Nettoyage à l ozone avec le Novascan PSD UT

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1 Nettoyage à l ozone avec le Novascan PSD UT Usage Cet appareil peut servir à la préparation de certaines surfaces (ex : transformer une surface hydrophobe en surface hydrophile) et au nettoyage de surface en général (échantillons de verres, de semi conducteurs ou encore des sondes AFM par exemple). Cet «UV ozone cleaner» s avère particulièrement efficace pour éliminer les produits organiques grâce à l action de l ozone qu il génère et qui transforme les produits organiques en sousproduits gazeux (comme le gaz carbonique). Ces couches résiduelles ou particules doivent être minces ou de petites dimensions, car l appareil possède un relativement faible taux de gravure (ex : jusqu à environ 20nm/minute d activation pour le PMMA LMW 4%). Ainsi, les réacteurs à plasma O2 (ex : Plasmaline 411) possèdent des taux de gravure beaucoup plus élevés et sont donc plus appropriés pour les décapages de résines que le Novascan PSD UT. Certains nettoyages superficiels de style «descum» pourraient cependant être faits par nettoyage à l ozone si l appareil est opéré dans des conditions appropriés (durée d activation, température). Matériaux testés Produits organiques: a) Électrorésine PMMA LMW 4% Étalement à 5000rpm, 30s Recuit 180 C sur plaque chauffante, 90s Mesure à l ellipsomètre avant et après nettoyage à l ozone b) Photorésine S1805 Étalement à 5000rpm, 30s Recuit à 115 C sur plaque chauffante, 60s Exposition aux ultra violets (OAI, 16mW/cm2, 30s) Mesures à l ellipsomètre avant et après nettoyage à l ozone Substrats testés Silicium <100>

2 Étapes du procédé sur le Novascan PSD UT 1) Préchauffage Chauffage et stabilisation à la température désirée (omettre si opéré à température ambiante). Pour l étude actuelle, les échantillons ont été mis sur le plateau APRÈS le préchauffage. La température est un paramètre majeur influençant le taux de gravure des matériaux à retrancher. Le fabricant spécifie un usage jusqu à 150 C pour le Novascan PSD UT. 2) Emplissage d oxygène Augmentation de la concentration d oxygène sous le couvercle du réacteur par l entrée d oxygène durant un certain temps. Ceci permettra d obtenir plus d ozone à l étape suivante. Deux minutes d emplissage ont été faits pour l étude actuelle afin de garantir une concentration maximale d oxygène d un test à l autre. 3) Activation L activation consiste en la génération d ozone par l action de la lumière ultra violette. La durée est variable. Celle ci est déterminante sur la quantité ou épaisseur de matière organique retranchée. 4) Incubation L incubation est la période qui suit l activation où on laisse l ozone généré poursuivre son effet sur la surface. Puisque l on cesse de générer de l ozone, sa concentration décroit : il réagit avec la surface pour former des sous produits gazeux et se dégrade en principe en 20 minutes. La durée d incubation est variable pour cette étude. On notera que la durée d incubation n est pas un paramètre important pour la gravure des matériaux testés. 5) Purge Une étape de purge du réacteur par succion est faite à la fin du procédé pour éliminer l ozone et les sous produits gazeux encore présents sous le couvercle. Les gaz sont pompés vers le catalyseur pour y être neutralisés. On a fixé à 2 minutes la durée de la purge pour tous les tests. Cette durée pourra être réduite mais il demeure peu probable que la durée de la purge influence les résultats.

3 Résultats sous forme graphique Influence de la durée d incubation avec durée d activation fixe à 5minutes a. PMMA LMW 4% Noter que les tests à 150C ont gravé entièrement le PMMA initial de +/ 80nm Il ne semble pas y avoir d effet significatif de la durée d incubation sur l épaisseur gravée avec une durée d activation constante.

4 Des essais avec une durée d activation de 3 min pour de courtes durées d incubation donnent des résultats similaires. Donc, à une minute et plus d incubation, il ne semble y avoir aucun effet de la durée d incubation pour la gravure du PMMA quand la durée d activation est fixe (testé à 3 minutes ci dessus ou à 5 minutes en page précédente).

5 b. Photorésine S1805 On attribue les fluctuations dans les épaisseurs au gonflement de la photorésine induit lors de l activation puisqu il y a exposition à une lumière UV au spectre différent et aussi dans certains cas aux non uniformités d étalement de la résine.

6 Influence de la durée d activation avec durée d incubation fixe à 5 minutes a. PMMA LMW 4% Il semble y avoir une dépendance linéaire de l épaisseur gravée en fonction de la durée d activation. Aussi, il est clair que la pente d une droite de la tendance pour une température donnée augmente avec l augmentation de cette température. Un «taux de gravure» dans ces conditions pourrait en être déduit de la pente, mais il y a d autres effets qui font que ce «taux» varie avec la durée! Ainsi, on ne double pas exactement l épaisseur gravée si on double la durée de gravure. On peut penser que les phénomènes physiques qui interviennent dans tout le processus de gravure ont des phases transitoires (génération de l ozone, réaction à la surface, désorption des sous produits gazeux, etc.) avant d être en régime permanent, et peuvent aussi avoir certaines non linéarités (changement de régime en saturation, etc.). Les résultats des courtes durées et les plus longues durées pourraient spécialement être influencées par ces différentes non linéarités.

7 b. S1805 Les fluctuations d épaisseur de photorésine sont aussi présentes pour ces tests, mais la tendance est toutefois que l épaisseur de résine gravée est généralement à la hausse avec la durée d activation. Tout comme pour le PMMA, l augmentation de la température produit une augmentation de l épaisseur gravée.

8 Taux de gravure équivalent pour différentes durées d activation avec une durée d incubation constante de 5 min. a) PMMA LMW 4% Cette représentation des résultats montre un taux de gravure équivalent calculé par minute de durée d activation. La tendance exponentielle est mis en évidence sur le graphe à échelle logarithmique. Le taux de gravure équivalent à une température fixe «sature» si la durée d activation est de 3 min ou plus. L écart se réduit avec l augmentation de la température. Les taux de gravure équivalents à plus faible température et à plus courte durée (2 minutes et moins) d activation présentent une tendance non linéaires reliée peut être aux phénomènes physiques en phase transitoire tel que mentionné auparavant.

9 b) S1805 Pour la photorésine S1805, la tendance n est pas aussi exponentielle, mais on voit tout de même pour les températures de 75 C et plus que le taux de gravure équivalent augmente de façon générale avec la température. Aussi, le taux de gravure équivalent à plus haute température est supérieur pour les courtes durées d activation (2 min et moins) et l écart par rapport à une durée supérieure augmente avec la température. On peut supposer que les effets de gonflement par exposition aux UV sont plus élevés à relativement basse température (50 C et moins) ce qui réduit le taux effectif de la gravure à ces température. A plus haute température, le taux de gravure est élevé au début du procédé (temps d activation court), mais ce taux sature avec l augmentation de la durée peut être parce que la résine continue de se faire exposer et gonfle encore un peu ou à cause d autres phénomènes limitatifs causant la saturation du taux. PLL CRN2 Université de Sherbrooke 20 mars 2008