Travaux Pratiques de M 1201 Bases de chimie générale et organique. Protocoles des manipulations

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1 1 Travaux Pratiques de M 1201 Bases de chimie générale et organique Protocoles des manipulations 1. Préparation et étalonnage d une solution d hydroxyde de sodium ph-métrie Oxydoréductions et potentiométrie en milieu acide Dosage en retour : dosage des ions chlorures par argentimétrie... 6

2 2 1. Préparation et étalonnage d une solution d hydroxyde de sodium Les substances étalons sont des composés ayant une formulation connue exactement et vérifiant obligatoirement les conditions suivantes : une haute pureté une très grande stabilité dans le temps une masse molaire élevée pour négliger l erreur de pesée. Les solutions étalons peuvent avoir un caractère acide ou basique. Elles permettent, par étalonnage, de déterminer la concentration précise de solutions d acides ou de bases. Dans ce TP, une solution étalon acide (solution d hydrogénophtalate de potassium) est préparée et utilisée pour étalonner une solution basique (solution d hydroxyde de sodium. L ion hydrogénophtalate est un acide organique donc un acide faible. Afin de former une molécule électriquement neutre, il est associé à un cation spectateur (ici l ion potassium K + ) et forme ainsi une substance étalon acide. Comme tous les acides faibles, il se dissocie partiellement en solution aqueuse. La dissociation d une mole d hydrogénophtalate libère une mole de H +. L hydroxyde de sodium, également connu sous le nom de soude, a pour formule NaOH. Il s agit d une base forte qui est donc complètement dissociée en solution aqueuse en Na + et HO -. A. Réalisation d une solution étalon acide : solution d hydrogénophtalate de potassium préparer une solution d hydrogénophtalate de potassium 0,06 M à l aide du matériel fourni et en quantité suffisante pour les dosages à effectuer. peser exactement environ la masse de cristaux de KOOC-C 6 H 4 -COOH, déterminée par vos calculs, dans un flacon (pilulier) placer les cristaux d acide, à l aide d un entonnoir, dans une fiole jaugée rincer plusieurs fois (au moins 3 fois) le pilulier et l entonnoir avec de l eau osmosée pour entraîner dans la fiole jaugée tous les cristaux d acide mais sans atteindre le col de la fiole agiter manuellement afin de dissoudre tous cristaux avant de compléter la fiole au trait de jauge homogénéiser après avoir bouché la fiole (bouchon ou morceau de Parafilm ) B. Réalisation d une solution basique : solution d hydroxyde de sodium préparer 200 ml d une solution d hydroxyde de sodium en pesant exactement environ 0,800 g de cristaux de NaOH. Et en suivant le protocole indiqué au A. C. Etalonnage de la solution d hydroxyde de sodium placer dans un bécher ou un erlenmeyer 10 ml de la solution de NaOH (pipette) 30 ml d eau osmosée (éprouvette) 3 gouttes d indicateur coloré (à choisir) doser par la solution d hydrogénophtalate de potassium placée dans la burette concordants (l'écart relatif doit être inférieur à 0,5%).

3 conserver le reste de la solution de NaOH préparée dans le flacon prévu à cet effet, sans oublier de l identifier par le numéro de binôme ou trinôme. 3 D. Compte-rendu Données : formule de l hydrogénophtalate de potassium COOH COOK

4 4 2. ph-métrie Lors des dosages acido-basiques, l utilisation d un phmètre permet le suivi de l évolution du ph du milieu réactionnel en fonction de l ajout d un réactif et la mise en évidence du ou des points d équivalence. L objectif de ce TP est de tracer et d exploiter les courbes ph=f(volume de réactif) dans le cas d un dosage base faible/acide fort et d un dosage acide faible/base forte. L ion carbonate (CO 3 2- ) est une di-base faible. Elle est donc capable de capter deux H +. Afin de former une molécule électriquement neutre, l ion carbonate est associé à deux cations spectateurs (ici deux ions sodium Na + ) et forme ainsi une solution étalon basique. L acide chlorhydrique (HCl) est un acide fort. Il est donc complètement dissocié en solution aqueuse en H + et Cl -. L acide phosphorique (H 3 PO 4 ) est un tri-acide faible. Il est donc capable de libérer trois H +. L hydroxyde de potassium, également appelé potasse, a pour formule KOH. Il s agit d une base forte qui est donc complètement dissociée en solution aqueuse en K + et HO -. A. Etalonnage ph-métrique d une solution d acide chlorhydrique (HCl) 1. Réalisation d une solution étalon basique : solution de carbonate de sodium (Na 2 CO 3 ) préparer une solution de carbonate de sodium 0,08 M à l aide du matériel fourni et en quantité suffisante pour les dosages à effectuer. 2. Réalisation de la solution d acide chlorhydrique (HCl) préparer 100 ml une solution d acide chlorhydrique 0,1 M à l aide du matériel fourni : prélever à la pipette munie d une propipette, sous la hotte, exactement environ le volume d acide fort déterminé par vos calculs mettre ce volume d acide dans une fiole jaugée contenant un peu d eau osmosée mélanger, compléter au trait de jauge et homogénéiser après avoir bouché la fiole (bouchon ou un morceau de Parafilm ) 3. Vérification de la molarité de la solution de HCl par dosage ph-métrique placer dans un bécher 10 ml de la solution de carbonate de sodium (pipette) 50 ml d eau osmosée (éprouvette) un barreau aimanté la sonde de ph doser par la solution de HCl (burette) jusqu à un ph voisin de 2 (1 mesure tous les 0,5 ml). B. Dosage ph-métrique d une solution d acide phosphorique (H 3 PO 4 ) placer dans un bécher 10 ml de la solution de H 3 PO 4 fournie (pipette) 50 ml d eau osmosée (éprouvette) un barreau aimanté la sonde de ph doser par la solution de NaOH préparée au TP1 (burette) jusqu à un ph voisin de 12 (1 mesure tous les 0,5 ml). C. Compte-rendu

