VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

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1 AFSCA DG LABORATOIRE LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMIDE VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date de la dernière adaptation I-MET-LFSAL-006 DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES ALIMENTS POUR ANIMAUX Calcination Aliments des animaux 01/02/2013 Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 1/14

2 Résumé des critères de performance : Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire, II 4.2 (page 10), dossier de validation du 01/02/2013 v01. Justesse, II4.1 (page 10), dossier de validation du 01/02/2013 v01. La validation répond aux exigences de la procédure LAB 00 P180 Le laboratoire qui veut appliquer cette méthode doit démontrer que les critères ci-dessous sont respectés pour les combinaisons matrices/paramètres : Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire : doit satisfaire aux exigences de l équation d Horwitz L incertitude de mesure appliquée : doit être inférieure aux valeurs de tolérance admises dans le règlement 939/2010/CE du 20 octobre 2010 Historique de validation: Edition Révision par/date Motif de la révision Modifications 1 M. Aubry / Adaptation au Adaptation au nouveau nouveau Template Template Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 2/14

3 Table des matières I. PLAN DE VALIDATION... 4 I.1 LE PLAN DATÉ... 5 I.2 CHAMP D APPLICATION... 5 I.3 BUT ET STATUT DE LA MÉTHODE... 5 I.4 CHOIX DES PARAMÈTRES DE VALIDATION... 6 I.5 EXIGENCE EXTERNE RELATIVE À LA MÉTHODE... 7 I.6 CHOIX DES ÉCHANTILLONS... 7 II. VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION... 8 II.1 INTRODUCTION... 9 II.2 CHAMP D APPLICATION... 9 II.3 STATUT DE LA MÉTHODE... 9 II.4 PARAMÈTRES DE VALIDATION II.5 RÉFÉRENCE POUR LA MÉTHODE II.6 EXIGENCE EXTERNE RELATIVE À LA MÉTHODE II.7 EXÉCUTION DE LA MÉTHODE II.8 EVALUATION DU RESPECT DES CRITÈRES ÉTABLIS PAR LES DONNÉES MESURÉES III. I-MET006 CENDRES BRUTES : ANNEXE PHOTOS Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 3/14

4 AFSCA DG LABORATOIRE LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMIDE I. Plan de validation Méthode d analyse Technique Matrice / Groupe de matrice Type de validation DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES ALIMENTS POUR ANIMAUX Calcination Aliments des animaux (bétails) Validation totale Responsable Nom et fonction) Réalisé par Approuvé par Aubry Marianne Responsable technique - QAM Nom: Aubry Marianne Fonction: Responsable technique Date : 15/09/2012 Revu : 04/12/2012 Nom Genot Patrick Fonction: Manager Date: 15/09/2012 Revu : 04/12/2012 Signature: Sé Signature Sé Hierna volgt de beschrijving van de diverse stappen zoals aangegeven in de procedure P180 punten 6.1 tot en met 6.5: Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 4/14

5 I.1 Le plan daté Actions étapes output responsable délai prévu date réalisation remarque Choisir l'échantillon référence Plan de validation - document MA Analyse de l'échantillon Analyse statistique des données Rédaction Validation Vérification /révision de la méthode Approbation transmission pour publication Répétabilité BT rapport d'essai YB Reproductibilité BT rapport d'essai YB Répétabilité MT rapport d'essai YB Reproductibilité MT rapport d'essai YB Répétabilité HT rapport d'essai YB Reproductibilité HT rapport d'essai YB - fichier Excel MA nr ech MA 15/09/ /09/2012 Rapport validation I-MET MA MA PG MA 15/09/ /12/ /10/ /12/ /10/ /12/ /10/ /12/ /10/ /12/ /10/ /12/ /10/ /12/ /10/ /02/ /07/201 15/02/ /07/201 20/02/ /07/201 20/02/ /11/ /03/ /09/2012 Modifié le 4/12/ /11/ /11/ /11/ /11/ /11/ /11/ /01/ /01/ /01/2013 1/02/2013 5/02/2013 I.2 Champ d application I.2.1 Champ d application La méthode s applique aux échantillons d aliments des animaux du bétail sans distinction de la nature de celui-ci I.2.2 Gamme de travail La méthode s applique sur tous les niveaux de concentration observés au laboratoire soit, la gamme de travail est comprise de 1 à 100% de cendres brutes I.3 But et statut de la méthode La méthode à pour but la quantification de la cendre brute dans les aliments des animaux par la méthode de calcination et attaque acide selon le règlement 152/2009/CE Echantillonnage et analyses des aliments pour animaux. Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 5/14

