ÉPREUVE PRATIQUE DU CONCOURS RÉGIONAL

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1 Académie de Nantes ÉPREUVE PRATIQUE DU CONCOURS RÉGIONAL On appelle cosmétique une substance, non médicamenteuse (savon parfum, démaquillant, produit solaire ) destinée à améliorer l apparence de la peau, des cheveux, des dents ou des muqueuses buccales et oculaires en les nettoyant et les protégeant. Ainsi est née une chimie cosmétique très complexe car, outre leur principe actif, entrent dans la composition de ces produits de nombreux additifs. Par exemple, les démaquillants de la peau contiennent tous de la cire d abeille, des huiles minérales, du borax, de l eau comme agents de base et bien d autres produits différents. Les nettoyants oculaires, en particulier, contiennent de l eau boriquée (solution aqueuse d acide borique). Dans la partie 1 de cette manipulation, nous nous proposons de préparer de l acide borique à partir du borax puis de vérifier sa pureté par un dosage volumétrique. Les parties 1 et 2 sont indépendantes et peuvent être traitées successivement ou parallèlement. A. PRÉPARATION DE L ACIDE BORIQUE PARTIE 1 Le borax ou tétraborate de sodium de formule chimique Na 2 B 4 O 7, 10 H 2 O acidifié par de l acide chlorhydrique se décompose selon la réaction non équilibrée suivante : Réaction A : Na 2 B 4 O 7, 10 H 2 O + H 3 O + + Cl = H 3 BO 3 + Na + + Cl + H 2 O Obtention de l acide borique Dans un erlenmeyer, dissoudre 20 g de borax déjà pesé dans 60 ml d eau en chauffant et agitant sur l'agitateur chauffant. Après dissolution, refroidir à l'air pendant environ 5 minutes. Ajouter de l hélianthine. Dans la solution obtenue verser de l acide chlorhydrique déjà contenue dans la tulipe jusqu au virage soutenu de l indicateur coloré. La valeur du ph ph1, mesuré au papier ph, de cette nouvelle solution. Par refroidissement sous l'eau, faire cristalliser l acide borique formé. Filtrer sur entonnoir de Büchner. Essorer. Recueillir les cristaux. Peser le produit brut ainsi obtenu m1 Purification par recristallisation. 1

2 Dissoudre à chaud le produit brut dans 3 fois son poids d eau (la dissolution doit être totale). Laisser refroidir d'abord lentement à l'air puis dans la glace afin de faire cristalliser l acide borique pur. Filtrer. Essorer. Mettre à l étuve le produit environ 10 minutes. Peser le produit obtenu m2 Mesure du point de fusion. Prendre une faible quantité de ce produit afin de déterminer le point de fusion Tf de l acide pur. B. DOSAGE DE L ACIDE BORIQUE PRÉPARÉ PAR UNE SOLUTION D HYDROXYDE DE SODIUM L acide borique additionné à un polyalcool se comporte comme H 3 O + et avec la solution d hydroxyde de sodium donne une transformation dont le taux d avancement est 1. Dans un erlenmeyer, introduire une masse précise d acide borique aux environs de 0,128 g m Ajouter environ 25 ml d eau puis 1,5 g de mannitol déjà pesé. Après dissolution, verser quelques gouttes d indicateur coloré de phénolphtaléine. Verser à l aide de la burette la solution d hydroxyde de sodium à 0,1 mol.l -1 jusqu au virage. Noter le volume équivalent V Faire un deuxième dosage m' V' PARTIE 2 DOSAGE PH-MÉTRIQUE D UNE SOLUTION D ACIDE BORIQUE COMMERCIALE L acide borique complexé par un polyalcool sera dosé par une solution d hydroxyde de sodium. Introduire dans un bécher de 250 ml, 50 ml de solution d acide borique à doser, puis 40 ml d'une solution de glycérol et 60 ml d eau. Doser par la solution d hydroxyde de sodium à 0,50 mol.l -1 en mesurant le ph. 2

3 Tracer la courbe : ph= f(vb) NOM : FEUILLE RÉPONSE DE LA MANIPULATION. Prénom : PARTIE 1 CENTRE : RÉSULTATS DE LA PARTIE A Mesure du ph : ph1 Masse brute et humide m1 Masse purifiée et sèche m2 Température de fusion Tf et remarques éventuelles QUESTIONS SUR LA PARTIE A 1. Compléter avec les coefficients stoechiomètriques l équation de la réaction A. 2. Le domaine de virage de l hélianthine est 3,1 4,4. A quoi peut-il servir dans la manipulation? 3. Quel est à votre avis le produit chimique qui risque de cristalliser avec l acide borique et que l on veut éliminer par purification? Donner son nom et sa formule chimique. 4. Faire un tableau d avancement de la réaction, l acide étant en excès, en déduire le réactif limitant et la masse théorique d acide borique que l on devrait obtenir si l avancement est maximal. On donne les masses molaires : Na 2 B 4 O 7, 10 H 2 O : 381,37 g.mol -1 H 3 BO 3 : 61,83 g.mol Calculer le rendement de la réaction. 3

4 RÉSULTATS DE LA PARTIE B masse d'acide m Volume équivalent V masse d'acide m' Volume équivalent V' QUESTION SUR LA PARTIE B 6. Quel est le taux de pureté de l'acide borique? PARTIE 2 7. Tracer la courbe : ph = f(vb) sur le papier millimétré fourni. 8. Écrire l équation de la réaction en considérant que l acide borique se comporte comme H 3 O + + A 9. Déduire graphiquement le volume équivalent Vbe par la méthode des tangentes utilisable ici. 10. Faire un tableau d avancement. A partir de l équivalence, déduire la concentration de l acide borique. 11. Un dosage conductimétrique de l'acide borique sans polyalcool conduit à la courbe ci-dessous. La réaction de titrage par la soude est : H 3 BO 3 + HO = B(OH) 4 On donne les conductivités molaires ioniques ( ms.m 2.mol -1 ) : +-0Na + : 5,01 HO : 19,9 λ (B(OH) 4 ) < λ (HO ) a) Donner les expressions de la conductivité avant l équivalence et après l équivalence. 4

5 b) Justifier qualitativement les pentes des deux segments de droite. 5

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