Valorisation d une marne argileuse comme ajout dans les matériaux cimentaires.

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1 Valorisation d une marne argileuse comme ajout dans les matériaux cimentaires. Chikouche M.A 1, Siline M 2, Bibi M 3, Ghorbel E 4. 1 Université de M sila, Algérie. chikmaziz@yahoo.fr 2 Université de M sila, Algérie. sm @yahoo.fr 3 Université de M sila, Algérie. bibi_mekki@yahoo.fr 4 L2MGC- Université de Cergy Pontoise. Elhem.ghorbel@u-cergy.fr RÉSUMÉ. Ce travail s inscrit dans le cadre de recherche des ajouts capables d être mélangés au clinker afin de donner naissance à un ciment performant. L ajout est une marne argileuse très répondue dans la région de M sila utilisée dans la poterie locale. Après calcination à différentes températures de 600 C et 800 C, les nouveaux ciments, ont des résistances caractéristiques appréciables grâce à une activité pouzzolanique majeure. La surface spécifique ainsi que les composants chimiques jouent un rôle déterminant dans l augmentation du mouillage des grains de ciments, ce qui engendre un temps de prise réduit. ABSTRACT. This study is about the research setting of additions that can be mixed with the clinker to obtain an eco-cement with acceptable performance. The addition is a clay widespread in the region of M'sila and used in the local pottery. After thermal treatment at different temperatures varying between 600 C and 800 C, the modified cements, have significant resistance due to a major pozzolanic activity. The specific surface area and the chemical components play an important role in increasing the wetting of the cement grains, which generates a reduced setting time. MOTS-CLÉS : Argile- calcination- ciment- mortier normalisé- analyse chimiquerésistance mécanique. KEY WORDS: Clay-calcination-cement- standard mortar -chemical analysis- mechanical resistance.

2 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai Introduction Les ciments courants ont pour constituant le clinker, auquel il peut être ajouté du calcaire, du laitier de haut fourneau, de la pouzzolane naturelle, des fumées de silice [FES 07]. Ces constituants modifient les propriétés du ciment grâce à leurs caractéristiques chimiques ou physiques [DUP 00]. Les plus couramment employées en Algérie sont : Le laitier granulé de haut fourneau, La pouzzolane ou le calcaire [RIC 04],[HOU 02]. Dans le cadre de trouver de nouveaux ajouts, les chercheurs ne cessent de travailler sur la question, des ajouts comme la boue de papeterie [CHA 05] en vue le jour. Une marne argileuse de couleur rouge, jusqu ici utilisée dans la fabrication de poterie locale, c est étalé au fil du temps.. Dans ce travail on a tracé comme objectif l effet de la calcination à différentes températures sur l ajout et les matériaux cimentaires. 2. Procédure Expérimentale 2.1. Matériaux utilisés Marne argileuse : Une marne argileuse oligocène de couleur rouge, très abondante dans la région de M sila. Sa composition chimique est donnée au tableau1, ainsi qu une analyse thermique différentielle illustrée dans la figure Le clinker et le gypse : Les compositions chimiques et minéralogiques des différents matériaux sont données respectivement par tableau 1. Fabriqué dans une usine locale (LAFARGE Groupe- M sila), le clinker à une composition chimique régulière. La composition minéralogique est calculée par les formules de Bogue (tableau 2). Les différents indices caractéristiques sont indiqués au tableau 3. Tableau 1. Composition chimique des matériaux utilisés. SiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 CaO MgO SO 3 K 2 O Na 2 O PaF Clinker Gypse Marne Tableau 2. Composition minéralogique estimée du clinker [BAR 97].

