résultats avec la première méthode ) mais aussi pour la fréquence de relaxation qui égale à fo=2.5hz a 16% prés, et la résistance Re=382Mohm à 17% prés ; pour la résistance Rs en série, elle présente une erreur très grande on peut la considérer qu elle est compatible avec 0. Ce qui confirme les résultas déjà trouvés par la première méthode. Donc le circuit équivalent à notre échantillon ressemble approximativement à ce model : Figure 12 Circuit équivalent de l échantillon. 6

7 Afin de s assurer de nos résultats, nous avons conçu un petit programme Fortran pour simuler le comportement d un circuit composé des éléments déjà vus. Afin de comparer les résultats mesurés et le calcul théorique. Dans le programme nous avons simulé le même circuit avec les même valeurs de Ce, Re et Rs où la valeur de cette dernière est prise égale à 1Mohm (dues à l influence de la résistance de mesure (R) et (Ro)de l oscilloscope). Figure 13-Comparaison calculs/mesures de ImZ. Figure 14-Comparaison calculs/mesures de ReZ. Figure 15-Plan de Cole&Cole mesures/calcul. Figure 16-Agrandissement du plan (1). De cette courbe, on voit que notre domaine de mesure ne couvre qu une portion du demi-cercle de la courbe de Cole&Cole. La première intersection(1mohm) ne correspond pas à la valeur de la résistance Rs (qui a un ordre de grandeur de l ohm) mais à la valeur de la résistance de mesure R (référence) et à la résistance d entrée Ro de l oscilloscope qui influent sur les mesures. La deuxième intersection correspond à la résistance Re de l échantillon qui est égale à Re 382mohm. La valeur maximale de la partie imaginaire correspond à la fréquence de relaxation du système est qui est égale à Fo 2.5hz. Ce qui correspond à un temps de relaxation qui égale à τ 0.4sec. A partir de ces résultats, on a pus estimer la valeur de la constante diélectrique du verre dans cette gamme de fréquence (100Hz-100Khz), puisque l échantillon se présente sous forme de condensateur plan, donc il est facile de déduire la valeur de ε. ε =Ce D donc ε Fm -1 et εr S 7

8 L indice de réfraction (n) du verre est n dans le domaine fréquentielle de mesure.(100hz- 100Khz) et à la température ambiante. Ce verre présente une constante diélectrique relative égale à εr = 6.7 à 1Mhz et un indice de réfraction dans le domaine du visible n =1.523 [8]. 4.CONCLUSION : A partir de la modélisation effectuée en un circuit électrique nous avons tiré quelques caractéristiques physiques de ce matériau, tel que le temps de relaxation du système qui est de l ordre de 0.4sec et cela correspond comme nous l avons vu auparavant à une polarisation par charge d espace puisque cette dernière se passe à des basses fréquences, ce qui veut dire que ce matériau a une certaine conductivité en courant continu (à la relaxation) qui est égale à σ dc (Ω.cm) -1. Cette conductivité peut être expliquer par le saut de charge entre les différentes phases cristallines de ce verre dû a la polarisation par charge d espace. Nous avons aussi tiré la constante diélectrique relative de ce matériau à partir de sa capacité εr et ce qui correspond à un indice de réfraction n dans le domaine fréquentielle de notre travail. Bien sur tous ces paramètres physiques dépendent de la température qui est appliquée à l échantillon, mais dans notre cas les mesures ont été faites à la température ambiante. Cette étude aurait été complète si des moyens plus adéquats ont été disponibles dans le laboratoire, comme l analyseur d impédance, afin de bien voir tous les phénomènes expérimentalement. Cela aurait été intéressent aussi de faire de l analyse sur des composés binaires ou plus (métal/isolant)(métal/métal)(isolant/isolant) ou sur des métaux afin de voir le caractère inductif qui se présente, la où on peut avoir des phénomènes de résonance représentés par des selfs dans le circuit équivalent. Cette analyse des composés par spectroscopie d impédance aurait été intéressante par exemple dans le diagnostique de la corrosion dans les métaux, en considérant les grains corrodés et les grains métalliques comme un composé (métal /isolant) ou cette technique permet par des mesures diverses de mesurer la concentration des grains corrodés, et ce qui peut être un outil puissant pour la localisation de la corrosion avant même que ses signes soit évidents. 5.BIBLIOGRAPHIE : [1]. Impedance spectroscopy J.Ross.Mac Donald-(John Wiley&Sons) New York [2].Méthode Electrochimique et mesure d impédance Claude Gabrielli CNRS-UMPC Paris [3].Identification of electrochemical processes by frequency response analyzer Solartron - Claude Gabrielli [4].Principles of dielectrics -B.K.P.Scaife- Oxford Science Publication [5].Dielectric Spectroscopy Dr. peter Frubing Univ of Potsdam [6].Modeling dielectric Absorption in capacitors-ken Kundert-The designer s guide 2002 [7].A new graphical representation for dielectric data Yan zhen and S.Sridhar J.Chem.Phys [8].MITSUNAMI glass web site (glass 001). 8

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