6 I.4 Choix des paramètres de validation I.4.1 Justesse Le laboratoire participe à des tests inter laboratoire auprès de l organisme BIPEA. I.4.2 Répétabilité et Reproductibilité La répétabilité : %RSD r doit être inférieure au 2/3 de l équation d Horwitz La reproductibilité : %RSD R doit être inférieure à l équation d Horwitz I.4.3 Linéarité La linéarité est testée sur l ensemble de la gamme de concentration sur base des tests inter laboratoires effectués sur le trois dernières années (le facteur de corrélation R² doit être > 0,999). I.4.4 Limite de détection et de quantification La teneur la plus basse observée, limite quantifiée, est de 1 %, cette teneur sera évaluée sur base d un échantillon référence de test inter laboratoire. La limite de détection n a pas de sens sur cette méthode. I.4.5 Sélectivité La méthode est spécifique à la détermination de la cendre brute dans les aliments du bétail. I.4.6 Robustesse La méthode consiste en de la manipulation intégrale suivi d une calcination au four, seule la température du four peut éventuellement varier. I.4.7 Incertitude de mesure L incertitude de mesure sera calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie. L incertitude combinée doit être inférieure à la tolérance admise par le règlement 939/2010/CE Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 6/14

7 I.5 Exigence externe relative à la méthode Les données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans le règlement 939/2010 du 20 octobre Tolérances applicables : ± 3 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées égales ou supérieur à 24% 12,5% de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 24% jusqu à 8% ± 1 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 8% I.6 Choix des échantillons La validation se fera sur trois niveaux de concentration afin de couvrir l entièreté de la gamme observée actuellement. Basse teneur : ± 1 % Moyenne teneur : ± 15 % Haute teneur : ± 95 % Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 7/14

8 AFSCA DG LABORATOIRE LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMIDE II. VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie) Responsable (Nom et fonction) Opgesteld door Rédaction par DETERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES ALIMENTS POUR ANIMAUX Calcination Aliments des animaux (bétails) Validation totale Aubry Marianne Responsable technique - QAM Nom: Aubry Marianne Fonction: Responsable technique Date: 23/01/2013 Signature: Sé Medewerkers Raymond Collette (Naam en functie) Eugène Kockelmans Collaborateurs Sandrine Lemaire (Nom et fonction) Yamina Bouamar Periode van validatie Période de validation Début : 01/2012 Fin : 01/2013 Methode goedgekeurd en geschikt bevonden door Nom Genot Patrick Fonction: Manager Méthode approuvée et Date: 01/02/2013 jugé convenable pour la routine par Signature Sé Ce qui suit est une description des résultats de l'étude de validation comme indiqué dans l'étape 8 de la procédure LAB00 P180. Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 8/14

9 II.1 Introduction Tous les calculs statistiques ont été calculés conformément aux procédures en application à la DG laboratoire : LAB Validation des méthodes LAB00 P508 Incertitude de mesure des analyses de chimie II.2 Champ d application II.2.1 Matrices La méthode s applique aux échantillons d aliments des animaux du bétail sans distinction de la nature de celui-ci II.2.2 Gamme de travail La gamme de travail est comprise de 1 à 100% de cendres brutes II.3 Statut de la méthode II.3.1 Quantitative/qualitative La méthode est quantitative II.3.2 Détermination de la teneur La détermination se fait par la méthode de calcination. II.3.3 Raison de la validation : Adaptation du dossier de validation au nouveau Template. Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 9/14

10 II.4 Paramètres de validation II.4.1 Justesse Le laboratoire participe régulièrement à des tests inter laboratoires, l ensemble des Zscores sont conformes. Référence échantillon matrice Date circuit z-score Laborantin X ref X lab Prémix mars-12 1,000 R. Collette 90, Prémix janv-12 0,750 R. Collette 83,7 84, Aliments animaux mai-12-1,000 R. Collette 6,4 6, Aliments animaux juin-12-1,200 E. Kockelmans 13,4 12, Aliments animaux juin-12 pas Zs E. Kockelmans 2 2, Aliments animaux sept-12 0,000 S. Lemaire 1,3 1, Aliments animaux sept-12-0,500 S. Lemaire 6,6 6, Prémix sept-12 1,120 S. Lemaire 60,2 61, Aliments animaux oct-12 0,000 S. Lemaire 7,3 7, Aliments animaux nov-12-1,600 E. Kockelmans 12,1 11, Aliments animaux nov-12 0,00 E. Kockelmans 18,2 18, Prémix nov-12-1,44 E. Kockelmans 84,9 83,1 T Poultry ration nov-12 0,31 E. Kockelmans 5,25 5,2 La justesse calculée sur base de ces essais inter laboratoires est de 99,6 %. Aucune correction n est appliquée aux résultats. II.4.2 II Fidélité REPETABILITE - REPRODUCTIBILITE La répétabilité : %RSD r doit être inférieure au 2/3 de l équation d Horwitz La reproductibilité : %RSD R doit être inférieure à l équation d Horwitz Les données expérimentales et théoriques sont reprises dans le tableau ci-dessous Analyse théorie (Horwitz) Experimental Paramètre Niveau (%) n x p %RSDr (2/3RSD R) %RSDR Répétabilité Reproductibilité %RSDr (S r x 2,8) %RSDR (S R x 2,8) Basse teneur 1,2 2 x 3 2,59 3,89 0,83 0,03 0,1 1,24 0,04 0,1 Moyenne teneur 12,5 2 x 3 1,82 2,74 0,54 0,2 1,43 0,5 Haute teneur 97,6 2 x 3 1,34 2,01 0,30 0,8 0,30 0,8 Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 10/14

