BACCALAUREAT TECHNOLOGIQUE - SESSION 2012 SCIENCES ET TECHNOLOGIES DE LABORATOIRE

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1 BACCALAUREAT TECHNOLOGIQUE - SESSION 2012 SCIENCES ET TECHNOLOGIES DE LABORATOIRE Spécialité : Chimie de Laboratoire et de Procédés industriels Épreuve Techniques de laboratoire Durée : 4 heures Coefficient : 7 SUJET N 28 DOSAGE D UNE SOLUTION (S) CONTENANT DU SULFATE DE MANGANESE (II) ET DE L'ACIDE SULFURIQUE PARTIE I : dosage des ions manganèse (II), Mn 2+, de concentration C Mn, par spectrophotométrie après oxydation en ions MnO 4. La gamme d'étalonnage est faite à partir d'une solution de permanganate de potassium de concentration C o Cette dernière est déterminée par pesée de sel de Mohr. PARTIE II : dosage conductimétrique des ions sulfate, de concentration C SO4, par une solution de chlorure de baryum dont la concentration C Ba est donnée par le centre d'examen. Le candidat répondra aux questions, qui seront correctement repérées, sur une feuille de copie fournie par le centre d examen. Les mesures faites seront reportées sur la feuille de résultats, page 4/4, à laquelle seront joints les graphes tracés. DONNEES Les concentrations approximatives en sulfate de manganèse (II) et en acide sulfurique dans la solution (S) sont : C MnSO4 0,002 mol.l -1 C H2SO4 0,003 mol.l -1 Conductivités molaires ioniques (en ms.m 2.mol -1 ), λ, à 25 C H 3 O + ½ SO 4 2 ½ Ba 2+ Cl Mn 2+ 35,0 8,0 6,4 7,6 4,4 Masse molaire Sel de Mohr, FeSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4, 6 H 2 O M = 392,14 g.mol 1 Potentiels standards (à 25 C) Couple MnO 4 /Mn 2+ Fe 3+ /Fe 2+ IO (milieu sulfurique) 4 /IO 3 E / V 1,51 0,68 1,55 Produit de solubilité (à 25 C) BaSO 4 pks = 10 Sujet 28 1/5

2 PARTIE I : DOSAGE DES IONS MANGANESE (II) I.1. Dosage de la solution de permanganate de potassium (C o 0,005 mol.l 1 ), par pesée de sel de Mohr (ions Fe 2+ ). MANIPULATION Dans un erlenmeyer, introduire une masse m comprise entre 150 mg et 200 mg de sel de Mohr parfaitement pur. Ajouter environ 10 ml d'acide sulfurique à 50 % (distributeur automatique). Faire deux essais concordants (précision 1 %). Soit V 1 le volume versé à l'équivalence. Remplir le tableau de résultats, page 4/4. COMPTE RENDU I.1.1 Écrire l'équation de la réaction d'étalonnage. I.1.2 Établir l'expression littérale reliant la concentration C o de la solution de permanganate de potassium, la masse m de sel de Mohr, le volume V 1 de solution de permanganate de potassium versée à l'équivalence et la masse molaire M du sel de Mohr. I.1.3 Calculer la valeur moyenne de C o pour les essais réalisés et montrer la concordance des résultats obtenus. I.1.4 Indiquer la valeur de l'incertitude absolue sur C o si la précision est de 1 %. I.2. Dosage des ions Mn 2+ de la solution (S) Principe : Ce dosage est fondé sur la coloration des ions permanganate. Les ions Mn 2+ à doser étant pratiquement incolores, on les oxyde préalablement en ions permanganate (MnO 4 ) par les ions periodate (IO 4 ). Pour que cette réaction d'oxydation soit assez rapide, le milieu est acidifié par addition d'acide sulfurique (ou d'acide nitrique). On ajoute également de l'acide phosphorique pour complexer les ions Fe 3+ qui pourraient également se trouver en tant qu'impuretés dans la solution. MANIPULATION (préparer deux erlenmeyers) Introduire dans chaque erlenmeyer (en suivant cet ordre) : 10,0 ml de solution (S) à doser 10 ml d'acide sulfurique à 50 % (distributeur automatique) 10 ml d'acide phosphorique à 50 % (distributeur automatique) 0,4 g environ de periodate de potassium (KIO 4 ) solide Placer au bain-marie (entre 80 C et 90 C). Fixer soigneusement les erlenmeyers afin qu'ils ne se renversent pas. Laisser la réaction se produire pendant 10 à 15 min (pendant ce temps on procédera à la préparation de la gamme étalon - paragraphe I.3). Refroidir puis transvaser le contenu du premier erlenmeyer dans une fiole de 100,0 ml (fiole F1) ; bien rincer l'erlenmeyer avec de l'eau distillée et vider l'eau de rinçage dans la fiole. Compléter à 100,0 ml avec de l'eau distillée. On procédera de même pour le deuxième erlenmeyer (fiole F2). Sujet 28 2/5

