TP-cours : dosages acido-basiques

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1 I) Qu est-ce qu un dosage? 1. Définition : TP-cours : dosages acido-basiques Critères pour qu une réaction serve de support à un titrage : Rappel : 2. Equivalence : Ex : pour la réaction suivante (qui correspond à un dosage redox et non acido-basique) : A l équivalence, on a Fe ( aq) + MnO4 ( aq) + 8 H ( aq) 5 Fe ( aq) + Mn ( aq) + 4 H 2O( l) Repérer l équivalence permet ainsi de connaître la quantité de matière de réactif titré au départ. Dans le cas d un dosage acido-basique, 3 techniques différentes sont possibles pour repérer l équivalence : Montage : 3. Dosage phmétrique : Principe de fonctionnement : La phmétrie est un cas particulier de potentiométrie : on mesure une différence de potentiel entre deux électrodes : une électrode de mesure et une électrode de référence qui garde, elle, un potentiel constant. Dans le cas de la phmétrie, l électrode de mesure est une électrode de verre, sensible à la concentration en ions oxonium 6,5 ph Électrode de verre (mesure) Électrode de référence Burette + Solution titrante Bécher + Solution titrée Agitateur

2 Parfois, on ne voit pas les 2 électrodes : dans la solution plonge une électrode combinée, c est-à-dire que l électrode de référence et l électrode de verre sont encapsulées dans un unique manchon. Etalonnage du ph-mètre : II) Dosage acide fort- base forte : 1. Allure de la courbe : On dose un acide fort (C A, V A ) par une base forte (C B V B ) Rappel : Réaction de dosage : Constante d équilibre : A l équivalence : Repérage de l équivalence : Dosage d un acide fort (c A = 0,1 mol/l) par une base forte (c B= 0,1 mol/l) ph à l équivalence : On pose : 2. Equation mathématique de la courbe :

3 Attention : 1 er cas : avant l équivalence : 0 < x < 1 + n H O ) n ( HO ) ( 3 Avant réaction (état fictif) Après réaction dans le bécher + n H O ) n ( HO ) ( 3 2 ème cas : après l équivalence x > 1 E.I. Après RP 1 3. Dosage conductimétrique : Allure de la courbe (si effet de la dilution négligeable) : Expliquer qualitativement l allure du graphique 4. Dosage base forte acide fort : Allure

4 III) Dosage acide faible base forte : 1. Allure de la courbe. Réalisation expérimentale : a. Introduction : On va réaliser le dosage d une solution d acide éthanoïque (CH 3 COOH) par une base forte HO -. pk A (CH 3 COOH/CH 3 COO - ) = 4,8 Placer les couples mis en jeu sur une échelle de pk A. En déduire la réaction du dosage : Calculer sa constante d équilibre : Aurait-on pu prendre une autre base (une base faible)? b. Réalisation expérimentale : Etalonnage du ph-mètre : Attention : l électrode de verre est très fragile. Manipulez-la avec précaution. Relier le ph-mètre à l ordinateur (cf annexe Synchronie 2003) Rincer l électrode de verre à l eau distillée au-dessus d un verre à pied et l éponger doucement au papier filtre Sur le ph-mètre, appuyer sur Cal, puis sur Valider la température de mesure avec Suivre les instructions du ph-mètre : tampon 1 (ph = 7) plonger l électrode dans le tampon 7, le ph-mètre doit se caler lui-même sur la valeur 7. Rincer l électrode avant de passer au tampon 2 (ph = 4)) A la fin de l étalonnage, appuyer sur Remettre l électrode de verre dans de l eau distillée et surtout ne pas la laisser sécher à l air trop longtemps. Préparation du dosage : Préparer la burette pour qu elle reçoive le réactif titrant, la soude, de concentration c b = 0,1 mol/l Prélever à la pipette jaugée 20 ml de la solution d acide éthanoïque à doser. Les introduire dans un bécher de 100 ml Rajouter le barreau aimanté et mettre sous agitation modérée. Dosage : Réaliser le dosage en relevant la valeur du ph à chaque ml de réactif titrant ajouté. Autour du volume à l équivalence (c est-à-dire pour v E -2 ml < v B < v E + 2 ml), relever la valeur du ph tous les 0,2 ml. Le volume équivalent est aux alentours de 10 ml. Imprimer la courbe. Exploitation : A l aide de la méthode des tangentes, déterminer le volume à l équivalence : V BE = En déduire la concentration initiale de la solution d acide éthanoïque :

