BTS CHIMISTE Session EPREUVE FONDAMENTALE DE CHIMIE - Pratique expérimentale - Durée : 6 heures Coef. : 7

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1 BTS CHIMISTE Session 2011 EPREUVE FONDAMENTALE DE CHIMIE - Pratique expérimentale - Durée : 6 heures Coef. : 7 SUJET N 2 FICHE DE CHOIX (à rendre) LISTE DE MATERIEL ET DE PRODUITS NECESSAIRES A LA MISE EN ŒUVRE DU DOSAGE D UNE SOLUTION D ACIDE OXALIQUE Après avoir lu le texte du sujet, répondre aux questions suivantes (durée maximale 30 min). La calculatrice est interdite pour cette partie. Le matériel convenable ne sera délivré qu après remise de cette feuille de choix 1. Étalonnage de la solution d'hydroxyde de sodium. Choix de l indicateur coloré : Couleur de l indicateur coloré : Avant l équivalence : Citer une autre espèce chimique pouvant remplacer l hydrogénodiiodate de potassium lors de l étalonnage. Après l équivalence : 2. Étalonnage de la solution de permanganate de potassium. Couleur de la solution : Avant l équivalence : Après l équivalence : 1/11

2 3. Dosage de la solution d acide oxalique par la solution d hydroxyde de sodium. Quel appareil de mesure doit-on utiliser? Quelles électrodes doit-on choisir? Préciser leur rôle. 4. Dosage de la solution d acide oxalique en présence d un excès de permanganate de potassium par une solution d ions fer(ii) par potentiométrie à courant imposé. Cocher la verrerie à utiliser Solution (X) H 2 SO 4 Eau Solution (F) Pipette jaugée Éprouvette graduée Burette Quels appareils doit-on utiliser? Quelles électrodes doit-on choisir? Préciser leur rôle. 2/11

3 DOSAGE D UNE SOLUTION D ACIDE OXALIQUE On se propose de doser une solution d'acide oxalique (X), de concentration C X de l ordre de 0,02 mol.l -1. Il sera notamment utilisé : une solution d'hydroxyde de sodium (S) : C S 0,030 mol.l -1 une solution de permanganate de potassium (K) : C K 0,010 mol.l -1 une solution contenant des ions fer(ii) (F) : C F 0,050 mol.l -1 (voir flacon) une solution étalon de permanganate de potassium (E) : C E = 3, mol.l -1 (voir flacon) ETALONNAGE TRAVAIL A EFFECTUER Étalonnage d une solution (S) d hydroxyde de sodium par pesées d hydrogénodiiodate de potassium KH(IO 3 ) 2 [détection visuelle]. Étalonnage d une solution (K) de permanganate de potassium par pesées de sel de Mohr [détection visuelle]. DOSAGES La solution d acide oxalique est dosée par la solution d hydroxyde de sodium précédemment étalonnée [ph-métrie]. La solution d acide oxalique est dosée en présence d un excès de la solution de permanganate de potassium précédemment étalonnée par une solution (F) de fer(ii) de concentration connue [potentiométrie à courant imposé]. La solution d acide oxalique est dosée par spectrophotométrie d absorption moléculaire. MANIPULATIONS 1. ETALONNAGE D UNE SOLUTION (S) D HYDROXYDE DE SODIUM (C S 0,030 mol.l -1 ) (DETECTION VISUELLE) L'étalonnage est effectué par pesées d hydrogénodiiodate de potassium, KH(IO 3 ) 2, en présence d'indicateur coloré. Prévoir un volume V 1 à l'équivalence de 10 ml environ. Deux essais concordants sont demandés. Q1- Écrire les équations des réactions mises en jeu dans ce dosage : dissolution et dosage. Q2- Calculer la masse m 1 d hydrogénodiiodate de potassium (masse molaire M 1 ) à utiliser pour chaque essai. Q3- Établir la formule littérale qui permet de calculer la concentration C S de la solution d'hydroxyde de sodium. Q4- Expliquer en quoi les essais réalisés sont effectivement concordants. 3/11