5 5 3. Oxydoréductions et potentiométrie en milieu acide Les réactions d oxydoréduction étant caractérisées par un transfert d électrons entre une substance oxydée et une substance réduite, il est possible, à l aide d un voltmètre, de mesurer une différence de potentiel existant entre une électrode indicatrice (en platine) et une électrode de référence (au sulfate mercureux) plongeant dans la solution où se produisent ces réactions. Le potentiel à l électrode indicatrice est relié à la concentration d une ou plusieurs espèces en solution par l équation de Nernst. De ce fait, la courbe E=f(volume de réactif) présente un aspect caractéristique : de faibles variations du potentiel avant et après l équivalence encadrant une brusque variation de celui-ci au voisinage du point d équivalence. L objectif de ce TP est de tracer et d exploiter les courbes E=f(volume de réactif) dans le cas de deux réactions rédox mettant en jeu des espèces couramment utilisées en laboratoire. L'ion permanganate (MnO 4 - ) est un oxydant en milieu acide qui peut capter cinq électrons en donnant l'ion manganèse (Mn 2+ ). Une solution d ions permanganates est de couleur violette alors qu une solution d ions manganèses est incolore. Le sel de Mohr est un solide ionique contenant des ions ferreux (Fe 2+ ). L ion ferreux est un réducteur qui peut céder un électron en donnant l ion ferrique (Fe 3+ ). L ion dichromate (Cr 2 O 7 2- ) est un oxydant en milieu aqueux qui peut capter six électrons en donnant deux ions chromates (Cr 3+ ). Une solution d ions dichromates est de couleur orange alors qu une solution d ions chromates est de couleur verte. A. Préparation d une solution de permanganate de potassium (KMnO 4 ) préparer une solution de KMnO 4 à 0,02 M à partir de la solution mère fournie et en quantité suffisante pour les dosages à réaliser. B. Etalonnage de la solution de sel de Mohr (Fe 2+ ) placer dans un bécher 20 ml d eau osmosée (éprouvette) 20 ml de la solution de H 2 SO 4 (éprouvette) 10 ml de la solution de sel de Mohr fournie (pipette) doser par la solution de KMnO 4 placée dans la burette jusqu à ce que le permanganate versé ne se décolore plus concordants (l'écart relatif doit être inférieur à 1%) C. Dosage potentiométrique d une solution de dichromate de potassium (K 2 Cr 2 O 7 ) placer dans un erlenmeyer ou un bécher 20 ml d eau osmosée (éprouvette) 10 ml de la solution de sel de Mohr fournie (pipette) 20 ml de la solution de H 2 SO 4 (éprouvette) un barreau aimanté positionner la sonde rédox dans le milieu réactif doser par la solution de K 2 Cr 2 O 7 fournie placée dans la burette jusqu au double du volume équivalent (1 mesure tous les 0,5 ml). D. Compte-rendu

6 6 4. Dosage en retour : dosage des ions chlorures par argentimétrie L argentimétrie utilise les propriétés des ions Ag + à former, en milieu acide, un précipité blanc de AgCl en présence d ions Cl - et un précipité blanc de AgSCN en présence des ions thiocyanates (SCN - ). Un dosage en retour utilise ces propriétés pour déterminer les concentrations en ions Cl - de solutions inconnues. La fin du dosage est visualisée par l apparition du complexe rouge FeSCN 2+ résultant de la réaction entre les ions Fe 3+, contenus dans l alun ferrique, et les ions SCN -. Les réactions chimiques successives sont les suivantes : précipitation des ions Cl - par les ions Ag + précipitation des ions Ag + en excès par les ions SCN - visualisation de la fin du dosage par complexation entre SCN - et Fe 3+ A. Réalisation d une solution de thiocyanate de potassium (KSCN) préparer une solution de KSCN à 0,1 M à l aide du matériel fourni et en quantité suffisante pour les dosages à réaliser. B. Etalonnage de la solution de nitrate d argent (AgNO 3 ) placer dans un erlenmeyer ou un bécher 10 ml de la solution de AgNO 3 fournie (pipette) 30 ml d eau osmosée (éprouvette) 10 ml de la solution de HNO 3 fournie (éprouvette) 3 gouttes d alun ferrique doser par la solution de KSCN placée dans la burette jusqu à l apparition d une coloration rougeâtre stable dans la phase liquide concordants (l'écart relatif doit être inférieur à 1%). C. Dosage en retour d une solution de chlorure de sodium (NaCl) placer dans un erlenmeyer ou un bécher 10 ml de la solution de NaCl fournie (pipette) 30 ml d eau osmosée (éprouvette) 10 ml de la solution de HNO 3 (éprouvette) 3 gouttes d alun ferrique 10 ml de la solution de AgNO 3 (pipette) doser par la solution de KSCN placée dans la burette jusqu à l apparition d une coloration rougeâtre stable dans la phase liquide concordants (l'écart relatif doit être inférieur à 1%). D. Compte-rendu

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