PRINCIPES D EXPÉRIMENTATION Planification des expériences et analyse de leurs résultats

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1 Pierre Dagnelie PRINCIPES D EXPÉRIMENTATION Planification des expériences et analyse de leurs résultats I Planification N Réalisation H Rendements (t/ha) 1.8 Rendements (t/ha) J Phosphore (t/ha) Calcium (t/ha) 8.0 Interprétation Analyse

2 Du même auteur Dagnelie P. [ ]. Théorie et méthodes statistiues : applications agronomiues (2 vol.). Gembloux, Presses agronomiues de Gembloux, p.* Dagnelie P. [1975]. Analyse statistiue à plusieurs variables. Gembloux, Presses agronomiues de Gembloux, 362 p.* Dagnelie P. [1981]. Théorie et méthodes statistiues : exercices (en collaboration avec J.J. Claustriaux et C. Debouche). Gembloux, Presses agronomiues de Gembloux, 186 p.* Dagnelie P. [1985]. Estatistica : teoria e métodos (2 vol. ; traduction en portugais par A. St. Aubyn). Mem Martins, Europa-América, p. Dagnelie P. [ ]. Statistiue théoriue et appliuée (2 vol.). Bruxelles, De Boeck, p.* Dagnelie P. [2009]. Principes d expérimentation : photographies. Document PDF, < 20 p. Dagnelie P., Rondeux J., Thill A. [1976]. Tables dendrométriues. Gembloux, Presses agronomiues de Gembloux, 128 p. Dagnelie P., Palm R., Rondeux J., Thill A. [1985]. Tables de cubage des arbres et des peuplements forestiers. Gembloux, Presses agronomiues de Gembloux, 148 p.* Dagnelie P., Palm R., Rondeux J., Thill A. [1988]. Tables de production relatives à l épicéa commun ( Picea abies Karst.). Gembloux, Presses agronomiues de Gembloux, 123 p. * Titres ui ont fait l objet de diverses rééditions et réimpressions.

3 Pierre Dagnelie PRINCIPES D EXPÉRIMENTATION Planification des expériences et analyse de leurs résultats

4 c 2012, LES PRESSES AGRONOMIQUES DE GEMBLOUX, A.S.B.L. Passage des Déportés 2 B-5030 Gembloux (Belgiue) < D/2012/1665/117 ISBN

5 Avant-propos Principes d expérimentation : planification des expériences et analyse de leurs résultats présente les notions de base de l expérimentation, considérée comme l utilisation raisonnée des plans d expériences. Cet ouvrage s étend de la conception de tels plans à l analyse et l interprétation des résultats obtenus. Ces notions sont présentées d une manière très générale et sont illustrées par de nombreux exemples, essentiellement à caractère agronomiue (au sens large). L ensemble comprend aussi des tables numériues, un index bibliographiue de plus de 400 références, un index des traductions et sigles anglais, et un index des matières. Ce livre s adresse aux enseignants, aux étudiants et aux chercheurs de toutes les disciplines ui font appel à la méthode expérimentale, dans le cadre des universités, des grandes écoles et des centres de recherche publics et privés. * * * Principes d expérimentation : planification des expériences et analyse de leurs résultats, publié initialement en 2003, est une version remaniée et considérablement élargie d un premier livre datant de 1981 [Dagnelie, 1981]. La présente édition di ère de l édition de 2003 par une actualisation du texte et de la documentation, et par l introduction de nouveaux développements. Outre la bibliographie, les principales modifications concernent l introduction générale et les paragraphes 1.2.3, 2.4.4, 2.4.5, 7.1.2, 7.2, 7.3, 9.1.5, 9.5, , et De plus, des codes relatifs aux logiciels Minitab, R et SAS sont donnés pour une série d exemples ( 7.4.2, 7.5.2, 8.5.2, 8.6.2, 9.4.2, et ). * * * Principes d expérimentation : planification des expériences et analyse de leurs résultats est complété par une série de photographies en couleurs, accompagnées

6 6 AVANT-PROPOS de légendes détaillées. Ces photographies sont disponibles sous la forme d un document électroniue, dont la référence est : Dagnelie P. [2009]. Principes d expérimentation : photographies. Document PDF, < 20 p. Les données numériues des exemples, ainsi u un certain nombre de solutions détaillées obtenues à l aide du logiciel R, sont aussi disponibles sur le même site. * * * Principes d expérimentation : planification des expériences et analyse de leurs résultats existe sous deux formes di érentes : une version imprimée classiue et une version électroniue. La version imprimée est publiée par les Presses agronomiues de Gembloux (< et est soumise aux conditions habituelles du copyright, ui sont définies page 4. La version électroniue est disponible à l adresse < et est soumise aux conditions suivantes : 1. la consultation de ce document via internet, son impression et son utilisation à des fins personnelles sont entièrement libres ; 2. aucune utilisation commerciale de ce document, en tout ou en partie, n est permise sans l autorisation de l auteur (<pierre@dagnelie.be>) ; 3. toute référence à ce document, notamment dans d autres publications, doit être présentée sous la forme : Dagnelie P. [2012]. Principes d expérimentation : planification des expériences et analyse de leurs résultats. Édition électroniue, < 413 p. 4. toute reproduction de brefs extraits et toute citation de ce document, notamment en matière d enseignement, doit être accompagnée de la même mention. * * * Nous renouvelons bien volontiers nos sincères remerciements à toutes les personnes (enseignants, chercheurs, techniciens et étudiants) ui nous ont aidé dans la préparation de ce document, notamment par la mise à notre disposition de résultats de recherche et par de nombreuses uestions, remarues et suggestions. Février 2012.