3 Valorisation d une marne argileuse comme ajout dans les matériaux cimentaires 3 C 3 S C 2 S C 3 A C 4 AF Teneur calculée % Tableau 3. Modules caractéristiques du clinker. Modules caractéristiques du Clinker de LAFARGE Groupe-M sila M h M s M af LSI H i 2,21 2,44 1,39 0,98 0,39 M h ;Module hydraulique, M s ; Module silicique,m af ; Module aluminoferrique, LSI ; Indice de saturation, H i ; Indice d hydraulicité On remarque que les différents modules sont dans les plages de données acceptables ; par exemple M h : Module hydraulique =CaO/(SiO 2 +Al 2 O 3 +Fe 2 O 3 ), se situe entre 1.7 et 2.3. M s : Module silicique= SiO 2 /(Al 2 O 3 +Fe 2 O 3 ) avec comme valeur 2.44 est inclus dans l intervalle [1.5-5]. Figure 1. Analyse thermique différentielle de la marne argileuse. [BIB 08] Dans dette figure on remarque trois phases distinctes : *La déshydratation : Cette étape ne constitue pas une transformation majeure. Il s agit d un départ d eau ce qui ne modifie pas la structure cristalline de l argile. *La déshydroxylation : Il s agit de la réaction au cours d autres phases de forment. Dans notre cas deux pics endothermiques sont observés l un à 553 C, l autre est à 859 C. * L effondrement : à 1200 C, on a constaté que notre argile est devenue un solide, une transformation structurale s est produite.

4 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai Essais et résultats 3.1. Analyse chimique des ajouts marneux La composition chimique des marnes calcinées à 600 C (R 600 ) et à 800 C (R 800 ) est donnée dans le tableau 4. L'analyse des résultats montre que les ajouts sont riches en silice due à la présence de quartz dans la marne. Par ailleurs, La faible teneur en AL 2 O 3 indique que cette argile peut être utilisée dans les terres cuites comme indiqué au part avant. L'existence du SO 3, est due à la présence d un faible pourcentage de gypse La faible concentration des minéraux ferrugineux dans notre argile réduit la présence du Fe 2 O 3. La perte au feu est en constante diminution grâce à la calcination à différentes températures. Tableau 4. Composition chimique des différents ajouts. SiO 2 AL 2 O 3 Fe 2 O 3 CaO MgO SO 3 K 2 O NaO 2 PaF R R Fabrication et composition chimiques des ciments Tous les matériaux (clinker, gypse, marne argileuse traitée thermiquement) ont subi un broyage séparé, dans un broyeur à boulets de capacité 5Kg. Ils ont été, par la suite, mélangés dans les proportions résumées dans le Tableau 5 en vue de fabriquer 3 types de ciments. Le dosage du gypse naturel a été maintenu constant à 5%, pour deux raisons: réguler la prise et ne pas masquer l influence de l ajout sur les propriétés mécaniques du ciment. Tableau 5. et nomination des différents types de ciment Nomination Clinker % Gypse % Ajout R % CR CM CM CR= Ciment de référence, CM600= ciment avec la marne calcinée à 600 C, CM800= ciment avec la marne calcinée à 800 C. Le choix d incorporer 10% de marne calcinée (ajout désigné ici par la lettre R) est dicté par des travaux antérieurs [BIB 08]. En effet on y montre que l ajout de 10% de marne calcinée à 780 C conduit à des poudres ayant une finesse de 4310

5 R.Mécanique [MPA] Valorisation d une marne argileuse comme ajout dans les matériaux cimentaires 5 cm2/g et à un optimum en termes de résistances mécaniques à la compression et à la traction des mortiers (Figure 2). Figure 2. Evolution des résistances mécaniques à la compression des mortiers en fonction du taux de substitution en marne calcinée (CM10 : 10% de substitution, ) Résistances des mortiers à différents âges Résistance compression 2j Résistance compression 7j 44,22 43,5 39,38 Résistance compression 28j 36,41 34,25 36,15 32,13 28,27 20,3 23,9 20,88 18,82 CR CM10 CM20 CM Les propriétés des ciments L'appareil utilisé pour déterminer la finesse de mouture de ciment s appelle «Perméabilimètre de Blaine», selon la norme NF EN Cette surface spécifique est représentée au tableau 6. Tableau 6. La finesse des différents ciments élaborés Finesse [cm 2 /g] Après les différentes étapes d homogénéisation, séchage, broyage et passage en fluorescence X selon la norme NF P les compositions chimiques des différentes variantes sont résumées au tableau 7. On peut déduire que la plupart de nos variantes répondent aux exigences, Selon la norme EN 197-1, telles que le taux de la perte au feu qui est inférieur à 5%, la teneur en sulfate nettement inférieure à 3.5%, et même la teneur de MgO inférieure elle aussi à 3%, ce qui favorise la broyabilité. Pour l indice d hydraulicité (ou indice de Vicat) toutes les variantes ont un indice acceptable et même supérieur à 0.4, ce qui prouve leurs très bonnes résistances chimiques. Tableau 7. Composition chimique des différentes variantes étudiées.