4 Remplir la feuille de résultats. 2. ETALONNAGE D UNE SOLUTION (K) DE PERMANGANATE DE POTASSIUM (C K 0,010 mol.l -1 ) On utilise une solution (K) de permanganate de potassium de concentration C K égale à environ 0,010 mol.l -1 à déterminer exactement. Placer dans la verrerie appropriée : une masse m 2 de sel de Mohr, pesée avec précision, proche de la valeur calculée en Q6, environ 10 ml d'une solution d'acide sulfurique au demi. Verser la solution de permanganate à la burette jusqu'à l'équivalence (volume V 2 ). Réaliser deux essais concordants. Q5 - Ecrire l'équation de la réaction de dosage. Q6 - Calculer la masse m 2 de sel de Mohr à peser pour avoir un volume à l équivalence proche de 10 ml. Q7 - Donner l'expression littérale de C K, concentration molaire en permanganate de potassium. Remplir la feuille de résultats. 3. DOSAGE DE LA SOLUTION (X) D ACIDE OXALIQUE PAR LA SOLUTION (S) D HYDROXYDE DE SODIUM PRECEDEMMENT ETALONNEE (PH-MÉTRIE) Le candidat pourra choisir pour ce dosage d utiliser un titrateur automatique. Introduire dans un bécher une prise d'essai E 1 = 10 ml de la solution (X). Doser par la solution d hydroxyde de sodium précédemment étalonnée. Tracer la courbe permettant de déterminer l équivalence ; soit V 3 le volume relevé à l équivalence. Q8 Ecrire les équations des réactions mises en jeu dans ce dosage. Q9 Identifier les espèces 1, 2 et 3 dont le pourcentage est représenté par les courbes en pointillés sur la simulation de dosage donnée en annexe 2, page 8/11(à rendre avec la copie). Q10 Donner l'expression littérale de C X1, concentration molaire en acide oxalique. Remplir la feuille de résultats. 4/11

5 4. DOSAGE DE LA SOLUTION (X) D ACIDE OXALIQUE, EN PRÉSENCE D UN EXCÈS DE LA SOLUTION (K) DE PERMANGANATE, PAR UNE SOLUTION (F) CONTENANT DES IONS FER (II) DE CONCENTRATION CONNUE (POTENTIOMETRIE A COURANT IMPOSE) Introduire dans un bécher une prise d'essai E 2 = 10 ml de la solution (X). Ajouter 50 ml d eau puis 20 ml d acide sulfurique au demi. Porter à 60 C. Verser lentement, à la burette, dans la solution chaude, un volume V K = 20 ml de la solution (K) de permanganate de potassium précédemment étalonnée. Refroidir à 25 C dans un bain d eau froide. Plonger les électrodes adéquates dans la solution. Doser par la solution (F) contenant les ions fer(ii) à la concentration C F voisine de 0,050 mol L -1 (la concentration exacte de la solution sera fournie par le centre d examen). Tracer la courbe permettant de déterminer l équivalence à i = 1 µa ; soit V 4 le volume obtenu à l équivalence. Q11 Comment s appelle ce type de dosage? Écrire les équations des réactions successives. Q12 Montrer que le volume à l équivalence attendu est d environ 12 ml. Q13 - Etablir l'expression littérale de la concentration C X2 de la solution d acide oxalique. Q14 Après avoir complété l annexe 2 page 9/11 (à rendre avec la copie), justifier l allure de la courbe de dosage. Q15 Pourquoi n a-t-on pas réalisé le dosage potentiométrique direct de la solution d acide oxalique par la solution de permanganate de potassium? Remplir la feuille de résultats. 5. DOSAGE DE L ACIDE OXALIQUE PAR SPECTROPHOTOMETRIE D ABSORPTION MOLECULAIRE On prépare une gamme avec une solution étalon (E) de permanganate de potassium. Puis, on effectue deux essais en faisant réagir la solution d acide oxalique avec une quantité connue en excès de la solution étalon (E). La mesure de l absorbance des solutions permet ainsi de retrouver la concentration de la solution d acide oxalique (X). Gamme d étalonnage : On dispose d une solution étalon (E) de permanganate de potassium de concentration voisine de C E = 3, mol.l -1 (la concentration exacte de la solution sera fournie par le centre d examen). Dans une série de six fioles jaugées de 50 ml, introduire : Numéro de la fiole Volume de solution étalon (E) / ml Solution d'acide sulfurique au demi Eau Compléter à 50 ml 5/11