7 Table des matières Introduction Observation et expérimentation. Historiue. Protocole expérimental. Plan général. Objectif. Deux tendances générales. Logiciels. Bibliographie. Documentation par internet. 1 Le but et les conditions de l expérience Définition du but de l expérience Expérience à objectif uniue. Expérience à objectifs multiples. 1.2 Définition des conditions de l expérience Expériences plus ou moins importantes. Stratégie ou programme expérimental. Conditions réglementaires. 2 Les facteurs et les traitements ou objets Concepts de base La notion de facteur. La notion de traitement ou objet. 2.2 Les expériences à un facteur Le choix des modalités. Les témoins ou objets de référence. 2.3 Les expériences factorielles et factorielles fractionnaires Principes généraux. Les expériences factorielles complètes. Les expériences factorielles fractionnaires. 2.4 Les autres expériences à deux ou plusieurs facteurs L étude des surfaces de réponse. L étude des mélanges. Les plans optimaux. Les expériences organisées en deux ou plusieurs phases. Les expériences numériues. 3 Les unités expérimentales La notion d unité expérimentale Les dimensions des unités expérimentales Principes généraux. Les bordures et les périodes tampons.

8 8 TABLE DES MATIÈRES 3.3 La forme des unités expérimentales Le nombre de répétitions La variabilité du matériel expérimental Principes généraux. L étude de la variabilité par le modèle de Smith. L étude de la variabilité par l analyse spatiale. 3.6 Exemple : expérience d uniformité Présentation et données. Interprétation des résultats : modèle de Smith. Interprétation des résultats : analyse spatiale. 4 Les observations Di érents types d observations La nature et l enregistrement des observations Les expériences complètement aléatoires Principes Analyse des résultats Discussion Exemple 1 : expérience complètement aléatoire à deux facteurs Présentation et données. Analyse des résultats. Importance de la randomisation. 5.5 Exemple 2 : expérience complètement aléatoire à uatre facteurs Présentation et données. Interprétation des résultas : analyse de la variance. Interprétation des résultats : demi-diagramme de probabilité. Interprétation des résultats : régression multiple. Étude de deux expériences factorielles fractionnaires. 6 Les expériences en blocs aléatoires complets Principes Les expériences en champ. Quelues autres situations. 6.2 Analyse des résultats Discussion Exemple 1 : expérience en blocs aléatoires complets (planification) 156 Présentation. Parcelles sans bordures. Parcelles avec bordures. 6.5 Exemple 2 : expérience en blocs aléatoires complets (analyse de résultats) Présentation et données. Analyse des résultats : analyse de la variance. Analyse des résultats : régression.

9 TABLE DES MATIÈRES 9 7 Les expériences en parcelles divisées (split-plot) et en bandes croisées (split-block) Principes Les expériences en blocs aléatoires complets et parcelles divisées. Autres dispositifs expérimentaux en parcelles divisées. Les expériences en bandes croisées. 7.2 Analyse des résultats Les expériences en blocs aléatoires complets et parcelles divisées. Autres dispositifs expérimentaux en parcelles divisées. Les expériences en bandes croisées. 7.3 Discussion Exemple 1 : expérience en blocs aléatoires complets et parcelles divisées Présentation et données. Analyse des résultats. 7.5 Exemple 2 : expérience en blocs aléatoires complets et bandes croisées Présentation et données. Analyse des résultats. 8 Les expériences en carré latin et avec permutation des objets (cross-over) Principes Le carré latin. Le dispositif avec permutation des objets (crossover). 8.2 Analyse des résultats Le carré latin. Le dispositif avec permutation des objets (crossover). Notions complémentaires. 8.3 Discussion Quelues cas particuliers et extensions du carré latin Exemple 1 : expérience en carré latin Présentation et données. Analyse des résultats. 8.6 Exemple 2 : expérience avec permutation des objets (cross-over) Présentation et données. Analyse des résultats. 9 Les expériences en blocs aléatoires incomplets : expériences non factorielles Principes Généralités. Les blocs incomplets éuilibrés. Les réseaux carrés éuilibrés et les réseaux éuilibrés. Les carrés latins incomplets. Les dispositifs partiellement éuilibrés. Le cas des surfaces de réponse et des plans optimaux.

10 10 TABLE DES MATIÈRES 9.2 Analyse des résultats Les blocs incomplets éuilibrés. Les réseaux carrés éuilibrés et les carrés latins incomplets. 9.3 Discussion Exemple 1 : expérience en blocs incomplets éuilibrés Présentation et données. Analyse des résultats. 9.5 Exemple 2 : expérience en réseau carré éuilibré Présentation et données. Analyse des résultats. 10 Les expériences en blocs aléatoires incomplets : expériences factorielles Principes Généralités. La confusion complète. La confusion partielle. Les expériences factorielles fractionnaires et à répétition uniue. Quelues principes de construction Analyse des résultats Discussion Exemple : expérience avec confusion complète Présentation et données. Analyse des résultats. 11 Les facteurs lieux et temps Les expériences répétées dans l espace et/ou dans le temps Principes. Analyse des résultats. Discussion Les mesures répétées à di érents moments sur les mêmes unités expérimentales Principes. Analyse des résultats. L étude des successions de cultures ou rotations Exemple 1 : expériences répétées en plusieurs endroits Présentation et données. Analyse des résultats Exemple 2 : expériences répétées en plusieurs endroits et au cours de plusieurs années Présentation et données. Analyse des résultats Exemple 3 : mesures répétées à di érents moments Présentation et données. Analyse des résultats Exemple 4 : comparaison de successions de cultures Présentation. Analyse des résultats.