6 M.V [g/cm3] 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai SiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 CaO MgO SO 3 K 2 O Na 2 O Paf CR CM CM Tableau 8. Composition minéralogique estimée du ciment de référence C 3 S C 2 S C 3 A C 4 AF Teneur calculée % (CR) Tableau 9. Modules caractéristiques des différents ciments On remarque que les indices sont acceptables sauf pour le ciment CM600 pour lequel le module aluminiferrique Al 2 O 3 /Fe 2 O 3 est inférieur à 1.5 et l indice de saturation est inférieur à 0.85 impliquant une faible chaleur d hydratation et un faible dégagement de chaleur Propriétés physiques des ciments Masse volumique D après la figure 3, en remarque que la masse volumique diminue à chaque augmentation de la température de calcination, mais elle reste toujours dans le domaine [ g/cm 3 ]. Ceci est un résultat de l accroissement de la finesse entre les différents types, comme il est indiqué au tableau 6. Figure 3. Masse volumique absolue des ciments. M h M s M af LSI H i Modules caractéristiques du CR Modules caractéristiques du CM Modules caractéristiques du CM ,16 3,14 3,12 3,1 3,08 3,14 Masse volumique 3,12 3,10 3,06

7 Temps [mn] Rapport E/C Valorisation d une marne argileuse comme ajout dans les matériaux cimentaires Consistance normale La pâte de ciment doit avoir une consistance telle qu elle permet de maintenir les grains de ciment forment une suspension stable dans l eau. Elle peut être appréciée par l essai de consistance effectué avec l appareil de VICAT conformément à la norme EN On obtient une consistance de 7mm pour le ciment (CR), de 6mm pour le CM 600 et de 5mm pour le CM800. Par ailleurs, on remarque que le volume d eau est en relation linéaire avec l augmentation de la température de calcination. On remarque dans la figure 4, que le rapport E/C diminue avec l augmentation de la température de calcination. Ceci est amorcé par la porosité crée par la substitution partielle du clinker par l argile calcinée. Figure 4. Le rapport E/C pour avoir une consistance normale. Consistance normale 0,26 0,24 0,22 0,24 0,23 0,22 0,2 0, La prise En présence d'eau, les composés principaux du clinker réagissent suivant des réactions qui produisent de grandes quantités de chaux hydratée appelée portlandite. L essai consiste à suivre l évolution de la consistance d une pâte de consistance normalisée. L appareil utilisé est l appareil de VICAT muni d une aiguille de 1.13 mm de diamètre. La figure 5, montre la diminution du temps de prise de la variante CM800 à cause d une plus grande finesse que celle de CM600, mais aussi par la diminution du volume d eau nécessaire pour l hydratation comme déjà illustré dans la figure3. Les temps de début et de fin de prise sont raccourcis dans les ciments modifiés du fait de l augmentation de la surface spécifique du ciment (Tableau 6). Alors il ne faut pas négliger l effet de cette surface spécifique sur l accélération de la réaction pouzzolanique. Figure 5. Illustration du temps de prise (début et fin). Le temps de prise Fin de prise Début de prise

8 R.mécanique [MPa] 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai Relation entre Finesse et les propriétés physiques des ciments : D après le tableau 10, on remarque que la surface spécifique joue un rôle déterminant dans l évolution des caractéristiques physiques des ciments élaborés. Avec chaque augmentation de la finesse la surface de mouillage des grains de ciment augmente se qui engendre un temps de prise réduit, même avec la réduction de la demande en eau comme la consistance le déclare. Tableau 10. Relation entre Finesse et les propriétés physiques des ciments Finesse Masse volumique 3,14 3,12 3,10 Consistance normale 0,24 0,23 0,22 Temps de prise Résistances mécaniques des mortiers Les spécimens des différentes variantes ont été testés en traction et compression respectivement à deux, sept et 28 jours. A deux jours (Figure 6), en remarque que les résistances des variantes sont inférieures d environ 3-7 MPa, ceci s explique par la valeur du module de finesse et le remplissage des pores au sein du mortier. L évolution des résistances montre que pendant les premiers jours (2j.) les résistances sont faibles pour toutes les pâtes de ciment durcies. Tandis que dans les périodes qui suivent (7j.), les résistances augmentent sensiblement. Cela est dû à la cinétique de la réaction d hydratation des constituants de ciment, à la pouzzolane qui devient de plus en plus active (Figure 7). Autant que l hydratation se poursuit, plus les produits d hydratation et des réactions pouzzolaniques sont formés (notamment la formation des hydrosilicates de calcium CSH), lesquels conduisent à une augmentation dans la résistance mécanique. A 28 jours (Figure 8), les ciments portland ont reprit l avantage avec seulement 1MPa de différence. Figure 6. Résistances mécaniques des différents types de ciment à 2 jours. Résistance mécanique des mortiers à deux jours Résistance à la compressionà 2j Résistance à la traction à 2j ,9 18,73 14,08 3,85 3,03 3,56

