Synthèse de monocristaux piézoélectriques par croissance en solution à hautes températures. Applications à GeO 2. et à GeO 2

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1 Adrien Lignie Institut Charles Gerhardt Montpellier UMR 5253 CNRS-UMII-ENSCM-UM1 Equipe "Chimie et Cristallochimie des Matériaux" Université de Montpellier 2 Synthèse de monocristaux piézoélectriques par croissance en solution à hautes températures. Applications à GeO 2 et à GeO 2 -dopé SiO 2. Directrice de thèse: Pascale Armand, ICGM, Montpellier Co-directeur: Bertrand Ménaert, Institut Néel, Grenoble Journées Cristech Octobre

2 Structure et propriétés -Alternative au quartz (limitations des propriétés piézoélectriques en température due à une transition de phase). Structure quartz-α: -Non centrosymétrique. -Groupe spatial: P (n 152) ou P (n 154). 2

3 Structure et propriétés Distorsion de la phase quartz-α : Angle inter-tétraèdrique, θ Représentation de l angle de tilt [1], δ [1] E. Philippot, P. Armand, P. Yot, O. Cambon, A. Goiffon, G.J. McIntyre and P. Bordet, Journal of solid state chemistry, 146, (1999). 3

4 Structure et propriétés GaAsO 4 GeO 2 Quelques valeurs d angle de pont de composés isotypes du quartz: GeO 2 [1] GaAsO 4 [1] θ=129,9 θ=129,1 k: coefficient de couplage électromécanique [2] [2] E. Philippot, D. Palmier, M. Pintard, and A. Goiffon, Journal of solid state chemistry, 123, 1 13 (1996). [1] E. Philippot, P. Armand, P. Yot, O. Cambon, A. Goiffon, G.J. McIntyre and P. Bordet, Journal of solid state chemistry, 146, (1999). 4

5 Structure et propriétés Structure quartz-α GeO 2 : -Métastable à température ambiante. Phase rutile Phase quartz-α 1033(10) 1116(4) Liquide T ( C) Equilibre de phase de GeO 2 [3] -Cinétique quartz-rutile extrêmement lente, non appréciable sans l ajout d un catalyseur comme l eau ou chlorures. [4] [3] : A. W. Laubengayer, D. S. Morton, J. Am. Chem. Soc., 54, (1932). [4] : Y. Kotera, M. Yonemura, Trans. Faraday Soc., 59, (1963) 5

6 Bibliographie Synthèses: Hydrothermale sur germe de SiO 2 -[5] : Utilisation d une méthode de reflux dans l autoclave Croissance de cristaux blancs de GeO 2 : présence de groupements hydroxyles confirmée par IR en transmission. Catalyse de la transition de phase mise en évidence par ATD: retour à la phase rutile vers 190 C. Cristaux dopés Ge 1-x Si x O 2 (0<x<0,14) Croissance de cristaux blancs : retour à la phase rutile vers 220 C. Inhomogénéité : variation importante de la teneur en silicium (de 1,5 à 14%). [5] D. V. Balitsky, V. S. Balitsky, Y. V. Pisarevsky, E. Philippot, O. Y. Silvestrova, D.Y. Pushcharovsky, Ann. Chim. Sci. Mat., 26, (2001). 6

7 Bibliographie Synthèses: Méthode des flux -[6] : Plusieurs techniques testées (refroidissement lent, gradient de température, volatilisation du flux). Meilleurs résultats: par refroidissement lent de 1100 C à 950 C dans Li 2 Mo 2 O 7 et Li 2 W 2 O 7. publiées. Cristaux mal facettés et pas de caractérisations (structurales, physiques) [6]: C.B. Finch, G.W. Clark, The American Mineralogist, 53, (1968). 7

8 Synthèses de GeO 2 Flux K 2 Mo 2 O 7 K 2 Mo 3 O 10 K 2 Mo 4 O 13 Rb 2 Mo 2 O 7 Rb 2 Mo 3 O 10 Rb 2 Mo 4 O 13 Cs 2 Mo 2 O 7 Cs 2 Mo 3 O 10 Cs 2 Mo 4 O 13 K 2 W 2 O 7 K 6 P 4 O 13 Rendement en cristaux <1%, 1,5% 32% 25% 21% 6,4% Quelques cristaux 4,4% 37%, <1% Aucun cristal Forme cristalline Pas de forme définie QuadraDque Hexagonale QuadraDque et hexagonale QuadraDque et hexagonale Pas de forme définie Hexagonale Hexagonale Hexagonale Pas de forme définie Synthèses de GeO 2 par nucléation spontanée Conditions expérimentales: ratio flux/soluté de 90/10, refroidissement de 1 C/h, masse totale de 34g Flux K 2 Mo 4 O 13 Flux Rb 2 Mo 2 O 7 Flux Cs 2 Mo 4 O 13 8