11 TABLE DES MATIÈRES Notions complémentaires Introduction Les cultures mélangées Quelues uestions relatives au voisinage des parcelles Les dispositifs expérimentaux éuilibrés pour les parcelles voisines. Les dispositifs expérimentaux avec témoins systématiues. L analyse des résultats avec ajustement en fonction des parcelles voisines L analyse de la variance et ses généralisations L analyse de la variance orthogonale et non orthogonale. L analyse de la covariance. Le modèle linéaire général. Le modèle linéaire mixte et le modèle linéaire généralisé. L analyse de la variance à plusieurs dimensions Les données manuantes L étude des résidus de l analyse de la variance L analyse de deux ou plusieurs variables Les méthodes bayesiennes La simulation de résultats d expériences Synthèse Généralités. La planification des expériences. La réalisation des expériences. L analyse et l interprétation des résultats. Et puis encore... Tables Permutations aléatoires de 10, 20 et 50 nombres. Carrés latins de base. Index bibliographiue Index des traductions et sigles anglais Index des matières

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13 Introduction Observation et expérimentation Depuis bien longtemps, l observation et l expérimentation sont deux outils essentiels de l avancement des sciences. L observation 1 permet d acuérir une première connaissance des phénomènes de la nature, au sens le plus large, et d en déduire éventuellement des hypothèses, ui doivent ensuite être vérifiées et précisées, ou amendées. Dans certaines disciplines, telles l économie, la météorologie et les sciences de la Terre, il n est pas ou il n est guère possible de provouer la réalisation des phénomènes auxuels on s intéresse. La vérification des hypothèses émises ne peut alors se faire ue par une observation structurée 2, dans le temps ou dans l espace, ou par enuête 3. Dans d autres disciplines où, au contraire, les phénomènes étudiés peuvent être provoués assez facilement, telles la biologie, la chimie et la physiue, le contrôle des hypothèses se fait habituellement par l expérience ou l expérimentation. En e et, l expérience 4 (ou l essai) a précisément pour but d éprouver tout élément ui peut conduire à un enrichissement des connaissances, et l expérimentation 5 peut être considérée comme étant l emploi systématiue et raisonné de l expérience scientifiue. Le cycle permanent ( hypothèse à tester expérience hypothèse nouvelle ), passant par la planification des expériences, leur réalisation, l analyse des données collectées et l interprétation des résultats, constitue la pierre angulaire de la méthode expérimentale 6. Ce cycle, ui illustre également la page 1 de couverture, 1 En anglais : observation. 2 En anglais : observational study. 3 En anglais : survey. 4 En anglais : experiment, trial. 5 En anglais : experimentation. 6 En anglais : experimental method.

14 14 INTRODUCTION peut être schématisé de la manière suivante : Planification I Réalisation N H Interprétation J Analyse Mais il ne faut nullement en conclure ue l expérience scientifiue ne peut conduire u à l acceptation ou au rejet, à la confirmation ou à l infirmation d une hypothèse. Très souvent, l expérience fournit en e et aussi, et peut-être surtout, des informations chi rées ui ne sont aucunement du type ( tout ou rien ), telles ue des estimations de productions ou d accroissements de productions, en uantité ou en ualité, des estimations de conditions optimales de fabrication, etc. Historiue Nous ne souhaitons pas présenter ici un long historiue de la méthode expérimentale et de ses applications, au sujet desuelles on trouvera des informations détaillées dans certains livres et articles spécialisés, tels ceux de Bloom [1986], Cochran [1976], Droesbeke et al. [1997], Edmondson [2005] et Leclerc [1960]. Il nous paraît cependant utile de citer uelues points de repère, et notamment : au dix-septième siècle : les principes de base énoncés par Francis Bacon ( ) et René Descartes ( ) ; au dix-huitième siècle : les travaux d Antoine-Laurent de Lavoisier ( ), Arthur Young ( ) et Johann Georg von Zimmermann ( ), dont nous extrayons le texte suivant : ( une expérience di ère d une simple observation, en ce ue la connoissance u une observation nous procure, semble se présenter d elle-même ; au lieu ue celle u une expérience nous fournit, est le fruit de uelue tentative ue l on fait dans le dessein de voir si une chose est, ou n est point ) [Zimmermann, 1774] ; au dix-neuvième siècle : les recherches et les travaux de Claude Bernard ( ), Justus von Liebig ( ) et Johann (Gregor) Mendel ( ), ainsi ue les premières expériences agronomiues de longue durée, dont certaines subsistent toujours à l heure actuelle [Anonyme, 2006] ; au vingtième siècle : l introduction de l outil statistiue dans la planification des expériences et dans l analyse de leurs résultats, essentiellement à la suite des travaux réalisés en Grande-Bretagne par Ronald Aylmer Fisher ( ) et ses disciples, dans le

