Dosage de vinaigre commercial

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1 Haute École Léonard de Vinci Institut Paul Lambin associé à l Université Catholique de Louvain Clos Chapelle-aux-Champs BRUXELLES Cours ouvert le 28 fe vrier 2017 Se ance de laboratoire de chimie : Dosage de vinaigre commercial M-L. Boulanger, M-C. Pirsoul et L. Simonis Pour plus d infos : 1

2 1 Objectifs généraux Cette séance de laboratoire est destinée à des élèves de dernière année du secondaire se destinant à entreprendre des études scientifiques qui n ont pas eu l occasion de manipuler dans un laboratoire de chimie pendant leurs études secondaires. Elle a donc pour objectif de faire découvrir en quoi consiste «travailler dans un laboratoire de chimie». Les élèves auront l occasion de manipuler et de réaliser un titrage acide-base pour déterminer la teneur en acide acétique d un vinaigre commercial. 2 Objectifs spécifiques D un point de vue pratique, l élève se familiarisera à un travail de précision en réalisant des titrages acide-base en présence d un indicateur : standardisation d une solution de NaOH et détermination du degré d acidité d un vinaigre commercial. D un point de vue théorique, les notions de concentrations et d acido-basicité seront abordées et utilisées pour la compréhension de la manipulation. L élève sera aussi amené à exprimer les résultats de ses titrages sous forme de tableau et d en déterminer la précision (pourcentage d écart). 3 Introduction théorique 3.1 Analyse volumétrique L analyse volumétrique est une méthode qui consiste à déterminer la concentration d une solution en mesurant le volume de la solution de titrant (solution dont la concentration est connue) capable de réagir quantitativement et rapidement avec un volume exactement mesuré de la solution titrée (solution dont la concentration est inconnue). Soit à doser une substance X en solution à l aide d une substance Y capable de réagir avec X suivant l équation : x X + yy p P + q Q A un volume exactement connu de la solution X de concentration inconnue, on ajoute progressivement une solution de réactif Y de concentration exactement connue. Lorsque les quantités de substance X et de la substance Y correspondent exactement aux proportions définies par l équation (x et y), le point d équivalence est atteint et doit pouvoir être détecté. 3.2 Définition d acide et de base Un acide HA (HCl, CH 3 COOH, HNO 3 ) est une espèce, un ion ou une molécule, susceptible de libérer un ion H + (proton) en solution aqueuse : le ph de la solution sera acide c est-à-dire < 7 HA A - + H + Un acide, mis dans l eau, réagit avec elle pour donner des ions H 3 O + : HA + H 2 O H 3 O + + A -. Suivant la force de l acide, cette réaction sera complète ou équilibrée. Une base (NaOH, NH 3 ) est une espèce, un ion ou une molécule, susceptible d accepter un ion H + (proton) : B + H + BH + 2

3 Les solutions de base ont un ph >7 Un acide et une base réagissent ensemble lors d une réaction de neutralisation. La réaction est complète, rapide et très utilisée lors d analyses volumétriques. 3.3 Exemple Soit le titrage de 20 ml d HCl 0,1M par NaOH 0,1M, le point d équivalence sera atteint après ajout de 20 ml de NaOH. A ce moment, le nombre de moles de NaOH est égal au nombre de moles de HCl et cela en accord avec la stoechiométrie de la réaction. HCl + NaOH NaCl + H 2 O Ci 0,1 M 0,1 M Vi 20 ml 20 ml ni 0,002 mole 0,002 mole nf 0 0 0,002 mole Ci = concentration initiale, Vi = volume initial, ni = nombre de moles initial, nf = nombre de mole final Avant l équivalence, il y a en solution un excès d HCl, la solution est acide, A l équivalence, la solution est neutre, après l équivalence l excède de NaOH rend la solution basique (ph>7) 3.4 Indicateurs acide-base Les indicateurs acide-base sont des acides faibles ou bases faibles dont les formes conjuguées acide et basique sont de couleur différente. La réaction ci-dessous nous montre que l équilibre entre les deux formes dépend de la concentration en ions H 3 O + et donc du ph. En milieu acide, l équilibre est déplacé vers la gauche, c est la forme HIn qui prédomine et donne sa couleur au milieu. Par contre, en milieu basique, la forme In - est plus importante et impose sa couleur au milieu. La zone de virage est une zone intermédiaire où la couleur observée est celle du mélange des deux formes. Le tableau 1 montre les différents indicateurs employés. HIn (aq) + H 2 O (l) H 3 O + (aq) + In - (aq) forme acide forme basique coloration 1 coloration 2 Nom de l'indicateur Couleur en milieu acide Zone de virage Couleur en milieu basique Le méthylorange orange 3,1-4,4 jaune Le méthylrouge rouge 4,4-6,2 jaune Le vert de bromocrésol jaune 3,8-5,4 bleu La phénolphtaléine incolore 8,0-10,0 rose Le bleu de bromothymol jaune 6,2-7,6 bleu Le rouge de phénol jaune 6,4-8,0 rouge Le jaune de diméthyle rouge 2,9-4,0 jaune Tableau 1 : Exemples d indicateurs utilisés dans les titrages acides-bases 3

4 4 Liste du matériel à utiliser Trois erlenmeyers de 100 ml Une pipette jaugée de 10 ml et une pipette jaugée de 20 ml Un berlin de 100 ml et un berlin de 400 ml Une burette graduée de 25 ml Une propipette Une spatule Une tige en verre Une pince à burettes Une pissette d eau déminéralisée Un ballon jaugé de 100 ml 4