9 Synthèses de Ge 0,97 Si 0,03 O 2 Flux K 2 Mo 2 O 7 K 2 Mo 3 O 10 K 2 Mo 4 O 13 Rb 2 Mo 2 O 7 Rb 2 Mo 3 O 10 Rb 2 Mo 4 O 13 Cs 2 Mo 2 O 7 Cs 2 Mo 3 O 10 Cs 2 Mo 4 O 13 K 2 W 2 O 7 K 6 P 4 O 13 Rendement en cristaux Forme cristalline 44%, 18,5% 24% QuadraDque Pas de forme définie 64% (agrégats) 46% 19% 43% 6,2% 39%, <1% Hexagonale QuadraDque Hexagonale Hexagonale Hexagonale Hexagonale Hexagonale Synthèses de Ge 0,97 Si 0.03 O 2 par nucléation spontanée Conditions expérimentales: ratio flux/soluté de 90/10, refroidissement de 1 C/h, masse totale de 34g Pas de forme définie Aucun cristal Flux K 2 Mo 4 O Flux Cs 2 Mo 4 O Flux Rb 2 Mo 4 O 13 9

10 Synthèses de Ge 0,95 Si 0,05 O 2 et de Ge 0,9 Si 0,1 O 2 Flux K 2 Mo 2 O 7 K 2 Mo 3 O 10 K 2 Mo 4 O 13 Rendement en cristaux 5% 9,7%, 25% Ge 0,95 Si 0,05 O 2 Forme cristalline Pas de forme émergente Hexagonale Hexagonale Rendement en cristaux 24% 60% (agrégats) Ge 0,9 Si 0,1 O 2 (Ge 0,9 Si 0,1 O 2 ) Flux K 2 Mo 3 O 10 Forme cristalline QuadraDque Hexagonale Synthèses de Ge 0,95 Si 0,05 O 2 et de Ge 0,9 Si 0,1 O 2 par nucléation spontanée Conditions expérimentales: ratio flux/soluté de 90/10, refroidissement de 1 C/h, masse totale de 34g 10

11 Synthèses (Ge 0,97 Si 0,03 O 2 ) Défauts rencontrés : Synthèses de Ge 0,97 Si 0,03 O 2 dans Rb 2 Mo 4 O 13 Conditions expérimentales: ratio flux/soluté de 90/10, refroidissement de 1 C/h, masse totale de 34g 11

12 CaractérisaMons Diffraction RX sur monocristal: Composé GeO 2 Ge 1-x Si x O 2 Pourcentage de substitution en 4,7% silicium Système cristallin Hexagonale, P Hexagonale, P Masse molaire (g/mol -1 ) 104, ,4971 Couleur cristal Transparent Transparent Dimensions de la maille (Å) a=4,98084(12) c=5,64366(18) a=4,9805(2) c=5,6270(3) Volume (Å 3 ) 121,254(18) 120,880(9) G.O.F. 1,218 1,220 ωr 2 [I>2σ(I)] 0,0442 0,0235 R [I>2σ(I)] 0,0169 0,0101 Pics résiduels 0,92/-0,66 0,36/-0,45 Conditions d'enregistrements et données cristallographiques de GeO 2 et de Ge 1-x Si x O 2 12

13 CaractérisaMons Spectres Raman de GeO 2 et de Ge 0,97 Si 0,03 O 2 13

14 CaractérisaMons Décalage de la bande principale linéairement avec le dopage en Si: νge 1-x Si x 0 2 =442+0,22x Si Spectres Raman de GeO 2, de SiO 2 et de Ge 0,9 Si 0,1 O 2 14

15 CaractérisaMons Evolution du spectre Raman de GeO 2 en température -Structure quartz-α stable jusqu à 1100 C. 15

16 CaractérisaMons Evolution du spectre Raman de Ge 0,9 Si 0,1 O 2 en température -Stabilité de la phase substituée en température. 16

17 CaractérisaMons Mesures IR en transmission: Synthèse par flux Synthèse hydrothermale 17

18 CaractérisaMons Analyses thermiques différentielles effectuées à 5 C/min sur poudre tamisée à 20 µm Diminution de la température de fusion avec l augmentation de la teneur en Si 18

19 Conclusion et perspecmves - Synthèses: monocristaux millimétriques transparents, bien facettés, sans impuretés hydroxyles. -Croissance sur germe de GeO 2. - Mesure de diffusion Brillouin sur lames orientées: obtention des constantes élastiques en fonction de la température. -RX en T : évolution des angles de pont, de la distorsion -Mesure des propriétés piézoélectriques. Merci de votre attention 19

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