15 INTRODUCTION 15 cadre de la Station expérimentale de Rothamsted (Rothamsted Experimental Station, actuellement Rothamsted Research, Harpenden) [Fisher, 1925, 1931, 1935 ; Yates, 1937]. On peut ainsi considérer ue l engagement de R.A. Fisher à Rothamsted, ui est intervenu en 1919, constitue le point de départ de l expérimentation moderne [Box, 1978, 1980 ; Preece, 1990 ; Yates, 1964]. Très rapidement, les principes développés par Fisher dans le domaine de l agronomie ont été étendus à de nombreuses autres disciplines. Il faut citer tout d abord le secteur médical et le secteur industriel, à l initiative notamment d Austin Bradford Hill ( ) pour le premier et George Edward P. Box (1919-) pour le deuxième [Armitage, 1995 ; Day, 2006 ; Ederer, 1998 ; Snee, 1983]. Les sciences psychologiues, de l éducation et du comportement, de même ue les sciences commerciales (le marketing en particulier), constituent d autres exemples de domaines d application de l expérimentation. Protocole expérimental Dans la mesure où l expérience a pour but de provouer un phénomène et, ensuite, d en observer la réalisation dans des conditions bien définies, il est normal u elle soit, avant toute chose, l objet d une planification 7 très stricte. Cette planification doit conduire à la mise au point d un plan d expérience ou d un protocole expérimental 8. On peut considérer ue les di érents éléments de base d un protocole expérimental sont : 1. la définition du ou des buts et des conditions de réalisation de l expérience (expérience en laboratoire ou en champ par exemple) ; 2. la définition du ou des facteurs (température, pression, etc.) dont on désire étudier l influence, de ses ou de leurs modalités et des combinaisons de ces modalités, auxuelles nous associerons les notions de traitement ou d objet 9 et de plan ou de structure des traitements ou objets 10 ; 3. la définition des individus ou, d une manière plus générale, des unités expérimentales u on se propose d observer (telles ue des patients ou des groupes de patients, des animaux ou des plantes ou des groupes d animaux ou de plantes, des pièces de bois ou de métal, etc.) ; 4. la définition des observations (rendements par exemple) ui devront être réalisées et des modalités de collecte de ces observations ; 7 En anglais : planning. 8 En anglais : design of experiment, DOE. 9 En anglais : treatment. 10 En anglais : treatment design, treatment structure.

16 16 INTRODUCTION 5. la manière dont les di érentes modalités ou combinaisons de modalités du ou des facteurs devront être a ectées aux di érentes unités expérimentales et la répartition des unes et des autres dans l espace ou dans le temps, ce ui constitue le dispositif expérimental 11 ; 6. des informations générales relatives à l analyse des résultats (telles u un schéma d analyse de la variance et/ou la formulation d une ou plusieurs éuations de régression, y compris la spécification précise du ou des modèles envisagés). Un travail fort ancien, mais absolument remaruable, de François Cretté de Palluel ( ), permet d illustrer ces di érents éléments [Cretté de Palluel, 1788, 1790]. Cretté de Palluel souhaitait étudier les possibiltés d alimentation des moutons maintenus en hiver dans des bergeries : tel est le but et telles sont, en uelues mots, les conditions de l expérience. Le facteur étudié est le facteur alimentation, et les traitements sont uatre alimentations di érentes, respectivement à base de pommes de terre, de navets, de betteraves et de céréales. Seize moutons constituent les unités expérimentales. Les observations sont les poids des animaux avant l expérience et au moment de l abattage. Le dispositif expérimental est un carré latin ( 8.1.1), dispositif ui ne deviendra d un usage courant ue bien plus tard. Et l interprétation des résulats aurait pu être réalisée par l analyse de la variance ( 8.2.1), si cette méthode, développée au début du vingtième siècle, avait été connue un siècle et demi plus tôt. Les di érents éléments du plan d expérience ne sont bien sûr pas totalement indépendants les uns des autres, et ils doivent en fait être toujours envisagés globalement. Ainsi, il est évident ue la définition générale du but de l expérience (point 1) ne peut être réalisée sans faire allusion dans une certaine mesure aux facteurs ui seront pris en considération (point 2) et aux caractéristiues ou aux variables ui devront être observées (point 4). Il importe également de souligner le fait u un protocole expérimental devrait toujours être un document écrit, ou informatiue, approuvé par tous les responsables de l expérience, et non pas seulement uelues idées auxuelles l expérimentateur a songé un jour ou l autre. Un exemple détaillé de protocole expérimental est présenté au paragraphe Plan général Le plan général du présent ouvrage se réfère aux di érents éléments ui viennent d être énumérés. Les chapitres 1 à 4 sont consacrés respectivement aux buts et aux conditions de réalisation de l expérience, au choix des traitements ou des objets, au choix des 11 En anglais : experimental design.

17 INTRODUCTION 17 unités expérimentales, et au choix des observations. Les chapitres 5 à 10 présentent divers dispositifs expérimentaux. Et les chapitres 11 et 12 ont trait à uelues notions complémentaires. Objectif En rédigeant cet ouvrage, notre objectif a été d aboutir à un texte relativement synthétiue. Nous nous sommes e orcé d atteindre ce résultat en nous arrêtant à l exposé de principes généraux et en renvoyant le lecteur à d autres publications chaue fois ue cela nous paraissait utile. En particulier, nous nous référons souvent, en ce ui concerne l analyse des résultats d expériences, aux deux tomes de Statistiue théoriue et appliuée [Dagnelie, 2007, 2011] 12. Nous consacrons aussi une place importante à la présentation d exemples, le plus souvent à caractère agronomiue ou biologiue dans un sens très large (productions végétales et animales, industries agricoles et alimentaires, biotechnologies, etc.). Ces exemples illustrent des situations aussi diversifiées ue possible (expériences réalisées selon di érents dispositifs, en laboratoire et en milieu extérieur, en régions tempérées, subtropicales et tropicales, etc.). Toutefois, par rapport au texte initial de 1981, nous avons uelue peu élargi le sujet, en ne prenant pas exclusivement en considération les aspects agronomiues et biologiues de l expérimentation, mais en faisant allusion aussi, par moments, à d autres aspects, médicaux et industriels notamment. D autre part, on notera u une lecture simplifiée du présent document peut être réalisée en négligeant dans un premier temps les paragraphes dont les titres sont précédés du symbole et les alinéas ui sont marués en marge des symboles d et b. Dans une optiue de simplicité également, les exemples ont été choisis de telle sorte u ils soient relativement réduits, uant au volume de leurs données numériues, et u ils puissent donc être facilement ( retravaillés ) par le lecteur Les renvois aux di érents paragraphes et aux di érents exemples de ces ouvrages figurent dans le texte sous la forme [STAT1,...] et [STAT1, ex....] pour le tome 1, ainsi ue [STAT2,...] et [STAT2, ex....] pour le tome 2. On peut trouver des informations relatives à ces deux volumes à l adresse < 13 Il s agit le plus souvent d exemples extraits de travaux d étudiants ou de jeunes chercheurs, ui ne sont pas toujours irréprochables, mais ui sont aussi didactiues, sinon plus didactiues, ue des exemples de plus grande ampleur venant de chercheurs plus ualifiés. Rappelons également, à ce sujet, ue les données numériues des exemples, ainsi u un certain nombre de solutions obtenues à l aide du logiciel R, sont disponibles à l adresse <