5 5 Produits utilisés Nom Risque Commentaires NaOH(solide) L'hydroxyde de sodium NaOH utilisé au laboratoire sera le plus souvent fourni sous forme solide. Cette base forte étant hygroscopique, il est indispensable de fermer directement les récipients après usage. HCl L acide chlorhydrique HCl est un produit hautement corrosif à concentration élévée. Il faut donc faire attention aux éclaboussures lorsqu on manipule cet acide à forte concentration. Au laboratoire, nous utiliserons des solutions diluées de HCl Vinaigre commercial 6 Mode opératoire 1. Préparation et standardisation de la solution de NaOH 2. Dosage du degré d un vinaigre commercial à l aide de la solution de NaOH préalablement titrée 6.1 Solution de NaOH : 300 ml ~0,1M On prépare d abord une solution d hydroxyde de sodium NaOH approximativement 0,1M. On détermine ensuite son titre exact par titrage avec de l HCl de concentration connue. Ce procédé s appelle «standardisation» Préparation de la solution de NaOH 300 ml ~0,1M Dans un berlin de 400 ml, préparer 300 ml d'une solution environ 0,1 M en NaOH, peser aux balances préparatives, la quantité nécessaire de NaOH dans un berlin Indiquez la masse pesée dans votre rapport. Dissoudre à l aide de ~300 ml d eau déminéralisée en agitant avec la tige de verre. Quand la solution est limpide, rincer la tige de verre avec un jet de pissette illustration de la préparation de la solution de NaOH 300 ml 0,1M 5

6 6.1.2 Détermination de la molarité exacte de la solution de NaOH ~0,1M Réaction de titrage : HCl + NaOH NaCl + H 2 O 1) Placer la burette sur son support et la remplir de solution de NaOH, dépasser légèrement le zéro de la graduation. Vérifier que toutes les bulles d air sont éliminées et ajuster le niveau du liquide au zéro de la graduation. montage de la burette et de l erlenmeyer 2) Dans un erlenmeyer de 100 ml propre, pipeter à l aide de la pipette jaugée et d une propipette 20 ml de la solution HCl 0.1 M connue avec précision, ajouter 3 gouttes de phénophtaléine ( indicateur) 3) En agitant constamment l erlenmeyer d une main, manœuvrer le robinet de l autre main et laisser couler la solution de NaOH. Avant la fin du titrage, il sera nécessaire de rincer les parois de l erlenmeyer avec un jet d eau déionisée pour recueillir les projections éventuelles de la solution. 6

7 A l approche du point d équivalence, ajouter la base goutte à goutte jusqu'au changement de coloration de l'indicateur. Noter le volume obtenu et recommencer trois fois jusqu à une différence entre les concentrations de NaOH de maximum 2%. CNaOH max CNaOH min % écart = 100 2% C NaOH Noter les trois volumes obtenus dans le rapport. Ce titrage, visant à déterminer le titre exact de la base NaOH, doit être réalisé avec une haute précision. De fait, dans la suite de ce laboratoire, nous déterminerons la concentration de l acide acétique à partir de la solution de NaOH Dosage du degré d un vinaigre commercial L étiquette d une bouteille de vinaigre indique le degré d acidité. Ce dernier est défini comme la masse en g d acide acétique pur contenu dans 100 g de vinaigre. On considère le vinaigre comme une solution aqueuse d acide acétique (d=1). Le but de cette manipulation est de déterminer le degré d acidité d un vinaigre commercial. 7

8 6.1.3 Dilution de la solution commerciale de vinaigre On prépare dans un ballon jaugé de 100 ml, une solution diluée exactement dix fois de la solution commerciale : on prélève 10 ml de la solution commerciale à l aide d une pipette jaugée et d une propipette. On ajoute de l eau désionisée dans le ballon jaugé de 100 ml jusqu avant le trait de jauge. Compléter jusqu au trait de jauge avec de l eau désionisée et homogénéiser une dernière fois la solution en retournant plusieurs fois le ballon jaugé Titrage de la solution diluée de vinaigre avec la solution de NaOH Réaction de titrage : CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa + H 2 O Prélever 20 ml de la solution diluée à l aide d une pipette jaugée et d une propipette dans un erlenmeyer de 100 ml. Ajouter 3 gouttes de phénolphtaléine comme indicateur et transférer l erlenmeyer sous la burette contenant la solution de NaOH dont la molarité a été déterminée précédemment. A l approche du point d équivalence, ajouter la base goutte à goutte jusqu'au changement de coloration de l'indicateur. Noter le volume obtenu et recommencer minimum trois fois jusqu à une différence entre les volumes de maximum 0,1 ml et déterminer le degré d acidité du vinaigre commercial. Noter les trois volumes dans le rapport 8

9 RAPPORT : Analyse volumétrique : réactions acide-base 1. Standardisation de la solution de NaOH : m NaOH pesée à la balance préparative = g et portée à. ml dans un berlin de 400 ml. C HCl = M Réaction de titrage : V HCl (ml) V de NaOH (ml) indicateur C NaOH (M) C NaOH moyenne =..M % écart=.. Calcul pour déterminer la concentration de NaOH ( 4 chiffres significatifs) : C NaOH moyene =.M 2. Dosage du degré d un vinaigre commercial Réaction de titrage : Prise de la solution du vinaigre diluée : ml portés à ml Vvinaigre dilué (ml) V de NaOH (ml) indicateur C vinaigre dilué(m) C CH3COOH moyenne =..M % écart=.. 9

10 Calcul pour déterminer la concentration du vinaigre dilué : C CH3COOH moyenne =.M Calcul pour déterminer la concentration du vinaigre commercial ( ds la bouteille) : Détermination du degré ( )du vinaigre C CH3COOH(vinaigre commercial) =.M ( = la masse en g d acide acétique pur contenu dans 100g de vinaigre) Degré du vinaigre commercial expérimental :. Degré du vinaigre commercial lu sur l étiquette :. Conclusion : 10