9 Rapport d'éfficacité R.mécanique [MPa] R.mécaniques [MPa] Valorisation d une marne argileuse comme ajout dans les matériaux cimentaires 9 Figure 7. Résistances mécaniques des différents types de ciment à 7 jours. Résistances mécanique des mortiers à 7jours Résistance à la compressionà 7j Résistance à la traction à 7j ,96 28,48 33, ,85 4,66 5,39 Figure 8. Résistances mécaniques des différents types de ciment à 28 jours. Résistance mécanique des mortiers à 28 jours Résistance à la compressionà 28j Résistance à la traction à 28j ,45 40,25 41,77 7,27 6,81 7, Evaluation de l activité pouzzolanique Afin d apprécier la contribution au développement des résistances des mortiers par l addition d une argile calcinée au clinker, on doit calculer l indice d activité qui est le rapport entre la résistance d un mortier avec pouzzolane et un mortier sans pouzzolane. Figure 9. Variation du rapport d efficacité pouzzolanique en fonction de l age Efficacité pouzzolanique CM600 CM800 1,20 1,00 0,80 0,64 0,86 0,81 0,96 0,95 0,98 0,60 0,40 0,20 0,00 2j 7j 28j Age[jours]

10 31 èmes Rencontres de l AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai Selon la norme ASTM C-618 un ciment est dit réactif lorsqu il a un indice supérieur à 75 %. Dans notre cas (figure 9) on remarque que depuis le septième jour l argile calcinée est devenue très actif avec un indice supérieur à 95%. 4. Conclusion Après la calcination de la marne argileuse à différentes températures de l ordre de 600 C et 800 C, pendant cinq heures dans un four fixe et leurs incorporations à côté du clinker afin de produire des ciments, on a constaté une augmentation de la surface spécifique de ces derniers, ce qui a engendré une augmentation de la surface de mouillage des liants, conduisant à une baisse des temps de prise. L activité pouzzolanique est nettement supérieure à 75%, ce qui prouve que ces argiles calcinées sont des ajouts actifs. 5. Bibliographie [BAR 97] BARON J., OLLIVIER J.P., Les bétons, bases et données pour leur formulation, Paris, éditions Eyrolles, [BIB 08] BIBI M., CHIKOUCHE M.A., AIT TAHAR K., «Influence des ajouts d argiles gréseuses ou/et vaseuses sur les propriétés des matériaux cimentaires», journal Matériaux et technique2008, DOI : /mattech : [CHA 05] CHAHIDI ELOUAZZANI D. Caractérisation physico-chimique et valorisation en bâtiment et travaux publics des cendres issues de l incinération des boues de papeterie. Thèse de doctorat, Université de Lyon, [DUP 00] DUPAIN R., Granulats, sols, ciments et bétons, Paris, Edition Casteilla, [FES 07] FESTA J., DREUX G., Nouveau guide du béton et ses constituants, Paris, éditions Eyrolles, [HOU 02] HOUHOU M.N., MEZGHICHE B., «Influence de l ajout pouzzolanique sur le comportement mécanique de la pâte de ciment», 2ème colloque maghrébin en Génie Civil, Biskra - Algérie, 2002 [RIC 04] RIÇAL K., NABIL R., MUZAHIM A-M., «Influence des ciments à base d ajouts minéraux locaux sur les propriétés mécaniques des mortiers et des bétons», 22ème rencontres universitaires en génie civil, France, 2004.