18 18 INTRODUCTION Deux tendances générales La place importante prise par les applications industrielles des plans d expériences au cours des dernières décennies est à l origine de deux tendances ui peuvent conduire à certaines confusions. Nous pensons devoir attirer l attention du lecteur sur ces deux points dès le début. Le mot expérience La première évolution ue nous souhaitons évouer concerne la signification même du mot expérience. Traditionnellement, dans le domaine agronomiue notamment, le mot expérience correspond à l ensemble des opérations ui permettent d étudier deux ou plusieurs traitements appliués à un certain nombre d unités expérimentales. Ainsi, en ce ui concerne l exemple de Cretté de Palluel cité ci-dessus, l étude de uatre alimentations di érentes sur 16 moutons constitue une seule expérience. Dans le domaine industriel par contre, le mot expérience désigne le plus souvent chacune des manipulations relative à une seule application d un traitement donné à une unité expérimentale, c est-à-dire chacun des éléments ui forment en fait un ensemble plus vaste. Dans cette optiue, chaue opération conduisant par exemple à l obtention d une seule mesure de rendement d un fermenteur utilisé à une température et une pression données constitue une expérience. Si trois températures di érentes sont associées chacune à trois pressions di érentes et si chacune des neuf combinaisons température-pression est répétée deux fois, l ensemble des manipulations est considéré comme constituant 18 expériences, et non pas une seule expérience. La di érence de conception provient notamment du fait ue, dans le premier cas, l ensemble des opérations (mise en place, supervision et observation des 16 moutons, par exemple) est réalisé en une seule fois, alors ue dans le deuxième cas, les diverses opérations (réglages, fermentations et observation des résultats aux différentes températures et pressions, par exemple) sont réalisées le plus souvent de façon consécutive. Il en résulte notamment u on parle généralement d un ( plan d expérience ) (au singulier) dans le domaine agronomiue, et d un ( plan d expériences ) (au pluriel) dans le domaine industriel. En ce ui nous concerne, nous nous en tiendrons toujours à la première acception, c est-à-dire à la vision globale de l expérience, en utilisant parfois le mot essai pour désigner, le cas échéant, les diverses manipulations consécutives 14. On notera ue l acception globale ue nous adoptons est aussi celle ui prévaut dans le secteur médical. On parle en e et d une seule expérience ou plus volontiers 14 En anglais, le mot ( run ) est fréuemment utilisé pour désigner chacun des essais consécutifs.

19 INTRODUCTION 19 d un essai cliniue 15 uand, par exemple, deux médicaments ou deux traitements di érents sont comparés sur deux groupes de patients, parfois très nombreux. Traitements (ou objets) et dispositif expérimental La deuxième tendance ue nous voulons évouer concerne les points 2 et 5 du protocole expérimental, tel ue nous l avons défini ci-dessus, ces deux points étant généralement ceux ui retiennent le plus l attention. Traditionnellement, le point 5, c est-à-dire le choix du dispositif expérimental occupait une place prépondérante dans les ouvrages relatifs à l expérimentation (en particulier dans le domaine agronomiue). Par contre, le point 2, c est-à-dire la définition des traitements ou de la structure des traitements, est largement prédominant et parfois exclusif dans les ouvrages plus récents (en particulier en matière industrielle). Le danger nous paraît être ue l attention accordée à ce dernier élément (treatment design) soit telle ue le premier (experimental design) soit uasiment ou entièrement passé sous silence [Dagnelie, 2000, 2008a]. Nous insistons donc pour ue ces deux aspects, complémentaires, du protocole expérimental soient toujours pris en considération l un et l autre de façon éuilibrée. Logiciels Le recours à certains logiciels est essentiel, voire indispensable dans certains cas, tant en ce ui concerne la planification des expériences ue l analyse de leurs résultats. Il s agit à la fois de logiciels statistiues généraux, tels ue, entre autres, Minitab (< R (< et SAS (< com>), et de logiciels plus spécifiues, tels ue Design-Ease et Design-Expert (< JMP (< et NemrodW (<www. nemrodw.com>) 16. Parmi les caractéristiues de ces logiciels, on peut citer le fait de pouvoir contribuer au choix des traitements ou objets, notamment dans le cas des expériences factorielles fractionnaires, des surfaces de réponse et des plans optimaux ( 2.3 et 2.4), d assurer le plus souvent la randomisation ou répartition au hasard ( ), de réaliser l analyse des résultats, de fournir un large éventail de représentations graphiues, et de pouvoir éventuellement contribuer à la préparation de rapports. D autres logiciels plus spécifiues encore existent également, en vue de répondre à di érents objectifs particuliers, mais nous préférons ne pas donner de précisions 15 En anglais : clinical trial. 16 Les sites français de Minitab et SAS sont respectivement < et < ces/europe/france/>, et des informations relatives au logiciel R peuvent être obtenues par l intermédiaire de <

