EPREUVE FONDAMENTALE DE CHIMIE - Pratique expérimentale - Durée : 6 heures Coef. : 7

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1 BTS CHIMISTE Session 2005 Code sujet : CHEXP-P03 NOM du candidat :... Prénom :... N d'inscription :... EPREUVE FONDAMENTALE DE CHIMIE - Pratique expérimentale - Durée : 6 heures Coef. : 7 SUJET N 3 DETERMINATION DE LA COMPOSITION D UN LAITON ; DOSAGE D UNE SOLUTION ALCOOLIQUE FICHE DE CHOIX (à rendre) Après avoir lu le texte du sujet, compléter les tableaux ci-dessous. (durée maximale 30 min). Calculatrice interdite pour cette partie. Préciser quel(s) indicateur(s) on peut utiliser pour réaliser les dosages 1.2- et 2.1- Mettre une croix pour chaque choix possible. Nature de l indicateur Empois d amidon Ferroïne NET Phénolphtaléine Diphénylaminesulfonate de baryum Rouge neutre Préciser quelles électrodes on peut utiliser pour effectuer les dosages 1.3- et 2.2- Nature de l électrode Verre Calomel Argent Sulfate de mercure (I) Mercure AgCl / Ag Platine Indiquer le matériel nécessaire pour effectuer la dilution de la solution (S) (dosage 1.4- ). 1/7

2 DETERMINATION DE LA COMPOSITION D UN LAITON ; DOSAGE D UNE SOLUTION ALCOOLIQUE Travail à effectuer Etalonnage d une solution d EDTA : volumétrie ; Dosage du cuivre et du zinc dans le laiton : potentiométrie à intensité nulle ; Dosage du cuivre dans le laiton : spectrométrie d absorption moléculaire ; Etalonnage d une solution d ions fer (II) : volumétrie ; Dosage de l éthanol : potentiométrie à intensité imposée. Manipulations 1- Détermination de la composition d un laiton Le laiton, ou cuivre jaune, est un alliage de cuivre et de zinc, dont la teneur massique en cuivre est comprise entre 50 et 90 %. L objectif des manipulations suivantes est de déterminer exactement la composition de l alliage fourni Fabrication de la solution (S) à doser Dissoudre, sous hotte bien ventilée, une masse m 1 environ égale à 1,4 g de laiton dans le minimum d acide nitrique à 68 %. Transvaser cette solution dans une fiole jaugée de 200 ml et compléter avec de l eau déminéralisée. On obtient alors la solution (S). Q1 Ecrire, dans l ordre chronologique, les équations des réactions qui se produisent au cours de la dissolution du laiton dans l acide nitrique Étalonnage d une solution d EDTA à environ 0,05 mol.l -1 Cet étalonnage est effectué par pesée de sulfate de magnésium anhydre. Dissoudre une masse m 2 de composé dans un peu d eau déminéralisée, ajouter 20 ml de solution de tampon ammoniacal (ph = 10) et effectuer le dosage en présence d une pointe de spatule d indicateur coloré. On appelle V 1 le volume à l équivalence. Faire deux essais concordants. Q2 - Écrire dans l ordre chronologique les équations des réactions qui se produisent au cours du dosage. Q3 - Déterminer la masse m 2 de sulfate de magnésium anhydre à utiliser pour avoir un volume équivalent d environ 20 ml. Q4 - Établir l expression littérale liant C EDTA à m 2. Q5 - Justifier la valeur du ph de la solution tampon utilisée. 2/7

3 1.3 - Dosage des cations de la solution (S) Ce dosage, suivi par potentiométrie à intensité nulle, est effectué à partir d une prise d essai E 1 = 5 ml de solution (S), en présence de 20 ml de solution tampon (ph = 10) et de trois gouttes de solution de complexe HgY 2-. Tracer la courbe correspondante et déterminer la valeur du volume à l équivalence, V 2. Q6 - Donner les équations des réactions qui se produisent au cours du dosage. Q7 - Établir l expression littérale donnant C t, concentration totale en cations dosés. Q8 - Montrer que le potentiel pris par l électrode de mesure peut s écrire de la façon suivante : E = a + b lg [Y 4- ] Donner les expressions littérales de a et de b. Q9 - Aurait-on pu doser par la même méthode une solution contenant des ions chrome III? Justifier la réponse Dosage des ions cuivre (II) de la solution (S) A l aide de la solution étalon de nitrate de cuivre (II) fournie (solution E), préparer la gamme suivante dans des fioles jaugées de 50 ml : fiole V E (ml) Eau déminéralisée q.s.p. 50 ml Diluer quatre fois la solution (S). Soit (S ) la solution obtenue. Mesurer les absorbances A des solutions de la gamme et de (S ) à la longueur d onde λ = 800 nm. Tracer le graphe A = f (C Cu ) et déterminer la concentration de la solution (S ) en ions Cu 2+. Q10 - Calculer la concentration C Cu en ions Cu 2+ dans chaque fiole de la gamme. Q11 - Énoncer la loi de Beer-Lambert en précisant le nom et l unité de chaque grandeur. Indiquer deux conditions de validité de cette loi. Q12 - Calculer la concentration C Cu (S) des ions Cu 2+ dans la solution (S). En déduire C Zn (S), concentration des ions Zn 2+ dans la solution (S), puis les pourcentages massiques de cuivre et de zinc dans l alliage utilisé. 3/7