5 c. Description de la courbe ph = f(v b ) 1) Quelle est la valeur du ph à l équivalence? La justifier. 2) Que vaut le ph lorsque V B = V BE /2? Justifier 3) Comment varie le ph aux alentours de V B = V BE /2? 4) Commenter l allure de la courbe au tout début du dosage? On a toujours 2. Equation mathématique de la courbe : V C V = V + V = V + x C B a x = et tot a b a. 1. VBE b 1 er cas : avant l équivalence : 0 < x < 1 Avant réaction (état fictif) Après réaction dans le bécher

6 2 ème cas : après l équivalence x > 1 E.I. Après RP 1 Hypothèses sous-jacentes : Ces 2 résultats ne sont valables que si 1) 2) 3. Influence de la valeur du pk A : Grâce au logiciel ChimGéné, nous allons simuler le dosage d un acide faible par une base forte et voir l influence de la valeur du pk A de l acide faible. 1 ère approche du logiciel : Ouvrir le logiciel Dans le menu de droite, choisir la chimie des solutions en cliquant sur Ch.solutions puis sur Dosage Pour choisir la composition de la burette et du bécher, cliquer sur Simulation étudiée. Dans la fenêtre qui s ouvre vous allez pouvoir choisir les espèces à mettre dans la burette et dans le bécher. Cliquer sur Orga puis sur l acide éthanoïque CH3COOH puis le mettre dans le bécher en cliquant sur ajouter. Laisser la concentration à 0,1 mol/l et le volume à 10 ml Dans la burette, mettre des ions hydroxydes HO - (dans Miné (1)) et laisser les concentrations et volume inchangés. Cliquer sur valider puis sur Tracer.

7 Rajouter sur la courbe les pourcentages de CH 3 COOH et CH 3 COO - en allant dans graphe 2D Options Axe YY. Cliquer sur Données particulières sur l axe secondaire, choisir le mode Pourcentage et ne valider que les 2 espèces désirées. Placer le graphe dans un document Open Office que vous imprimerez lorsque vous aurez les 6 courbes attendues. Influence du pk A Faire de même pour le dosage d un acide plus fort, l acide dichloroéthanoïque CHCl 2 COOH (pk A = 1,3) Commenter : Faire de même pour un acide très faible de pk A =11 (dans Générique prendre un acide HA puis modifier la valeur de son pka en allant dans Constante d équilibre). Commenter : Courbes : Cas de CHCl 2COOH Cas d un acide très faible (pka = 11) 4. Influence de la dilution : Dans ChimGéné, reprendre le cas du dosage de l acide éthanoïque par de la soude et tester les concentrations suivantes (pour le réactif titrant comme pour le titré) : o c = 0,1 mol.l -1 o c = 0,01 mol.l -1 o c = 0,001 mol.l -1 Lorsque la dilution de l acide augmente, 1) que peut-on dire du coefficient de dissociation de l acide pour x = 0? 2) A quoi peut-on comparer le début de la courbe de dosage de l acide éthanoïque par la soude?

8 Courbes : 5. Dosage conductimétrique : Ne pas oublier que tous les ions conduisent. Penser à faire un bilan complet avant et après équivalence sans oublier les ions spectateurs! a. Introduction : Nous allons réaliser le dosage d une solution de chlorure d ammonium ( NH +, Cl ) soude ( Na +, OH ) et le suivre par conductimétrie Donnée : pk A ( NH + / NH 4 3 ) = 9,2 4 par une solution de Après avoir tracé une échelle de pk A, déterminer la réaction du dosage puis la valeur de sa constante d équilibre. Cette réaction peut-elle servir de support à un dosage? b. Réalisation expérimentale Préparer la burette avec la solution titrante de soude de concentration c B = 0,10 mol/l Prélever à la pipette jaugée un volume V A = 10 ml de la solution de chlorure d ammonium et les introduire dans un bécher de 250 ml. Rajouter V 0 = 100 ml d eau distillée dans le bécher. Placer la cellule du conductimètre dans le bécher et mettre sous agitation. Réaliser le dosage en prenant des mesures tous les ml versés. Il faut en théorie couper l agitation pour prendre la mesure de la conductivité mais dans la pratique cela ne change quasiment rien. Avec un tableur (Excel, Synchronie ou Régressi) tracer la courbe σ = f(v B ). Imprimer à votre choix avant ou après modélisation. Modéliser les 2 parties de la courbe par des droites moyennes en omettant d éventuels points aberrants. Déterminer ainsi graphiquement la valeur du volume équivalent : V BE = 1) En déduire la concentration de la solution de chlorure d ammonium : Données : conductivités molaires à dilution infinie Nature de l ion i OH H 3 O + Cl - Na + + NH 4 λ o i à 25 C (ms.m 2.mol -1 ) 19,8 35,0 7,63 5,01 7,34 On fera l approximation : λ i λ 0 i pour chacun des ions.