20 20 INTRODUCTION à ce sujet, car les informations relatives à ces logiciels sont généralement très fluctuantes. En outre, certaines procédures de conception de plans et d analyse de résultats d expériences peuvent être utilisées par l intermédiaire de sites web. Tel est le cas par exemple pour < [Edmondson et al., 2002]. Lors de l utilisation des di érents logiciels, surtout à l aide de menus, on veillera toutefois à n avoir recours u à des fonctionnalités dont on connaît bien les fondements et les conditions d emploi, au risue sinon d aboutir à des mésusages 17 ui peuvent avoir des conséuences désastreuses. Bibliographie En matière bibliographiue, nous ne donnons ici ue les références d un certain nombre de livres, ainsi ue uelues indications complémentaires, et nous mentionnerons plus loin de nombreuses références relatives aux di érents sujets abordés. D une manière générale, la littérature ui a trait aux plans d expériences, comme la littérature statistiue, est abondante surtout en anglais. Sur le plan historiue, nous rappelons tout d abord les livres des ( pionniers ), à savoir Fisher [1935] et Yates [1937]. Nous y associons les ( classiues ) des années 1950, parmi lesuels les ouvrages de Cochran et Cox [1950], Cox [1958], Davies [1954], Federer [1955] et Quenouille [1953] 18. Quant aux livres plus récents, ils sont pour la plupart plus ou moins étroitement liés à l un ou l autre domaine d application. On peut néanmoins mentionner, comme textes relativement généraux, les travaux de Dean et Voss [1999] et Kuehl [2000], et les deux volumes plus encyclopédiues de Hinkelmann et Kempthorne [2005, 2008]. Dans le domaine agronomiue, on peut citer plus particulièrement les livres de Mead [1988] et Petersen [1994] ; dans le domaine industriel, les ouvrages de Box et al. [2005] et Montgomery [2008] ; et en matière médicale, les livres de Fleiss [1999] et Matthews [2006]. En français, les ouvrages récents sont largement orientés vers le secteur industriel et notamment le choix des traitements (treatment design). On peut mentionner les livres de Goupy [2005], Goupy et Creighton [2009], et Sado et Sado [2000]. Il faut signaler en outre ue certains ouvrages ont trait à des sujets ou des domaines d application plus particuliers. Tel est le cas des livres de Dodge [1985] 17 En anglais : misuse. 18 Nous n indiuons ue les références des premières éditions de ces ouvrages, dont certains ont été l objet de rééditions ultérieures.

21 INTRODUCTION 21 et Little et Rubin [2002] en ce ui concerne les données manuantes, de Dyke [1988] et Robinson [2000] uant à la réalisation pratiue des expériences, notamment en champ, de Depledt [2009] et Urdapilleta et al. [2001] en matière d analyse sensorielle, utilisée entre autres dans le domaine agroalimentaire, et de Williams et al. [2002] en arboriculture fruitière et en expérimentation forestière. Diverses informations peuvent également être trouvées dans d autres sources documentaires classiues [STAT1, 1.4.1]. En particulier, en ce ui concerne les revues, on peut suggérer, notamment, la consultation des titres Journal of Applied Statistics, Journal of Quality Technology, Journal of Statistical Planning and Inference, Statistics in Medicine et Technometrics. Documentation par internet La documentation accessible par internet apporte des compléments de plus en plus importants, et peut même se substituer dans une large mesure à la documentation bibliographiue traditionnelle. À titre indicatif, on peut citer comme sources d informations 19 : les moteurs de recherche classiues, tels ue Google (< et Yahoo (< ; la version Scholar de Google (< scholar search>), ui concerne plus particulièrement la recherche d articles de revues ; la page < ui présente une liste de revues ; la rubriue Experimental Design de < html>, ui fournit diverses informations générales relatives aux plans d expériences, principalement dans le domaine industriel ; la page < ui donne accès à une série d informations relatives à de nombreux logiciels. En ce ui concerne en particulier les moteurs de recherche classiues, on devra toujours être très prudent lors de la consultation de sites dont les auteurs ne seraient pas bien connus ou bien identifiés, et dont le contenu pourrait être tout à fait incorrect. Quant aux revues, on peut noter ue la plupart des sites ui leur sont consacrés permettent de consulter gratuitement les tables des matières et les résumés des articles, certains sites proposant aussi gratuitement les textes complets des articles ou d une partie d entre eux. 19 Les indications ue nous donnons au sujet des sites web peuvent être modifiées à tout moment, et peuvent donc être rapidement caduues.

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23 Chapitre 1 Le but et les conditions de l expérience Sommaire 1.1 Définition du but de l expérience Expérience à objectif uniue Expérience à objectifs multiples 1.2 Définition des conditions de l expérience Expériences plus ou moins importantes Stratégie ou programme expérimental Conditions réglementaires