11 II FIDELITE CONCLUSION Les résultats obtenus par le laboratoire répondent pour la répétabilité et la reproductibilité aux critères de l équation d Horwitz II.4.3 Linéarité Sur base des résultats obtenus sur des échantillons d inter laboratoire à différentes teneurs (données au 4.1.1), la méthode est considérée comme linéaire R² > 0,999 linéarité - Cendre Teneur expérimentale % 100,0 80,0 60,0 40,0 20,0 y = 1,0015x -0,1014 R² = 0,9996 0,0 0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0 Teneur référence % II.4.4 Détection Quantification La teneur la plus basse observée est de 1,2 %, cette teneur à été évaluée sur base d un échantillon référence de test inter laboratoire ( : 1,3 ± 0,2%) résultats mesurés résultats arrondis Laborantin-date Série 1 Série 2 Série 3 Série 4 1,33 1,3 1,26 1,3 1,21 1,2 1,19 1,2 1,23 1,2 1,22 1,2 1,21 1,2 1,20 1,2 YB-26/09/2012 YB-26/11/2012 YB-27/11/2012 YB-29/11/2012 La teneur de 1% est bien quantifiée par cette méthode. II.4.5 Sélectivité La méthode est spécifique à la détermination de la cendre brute dans les aliments du bétail. Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 11/14

12 II.4.6 Robustesse La méthode consiste uniquement à calciner l échantillon au four à 550 C, les températures des enceintes thermostatiques sont contrôler à ± 5 C, tout écart à cet intervalle n est pas admis. II.4.7 Incertitude de mesure L incertitude de mesure est calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie. Analyse Expérimental Paramètre Niveau (%) n x p Répétabilité Reproductibilité Incertitude %RSDr %RSDR %U u (%) Basse teneur 1,2 2 x 3 0,83 1,24 2,48 0,03 0,1 Moyenne teneur 12,5 2 x 3 0,54 1,43 2,87 0,4 Haute teneur 97,6 2 x 3 0,30 0,30 0,60 0,6 L incertitude de mesure calculée est stable pour des teneurs moyenne et basse, et plus fiable à haute teneur. Sur base des résultats repris dans le tableau, le laboratoire utilisera une valeur unique d incertitude de mesure de 2,9%rel Le résultat de l analyse étant exprimé avec une décimale, l incertitude appliquée pour les teneurs dans la gamme de travail inférieures ou égale à 3,5% sera limitée à la valeur de 0,1%absolu. II.5 Référence pour la méthode La méthode est issue du règlement 152/2009/CE Echantillonnage et analyses des aliments pour animaux Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 12/14

13 II.6 Exigence externe relative à la méthode Les données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans le règlement 939/2010 du 20 octobre Tolérances applicables : ± 3 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées égales ou supérieur à 24% 12,5% de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 24% jusqu à 8% ± 1 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 8% Règlement 939/2010 du 20 octobre 2010 Teneur extrême < 8% 8-24% > % Valeur max de ce dossier Tolérances admise ± 1% ± 12,5% rel. ± 3 % ± 3.5% Valeur absolue de la tolérance à la valeur extrême ± 1% ± 3 % ± 3 % ± 3,5% Laboratoire Valeur absolu de l IM labo (2.9%rel) appliquée à la valeur extrême ± 0,2 % ± 0,7 % ± 0,7 % ± 2.9% Les données dans le tableau ci-dessus montrent, que la valeur de l incertitude appliquée à tous les niveaux de concentration reste inférieure aux tolérances admises par le règlement. II.7 Exécution de la méthode La méthode est développée au laboratoire depuis au moins 1997 selon cette technique Cette validation a pour but de régulariser cette méthode par rapport au nouveau Template de la DG labo II.8 Evaluation du respect des critères établis par les données mesurées L ensemble des critères retenus par le laboratoire sont respectés dans ce dossier de validation. Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 13/14

14 III. I-MET006 Cendres brutes : Annexe photos Peser l échantillon dans des creusets en quartz de diamètre 60 cm ᴗ Pré calciner les échantillons sur plaque chauffante. Lorsqu une croute se forme en surface, cassez-la précautionneusement (sans perte de matière) à l aide d une tige en métal Enfourner les creusets au four ventilé à 550 C durant 4 heures Laisser refroidir les creusets dans un dessiccateur et peser le résidu Publication_I-MET_Dossier de validation_cendre_brute_v01_2013_02_01 14/14