9 2) En utilisant les données suivantes, justifier qualitativement l allure de la courbe de dosage : 3) Déterminer l expression littérale de la conductivité σ en fonction des conductivités ioniques λ i et des différents volumes (V A, V B et V 0 ) avant et après l équivalence. Avant l équivalence Après l équivalence 4) Justifier l ajout du gros volume V 0 d eau distillée 5) Si le dosage avait été suivi par ph-métrie, l allure de la courbe serait la suivante : Justifier l allure de cette courbe. Expliquer l intérêt d un suivi conductimétrique ici.

10 Indicateur coloré 6. Dosage colorimétrique : Zone de virage : Conditions d utilisation d un indicateur coloré lors d un dosage colorimétrique : Exemple : déterminer l indicateur coloré le plus adapté pour un dosage de l acide éthanoïque par la soude. Nom Virage Teintes acide et basique Bleu de thymol 1,2 2,8 8,0 9,6 Rouge à jaune Jaune à bleu pka 2,0 9,2 Hélianthine 3,1-4,4 Rouge à jaune 3,7 Vert de bromocrésol 3,8-5,4 Jaune à bleu 4,7 Rouge de méthyle 4,2-6,2 Rouge à jaune 5,1 Bleu de 6,0-7,6 Jaune à bleu 7,0 bromothymol Rouge de crésol 7,2-8,8 Jaune à rouge 8,3 Phénolphtaléine 8,2-9,9 Incolore à rouge 9,6 Quelques indicateurs colorés et leur zone de virage

11 IV) Dosage de plusieurs acidités : 1. Conditions de dosages séparés : On considère que le bécher contenant les espèces à doser contient 2 acidités différentes A 1 H et A 2 H qu il s agisse d un mélange d acides (par exemple HCl et HCOOH) ou d un polyacide (par exemple H 2 SO 4 ) Mélange d acides Polyacide A 1 H +HO - = A H 2 O H 3 O + +HO - = 2 H 2 O H 3 O + +HO - = 2 H 2 O A 2 H +HO - = A H 2 O HCOOH +HO - = HCOO - + H 2 O HSO - 4 +HO - 2- = H 2 O + SO 4 Règle : 2. Dosage d un mélange d acides : On va réaliser le dosage colorimétrique d un mélange d acide chlorhydrique HCl (c 1 ) et d acide éthanoïque (c 2 ) par de la soude de concentration c B = 1, mol.l -1. a. Simulation : Dans le logiciel ChimGéné, simuler le dosage ph-métrique d'un volume V = 10 ml d'un mélange d'acide chlorhydrique, c 1 = 1, mol.l -1, et d'acide éthanoïque, c 2 = 10-1 mol.l -1, par de la soude (c B = 10-1 mol.l -1 ). Faire apparaître également les pourcentages de chaque espèce intéressante. Ecrire les 2 équations des réactions de dosage : Les 2 acidités sont-elles dosées séparément ou simultanément? Ce résultat était-il prévisible? En notant V E1 et V E2 les volumes de soude versée à l équivalence, déterminer les formules littérales qui permettent de retrouver les valeurs des concentrations c 1 et c 2. Choisir un ou 2 indicateurs colorés adaptés pour mettre en évidence les 2 équivalences : b. Expérience : Prélever à la pipette 10,0 ml du mélange de concentrations désormais inconnues d acide chlorhydrique (c 1 ) et d acide éthanoïque (c 2 ) et les verser dans un bécher de 100 ml Après ajout de quelques gouttes (pas plus!) du ou des indicateurs colorés faire un premier dosage rapide pour repérer les 2 équivalences.

12 Refaire un dosage précis pour obtenir le 2 ème volume équivalent. Un suivi colorimétrique est-il adapté à ce dosage? Déterminer les concentrations des 2 acides : 3. Dosage d un polyacide : 1 er cas : cas de l acide phosphorique H 3 PO 4 : Dans le logiciel ChimGéné, relever les valeurs des pka successifs de l acide phosphorique puis simuler le dosage de l acide phosphorique (c= 0,1 mol/l) par de la soude (à 0,1 mol/l) pka : Les acidités sont-elles dosées séparément? Etait-ce prévisible? Donner les équations des réactions de dosage associées à chaque partie de la courbe. (faire directement sous le graphe) Pourquoi n observe-t-on que 2 sauts de ph alors que l acide phosphorique est un triacide?

13 Quelle relation y-a-t-il entre V BE1 et V BE2? Retrouver graphiquement les valeurs des pka 2 ème cas : cas de l acide citrique Simuler le dosage dans ChimGéné et conclure. Conclusion : Def : V) Solutions tampons 1. Définition : Réalisation :

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