24 24 BUT ET CONDITIONS DE L EXPÉRIENCE Définition du but de l expérience Expérience à objectif uniue 1 Principe La définition claire et précise du but de l expérience est toujours un élément essentiel du protocole expérimental. Dans certains cas, uand l objectif à atteindre est à première vue uniue et évident, cette définition peut paraître très simple. Mais en réalité, il en est rarement ainsi. 2 Domaine agronomiue Considérons par exemple, dans le domaine agronomiue, le problème apparemment élémentaire de la comparaison des rendements de di érentes variétés (races, provenances, origines ou descendances) d une même espèce végétale ou animale. Ce problème peut en fait recouvrir des situations aussi di érentes ue : la comparaison de toutes les variétés, considérées sur pied d égalité, en vue d identifier la ou les ( meilleures ) d entre elles dans des conditions données ; la comparaison d une ou plusieurs nouvelles variétés avec une ou plusieurs variétés de référence, bien connues, en vue d assurer le cas échéant la diffusion de la ou des nouvelles variétés ui seraient ( supérieures ) à la ou aux anciennes variétés ; la comparaison de toutes les variétés ou, plus vraisemblablement, de toutes les descendances, en vue d estimer certains coe cients d héritabilité. Encore faudrait-il préciser clairement, dans chaue cas, ce u on entend par ( meilleur ) ou ( supérieur ). 3 Domaine médical D une manière fort semblable, dans le domaine médical, on peut faire la distinction entre, d une part, les expériences de supériorité, destinés à comparer par exemple une nouvelle substance ou molécule à un témoin ou placebo ( ), en vue d établir la supériorité 1 ou l e cacité 2 éventuelle de la nouvelle substance, et d autre part, les expériences d éuivalence et de non-infériorité, ui ont pour but d étudier soit l éuivalence ou la bioéuivalence 3, soit la non-infériorité 4 d un nouveau traitement par rapport à un traitement de référence. 4 Connaissances préalables Il n est sans doute pas inutile de dire ou de rappeler ici ue la définition d un objectif précis nécessite un minimum de connaissances préalables des phénomènes 1 En anglais : superiority. 2 En anglais : e cacy. 3 En anglais : euivalence, bioeuivalence. 4 En anglais : non-inferiority.

25 1.1.2 BUT DE L EXPÉRIENCE 25 étudiés. Ces connaissances peuvent être acuises en général par une étude bibliographiue et critiue, ne conduisant pas seulement à une énumération de références, mais bien à une synthèse et à des conclusions, exprimées par exemple sous la forme d hypothèses à vérifier ou de uestions auxuelles des réponses doivent être apportées. Ces connaissances préalables peuvent également être élargies par des expériences ou des observations préliminaires. L expérimentateur averti ne ménage pas ses e orts à ce stade de la recherche, car il sait ue tout enrichissement de ses connaissances de départ doit lui permettre de mieux organiser son expérience ou son programme d expériences et, vraisemblablement, d en tirer un bien meilleur profit. Cette remarue est particulièrement importante pour les expériences ou les programmes d expériences coûteux ou de longue durée, très fréuents dans les principaux domaines considérés (agronomie, médecine, industrie, etc.). En matière agronomiue, on peut citer par exemple les programmes de sélection, même lorsu ils concernent des cultures annuelles, les expériences relatives aux rotations des cultures, aux cultures pérennes et aux grands animaux et, surtout, certaines expériences forestières Expérience à objectifs multiples 1 Principe Le plus souvent, cependant, les expériences poursuivent simultanément plusieurs objectifs. On peut notamment avoir pour but d étudier deux ou plusieurs variables di érentes relatives à une même série d individus (rendement en racines, richesse saccharine et production de sucre de di érentes variétés de betterave sucrière, par exemple). Mais on peut également se proposer d e ectuer, en plus des mesures de base (de croissance ou de rendement, par exemple), des observations complémentaires relatives au déroulement de l expérience (précocité de la croissance ou développement de certaines maladies, par exemple). Il importe, dans de tels cas, de bien identifier les di érents objectifs considérés, en spécifiant leur ordre de priorité, de manière à accorder, au moment de la planification, toute l attention nécessaire à l objectif ou aux objectifs les plus importants. C est en e et essentiellement en fonction de ce ou ces objectifs ue doivent être définis divers éléments fondamentaux du protocole expérimental, dont la structure des traitements, le nombre de répétitions à réaliser, etc. 2 Vulgarisation Dans certaines situations aussi, la diversité des objectifs provient du fait u outre son but principal de recherche, l expérience doit servir d outil didactiue, de vulgarisation ou de démonstration, à l intention des praticiens (agriculteurs ou éleveurs, par exemple). Dans ce cas également, il importe de bien préciser les priorités et de ne pas se laisser distraire des objectifs principaux.

26 26 BUT ET CONDITIONS DE L EXPÉRIENCE Définition des conditions de l expérience Expériences plus ou moins importantes 1 Importance ou ampleur de l expérience D une manière très générale, un même objectif ou au moins des objectifs fort semblables peuvent être poursuivis dans le cadre d expériences réalisées dans des conditions très di érentes, ui doivent être précisées dès le départ. Ces conditions peuvent être liées notamment à l importance ou à l ampleur ui est donnée aux expériences. 2 Domaine agronomiue En matière agronomiue, on peut faire, à ce propos, la distinction entre expériences ( en station ) et expériences ( hors station ). Par expérience en station 5, on entend une expérience ui est organisée de façon très stricte, au sein d une station de recherche, d un laboratoire ou, d une manière générale, de tout milieu ui peut être étroitement surveillé (chambres de culture ou serres, par exemple). Par expérience hors station 6, on entend au contraire une expérience ui est organisée dans un cadre moins bien contrôlé et généralement plus proche de la pratiue (chez des agriculteurs ou en forêt, par exemple). La distinction entre les deux situations n est pas toujours très nette, mais elle peut conduire à des di érences importantes uant à la planification de l expérience. L expérience ( en station ) est souvent plus artificielle et elle peut porter sur un matériel végétal ou animal plus homogène. De plus, les conditions de travail permettent dans de nombreux cas l utilisation d éuipements ou de locaux spéciaux, conduisant à la définition d unités expérimentales (parcelles notamment) plus petites. Par contre, les expériences ( hors station ) portent le plus souvent sur un matériel plus hétérogène et sont généralement soumises à plus d aléas. Il en résulte, entre autres choses, u elles sont fréuemment caractérisées par l emploi d unités expérimentales plus grandes et, malgré cela, par une plus grande variabilité des résultats obtenus. 3 Domaine médical De même, dans le domaine médical, des expériences peuvent être organisées exclusivement en milieu hospitalier ou au contraire sur des patients ambulants, appelés à se soumettre régulièrement à certains examens. Il peut s ensuivre des dif- 5 En anglais : on-station experiment. 6 En anglais : o -station experiment, on-farm experiment.