6 Pour les deux essais : Diluer 10 fois la solution (X) à doser. Soit (X ) la solution obtenue de concentration C X. Dans deux béchers, introduire dans l ordre donné : Numéro du bécher 1 2 Volume de la solution (X ) / ml 5 5 Volume d eau / ml 5 5 Solution d'acide sulfurique au demi / ml 3 3 Volume de solution étalon (E) / ml 1 1 Chauffage jusqu à décoloration Volume de solution étalon (E) / ml 3 5 Refroidir dans un bain d'eau glacée puis transférer quantitativement le contenu de chaque bécher dans deux fioles jaugées de 50 ml numérotées F 1 et F 2 complétées par de l eau. Procéder immédiatement aux mesures. Mesures : Régler le zéro de l appareil. Se placer à la longueur d onde de 525 nm. Mesurer l absorbance de chacune des solutions étalons et des deux solutions essais. Déterminer graphiquement la concentration en permanganate dans les solutions essais. Q16- Exprimer puis calculer la concentration en permanganate de potassium dans les fioles jaugées de la gamme d étalonnage. Remplir le tableau de la feuille de résultats après avoir donné un exemple de calcul et tracer la courbe représentant l absorbance A en fonction de C E. Q17- Donner l équation de la réaction mise en jeu lors de la préparation des échnatillons. Q18- Justifier que la solution se décolore lors du chauffage des béchers après l ajout de 1 ml de (E). Que peut-on en conclure de la coloration finale sur la nature du réactif en excès dans les deux essais? Q19- Énoncer la loi de Beer-Lambert en précisant la signification et l unité de chacun des termes. Donner deux conditions de validité de cette loi. Q20- Établir l expression de C X, concentration molaire en acide oxalique de la solution (X ). Q21- Exprimer puis calculer alors la concentration molaire C X3 en acide oxalique dans la solution (X). 6. CONCLUSION Remplir la feuille de résultats. Q22- Que peut-on conclure quant à la concordance des différents résultats trouvés? Un calcul est demandé. 6/11

7 DONNEES (à 25 C) Masses molaires Hydrogénodiiodate de potassium : M 1 = 389,95 g.mol -1. Sel de Mohr, (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2, 6 H 2 O : M 2 = 392,14 g.mol -1 Constante d'acidité HIO 3 /IO 3 : pka = 0,8 (HIO 3 peut être considéré comme un acide fort) Acide oxalique: pka 1 (H 2 C 2 O 4 / HC 2 O 4 ) = 1,2 ; pka 2 (HC 2 O 4 / C 2 O 4 2 ) = 4,3 Zones de virage d indicateurs colorés acido-basiques Indicateur Couleurs zone de virage (en ph) forme acide forme basique Hélianthine rouge jaune 3,1 4,4 Bleu de bromothymol jaune bleu 6,0 7,6 Phénolphtaléine incolore rose vif 8,0 9,9 Rouge de méthyle rouge jaune 4,2 6,2 Potentiels standard d'oxydo-réduction (par rapport à l'e.s.h.) Couple MnO 4 / Mn 2+ Fe 3+ /Fe 2+ CO 2 (aq) / H 2 C 2 O 4 E / V 1,51 0,68 (milieu sulfurique) 0,49 7/11

8 ANNEXE 1 Simulation du dosage d une solution d acide oxalique (C = 1, l hydroxyde de sodium mol.l -1 ) par 1 : 2 : 3 : 8/11

9 ANNEXE 2 i Faisceau de courbes intensité-potentiel mettant en jeu les couples MnO 4 / Mn 2+ et Fe 3+ /Fe 2+ H 2 O E MnO 4 - V < V eq V = V eq V > V eq Fe 3+ H 2 O 9/11

10 NOM : PRENOM : NUMERO DE POSTE : FEUILLE DE RESULTATS 1. Etalonnage de la solution d hydroxyde de sodium (précision 0,5 %) Essai 1 Essai 2 m KH(IO3)2 / mg m 1 = m' 1 = m' 1 = Volume versé à l équivalence / ml V 1 = V' 1 = V' 1 = C NaOH / mmol.l -1 C 1 = C' 1 = C' 1 = Essai 3 (éventuellement) Concentration retenue : C s = ± 2. Étalonnage de la solution de permanganate de potassium (précision 0,5 %) Essai 1 Essai 2 m sel de Mohr / mg m 2 = m' 2 = m' 2 = Volume versé à l équivalence / ml V 2 = V' 2 = V' 2 = C KMnO4 / mmol.l -1 C 2 = C' 2 = C' 2 = Essai 3 (éventuellement) Concentration retenue : C K = ± 3. Dosage de la solution d acide oxalique (X) par ph-métrie (précision 1 %) Volume à l équivalence : V 3 = C X1 = ± 4. Dosage de la solution d acide oxalique (X) par potentiométrie à courant imposé (précision 2 %) Volume à l équivalence : V 4 = C X2 = ± 10/11

11 5. Dosage de la solution d acide oxalique (X) par spectrophotométrie d absorption moléculaire (précision 3 %) Gamme d étalonnage : Numéro de la fiole Volume de la solution étalon (E) / ml Concentration molaire C E en KMnO 4 / mmol.l Absorbance A lue Essais Numéro de la fiole F 1 F 2 Absorbance A lue Concentration molaire C E lue / mmol.l -1 Concentration molaire C X en acide oxalique / mmol.l -1 Concentration retenue : C X3 = ± 11/11

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