3 I.3. Préparation de la gamme étalon A partir de la solution de référence (solution de permanganate dosée en I.1.), préparer la gamme étalon suivante dans quatre fioles jaugées de 100,0 ml. Ajuster avec de l'eau distillée. N de fiole Volume de solution de 1,0 ml 2,0 ml 4,0 ml 6,0 ml référence I.4. Mesures Agiter systématiquement les fioles avant chaque mesure. Si une mesure est refaite, utiliser un nouveau prélèvement après avoir agité la fiole. Régler la longueur d onde sur 525 nm. Faire le zéro avec de l'eau distillée. Mesurer l absorbance des solutions préparées et de chacune des solutions des fioles F1 et F2. Préparer deux cuves pour chacune de ces deux fioles. Garder les cuves de solution jusqu'à la fin de la manipulation ainsi que la cuve de zéro. Tracer la droite d étalonnage (absorbance en fonction de la concentration en ions permanganate) après avoir répondu à la question I.5.3. I.5. Compte rendu : I.5.1 Écrire l'équation de réaction d'oxydation des ions Mn 2+ en ions MnO 4 par les ions IO 4. I.5.2 Etablir la relation permettant de calculer la concentration en ion MnO 4 de chaque fiole en fonction du volume V r de la solution de référence, de la concentration C o en ion MnO 4 de la solution de référence et du volume V f de la fiole jaugée. I.5.3 Remplir le tableau de la feuille de résultats. I.5.4 Donner l'expression de la loi de Beer-Lambert en définissant chaque terme et en donnant son unité. I.5.5 Déduire, de la droite d'étalonnage, la concentration en ions permanganate des fioles d'essai (F1 et F2). I.5.6 Vérifier que, d'après l'équation de réaction établie en I.5.1, la concentration en ions Mn 2+ initialement présents est égale à la concentration en ions MnO 4. Calculer la concentration moyenne retenue en ions Mn 2+ d'après les deux essais précédents avec une précision de 4 %. I.5.7 Compte tenu de la dilution (volume de la prise d'essai de solution (S)/volume de la fiole), en déduire la concentration C Mn en ions Mn 2+ de la solution (S) avec une précision de 4 %. Donner la valeur de l'incertitude absolue. Sujet 28 3/5

4 PARTIE II : DOSAGE DES IONS SULFATE II.1. Dosage conductimétrique des ions sulfate de la solution (S) par une solution de chlorure de baryum de concentration C Ba connue, donnée par le centre d'examen. Principe On procède par un dosage par précipitation des ions sulfate (SO 4 2 ) par les ions baryum (Ba 2+ ). MANIPULATION Dans un bécher, prélever une prise d essai E 2 = 10,0 ml de la solution (S). Ajouter 100 ml d alcool dénaturé et 100 ml d eau distillée. Réaliser le dosage conductimétrique. Attendre la stabilisation de la mesure et lire l indication Y 2 donnée par l appareil de mesure en fonction du volume V 2 de solution de chlorure de baryum versée (de concentration C Ba ). Tracer la courbe Y 2 = f(v 2 ) ; déterminer le volume à l équivalence V Ba. COMPTE RENDU II.1.1 Donner le nom et l unité de la grandeur Y 2. II.1.2 Indiquer le rôle de la grande quantité de liquide ajoutée. II.1.3 Ecrire l équation de la réaction de dosage. II.1.4 Interpréter l'allure de la courbe obtenue. II.1.5 Etablir l expression littérale de la concentration C SO4 en ions sulfate dans la solution (S) en fonction de E 2, C Ba et V Ba. II.1.6 Calculer C SO4 (précision 2,5 %) en indiquant la valeur de l incertitude absolue. II.2. Conclusion II.2.1 Exprimer la concentration en sulfate de manganèse, C MnSO4, dans la solution (S) en fonction de la concentration en ions Mn 2+ déterminée précédemment. II.2.2 Exprimer la concentration en acide sulfurique, C H2SO4, dans la solution (S) en fonction de la concentration totale en ions sulfate (C SO4 ) et de la concentration en sulfate de manganèse, C MnSO4. II.2.3 Déduire des expressions précédentes les concentrations C MnSO4 et C H2SO4 dans la solution (S) avec une précision de 4 %. Sujet 28 4/5

5 NOM : PRENOM : FEUILLE DE RESULTATS PARTIE I I-1 Dosage de la solution de permanganate de potassium. m (sel de Mohr) / g V 1 / ml C o / mol.l 1 Conclusion C o = ± mol.l -1 I.5. Dosage des ions Mn 2+ de la solution (S) : Gamme étalon : N de fiole C (mol.l -1 ) A Absorbances moyennes des solutions analysées : A F1 = A F2 = Concentrations en Mn dans chaque fiole analysée : C Mn1 = C Mn2 = Conclusion (moyenne des 2 essais): C Mn = (précision 4 %) Joindre la droite d étalonnage. Concentration en ions Mn 2+ dans (S) en tenant compte de la dilution : C Mn = ± mol.l 1 PARTIE II Dosage conductimétrique des ions sulfate. C Ba = (valeur indiquée par le centre d'examen) A l équivalence : V Ba = Joindre la courbe. Concentration en ions sulfate dans (S) : C SO4 = ± mol.l 1 Sujet 28 5/5

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