27 1.2.2 CONDITIONS DE L EXPÉRIENCE 27 férences importantes, en ce ui concerne notamment le respect des prescriptions 7 médicales et la proportion des défections 8 en cours d expérience. 4 Domaine industriel De même aussi, dans le secteur industriel, des expériences peuvent être mises sur pied à une petite échelle, en laboratoire, ou à une plus grande échelle, semiindustrielle par exemple, dans des installations spécialement conçues à cet e et, ou encore au cours d une production industrielle tout à fait normale. Les sources de variabilité et les risues d incidents ne sont évidemment pas les mêmes dans tous les cas Stratégie ou programme expérimental 1 Principe D une manière générale encore, une expérience est rarement organisée de façon isolée, mais s intègre au contraire le plus souvent dans une stratégie ou un programme expérimental 9, constitué de plusieurs expériences simultanées ou successives. Ce principe peut être illustré dans les di érents domaines ue nous venons d envisager. 2 Domaine agronomiue En recherche agronomiue notamment, une distinction doit être faite très fréuemment entre expériences préliminaires ou exploratoires ou d orientation, expériences essentielles ou principales, et expériences de confirmation. Les expériences préliminaires ou exploratoires 10 servent à dégrossir un problème nouveau, et leur organisation est parfois très sommaire, notamment en raison du fait ue le matériel expérimental dont on dispose à ce stade de la recherche est souvent peu abondant (petits lots de semences par exemple). Les expériences principales 11 constituent le nœud du travail de recherche et doivent retenir toute l attention du chercheur, ui doit éviter, à ce niveau, toute concession abusive à la facilité ou aux contingences matérielles. Les expériences de confirmation 12, enfin, ont pour objectif de vérifier, dans des conditions aussi proches ue possible de la pratiue, la validité des conclusions obtenues aux stades antérieurs. Il est évident ue la distinction introduite ici n est pas indépendante de celle ui a été mentionnée au cours du paragraphe , les expériences préliminaires 7 En anglais : compliance. 8 En anglais : drop-out. 9 En anglais : experimental strategy, experimental program. 10 En anglais : preliminary experiment, exploratory experiment. 11 En anglais : main experiment. 12 En anglais : confirmatory experiment.

28 28 BUT ET CONDITIONS DE L EXPÉRIENCE et principales étant souvent des expériences ( en station ) et les expériences de confirmation étant normalement des expériences ( hors station ). À titre d illustration, on peut citer le cas d un programme de sélection ui comporterait successivement des expériences de triage, des expériences comparatives et des expériences ( multilocales ). Comme leur nom l indiue, les expériences de triage devraient permettre d e ectuer un premier choix parmi un grand nombre de variétés (provenances, origines, etc.) peut-être très disparates. Les expériences comparatives seraient destinées à comparer, toujours en station et dans des conditions très strictes, les variétés ui auraient été retenues au premier stade. Et les expériences ( multilocales ) auraient pour but de vérifier hors station le comportement des uelues variétés finalement sélectionnées, et cela dans toute la région de di usion potentielle de ces variétés et au cours de plusieurs années successives. 3 Domaine médical Dans le domaine médical, les expériences cliniues, ui sont réalisées sur des patients et parfois des volontaires sains, font suite habituellement à des expériences préliminaires ou précliniues ui peuvent avoir mis en cause des animaux. Les expériences cliniues sont elles-mêmes organisées selon un processus bien défini, normalement constitué de uatre phases successives [Meinert, 1998]. Très schématiuement, la première phase a pour but d obtenir des informations générales relatives à la toxicité et à l action éventuelle du nouvel élément chimiue ou biologiue ui est pris en considération. La deuxième phase tend à préciser l e cacité du produit étudié, en fonction des doses administrées. La troisième phase a pour objectif principal de définir les modalités de prescription du nouveau médicament (doses, fréuences d utilisation, etc.). Et la uatrième phase est une phase de suivi, ui a notamment pour but d identifier les éventuels e ets secondaires rares ou ui pourraient apparaître à long terme. Il est évident ue l ampleur donnée aux expériences est en relation étroite avec les di érentes phases envisagées. Les expériences de phase I peuvent porter sur uelues patients ou uelues dizaines de personnes seulement, et cela souvent dans un seul centre hospitalier. Les expériences des phases II et III peuvent impliuer plusieurs centaines de patients et éventuellement de volontaires sains, ui sont suivis dans di érents hôpitaux. Et la phase IV peut consister en une étude statistiue des dossiers médicaux de milliers ou dizaines de milliers de personnes, ui sont observées dans la vie courante. 4 Domaine industriel Des principes semblables s appliuent également au domaine industriel. Il y est souvent uestion d identifier tout d abord le ou les facteurs les plus influents ou actifs, dans tel ou tel processus de fabrication ou de transformation, et cela éventuellement dans des conditions de laboratoire, d étudier ensuite de façon plus précise l e et des facteurs les plus influents et autant ue possible leurs interactions,

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