4 2- Dosage d une solution contenant de l éthanol 2.1- Étalonnage d une solution de sel de Mohr Le dosage est effectué à partir d une prise d essai E 2 = 25 ml de solution étalon de dichromate de potassium. Ajouter 20 ml d acide sulfurique au demi, 5 ml d acide phosphorique concentré et quelques gouttes d indicateur coloré, puis titrer par la solution de sel de Mohr de concentration C Fe. On appelle V 3 le volume à l équivalence. Q13 - Indiquer l équation de la réaction de dosage. Q14 - Établir la formule littérale donnant C Fe. Q15 - Indiquer brièvement le principe de fonctionnement de l indicateur coloré au cours de ce dosage Dosage de l éthanol Oxydation de l éthanol par le dichromate de potassium Dissoudre dans un erlenmeyer une masse m 3 environ égale à 0,65 g de dichromate de potassium dans 30 ml d acide sulfurique dilué au tiers. Refroidir si nécessaire. Introduire alors une prise d essai E 3 = 10 ml de solution alcoolique fournie. Boucher l erlenmeyer et laisser réagir au moins trente minutes. Q16 - Écrire l équation de la réaction de l éthanol avec le dichromate de potassium Dosage de l excès de dichromate par la solution de sel de Mohr étalonnée. Le dosage est suivi par potentiométrie à intensité imposée (i = 1 µa). Transvaser quantitativement le contenu de l erlenmeyer dans un grand bécher, ajouter 250 ml d eau déminéralisée et 10 ml d acide phosphorique concentré puis effectuer le dosage. Tracer la courbe correspondante (prendre les mesures assez rapidement après l ajout de dichromate) et déterminer la valeur du volume à l équivalence, V 4. Q17 - Écrire l équation de la réaction de dosage. Q18 - Établir l expression littérale donnant la concentration en éthanol, C EtOH. Q19 Quel est le système présent dans le bécher avant l équivalence? Préciser s il est lent ou rapide, en justifiant la réponse. Quel est le système présent dans le bécher après l équivalence? Préciser s il est lent ou rapide, en justifiant la réponse. 4/7

5 DONNEES (à 25 C) Indicateurs colorés Phénolphtaléine zone de virage 8,0 à 9,9 en ph Ferroïne potentiel de virage 1,06 V Diphénylaminesulfonate de baryum potentiel de virage 0,84 V Rouge neutre potentiel de virage 0,24 V Couleur du Noir Eriochrome T en fonction du ph : Rouge 6,4 Bleu 11,5 Orange ph Constantes de formation de complexes [Mg-NET] lg β = 7,0 [MgY] 2 lg β = 8,6 [ZnY] 2 lg β = 16,5 [CuY] 2 lg β = 18,8 [HgY] 2 lg β = 21,8 [CrY] lg β = 25,0 Potentiels standard Cr 2 O 2 7 / Cr 3+ Hg 2+ / Hg(l) NO 3 / NO 2 (g) Fe 3+ / Fe 2+ Cu 2+ / Cu CH 3 COOH / CH 3 CH 2 OH Zn 2+ / Zn E = 1,33 V E = 0,85 V E = 0,78 V E = 0,77 V E = 0,34 V E = 0,10 V E = - 0,76 V Masses molaires Cu M = 63,54 g.mol -1 Zn M = 65,37 g.mol -1 MgSO 4 M = 120,37 g.mol -1 K 2 Cr 2 O 7 M = 294,18 g.mol -1 5/7

6 Nom : Prénom : Feuille de résultats (1) 1- Détermination de la composition d un laiton Masse de laiton : m 1 = Etalonnage de la solution d EDTA (précision du dosage : 0,5 %) Masse utilisée : m 2 = m 2 = Volume à l équivalence : V 1 = V 1 = Concentration calculée : C 1 = C 1 = Concentration retenue : C EDTA = Dosage des cations de la solution (S) (précision du dosage : 1 %) Volume à l équivalence : V 2 = Concentration de la solution (S) : C t = Dosage des ions cuivre (II) de la solution (S) (précision du dosage : 2 %) fiole S C Cu mol.l -1 Absorbance mesurée Concentration de la solution (S ) : C Cu (S ) = Concentration de la solution (S) : C Cu (S) = C Zn (S) = Pourcentages massiques Cuivre : Zinc : 6/7

7 Nom : Prénom : Feuille de résultats (2) 2- Dosage d une solution contenant de l éthanol Étalonnage d une solution de sel de Mohr (précision du dosage : 1 %) Volume à l équivalence : V 3 = Concentration de la solution : C Fe = Dosage de l éthanol (précision du dosage : 2 %) Volume à l équivalence : V 4 = Concentration de la solution : C EtOH = 7/7

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