DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE AMMONIACAL DANS LES ENGRAIS : METHODE A CHAUD. Version 04 Date d application

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1 Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire Laboratoires de Liège MET-LFSAL-044 I-MET DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE AMMONIACAL DANS LES ENGRAIS : METHODE A CHAUD Version 04 Date d application Rédaction par : Ing Marianne Aubry, Responsable technique ; Révision par : Ing Marianne Aubry, QAM ; Autorisation de publication par : ir. Patrick Genot, Manager du LFSAL Gestion et localisation de la version valide : Serveur du laboratoire de Liège Destinataires : Collaborateurs de la section Chimie Humide Mots clefs : Azote ; ammoniaque ; engrais LAB 23 I- MET044 Azote ammoniacal chaud-v /6

2 Aperçu des modifications * Révision par/date* Renders / 14/07/2005 Aubry / 23/02/2009 Aubry / 2012/02/08 Aubry/30/01/ 2013 Motif de la révision Original (MET098) - Adaptation template et référence LIMS Adaptation suite à l audit interne Correction par rapport au Template en vue de la publication de la méthode Partie du texte/portée de la révision tout * L écart entre la date actuelle et celle de la dernière révision ne peut pas dépasser 5 ans. Les modifications par rapport à la version précédente sont reprises en rouge. Si à cause de l ampleur des modifications, le texte n est plus lisible en utilisant les marquages, les adaptations ne sont pas marquées dans la nouvelle version. Cela est mentionné dans l historique du document. TABLE DES MATIERES 1. OBJECTIF CHAMP D APPLICATION DOCUMENTS LEGAUX ET NORMATIFS DEFINITIONS ET ABREVIATIONS PRINCIPE CARACTERISTIQUES DE PERFORMANCE CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES REACTIFS ET ADDITIFS APPAREILS METHODE PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS PRISE D ESSAI DISPOSITION DANS LE RACK DISTILLATION ET TITRATION (APPAREIL KJELTEC) CONTROLE DE QUALITE CALCUL ET RAPPORTAGE REFERENCE AUX PROCEDURES, INSTRUCTIONS, DOCUMENTS, FORMULAIRES OU LISTES Y AFFERENTS PROCÉDURES LISTES FORMULAIRES... 6 LAB 23 I- MET044 Azote ammoniacal chaud-v /6

3 1. Objectif Détermination de l'azote ammoniacal des engrais exempts de matière organique et d urée 2. Champ d application Les engrais azotés, y compris les engrais composés où l'azote se trouve exclusivement à l'état soit de sels d'ammoniums, soit de sels d'ammonium et de nitrates, pour autant qu ils répondent négatif au test d urée ( I-MET088) et qu ils ne contiennent pas de matière organique. 3. Documents légaux et normatifs Règlement 2003/2003/CE Norme/Fil conducteur Clauses Dérivé de l annexe IV, Méthode 2.1 (= EN 15475) La méthode est automatisée 4. Définitions et abréviations Terme Origine de la définition Définition Pas applicable Abréviation Origine Signification Pas applicable 5. Principe Déplacement de l'ammoniac au moyen d'un excès d'hydroxyde de sodium ; distillation et fixation de l'ammoniac dans de l'acide borique à 1% et titrage de l'ammoniaque au moyen d'une solution titrée d'acide sulfurique 0,5 N. 6. Caractéristiques de performance Les critères de répétabilité et reproductibilité d application sont les données reprises dans la version la plus récente du dossier de validation. LAB 23 I- MET044 Azote ammoniacal chaud-v /6

4 7. Consignes de sécurité et mesures spécifiques - Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité des réactifs et dans le log book de l'appareil. - Toutes les manipulations de solvants se font sous hotte. 8. Réactifs et additifs - Eau déminéralisée (R144) - Sulfate d ammonium (R030) - Acide borique 1 % avec indicateur (R442) - Acide sulfurique 0,5 N (R122) - Hydroxyde de sodium 40 % (R460) 9. Appareils - kjeltec 2400 FOSS : unité de distillation et de titration muni d'un passeur automatique - balance analytique à 10-4 g - tubes de minéralisation de 250 ml et portoirs 10. Méthode 10.1 Préparation des échantillons L échantillon est préparé suivant les directives de la procédure «LAB23 P011 Préparation des échantillons» 10.2 Prise d essai Peser exactement une prise d'essai de l'échantillon de 0,1 g à 0,5 g et l introduire dans un tube de distillation Disposition dans le rack Le tube n 1 est vide (vérification du bon fonctionnement de chaque paramètre et tube de rinçage pour le Kjeltec). Le tube n 2, au moins, est identifié comme blanc réactif. Les tubes suivants reçoivent les échantillons ; l'échantillon de contrôle sera placé, à chaque séquence, a une position aléatoire Distillation et titration (appareil Kjeltec) Pour l'utilisation correcte du Kjeltec, se référer à son Logbook, au manuel de l'utilisateur et aux documents diffusés par la firme FOSS. Vérifier le niveau des réactifs et des waste avant essais. LAB 23 I- MET044 Azote ammoniacal chaud-v /6

5 Le ou les racks sont insérés dans le passeur. Les données relatives aux échantillons sont encodées dans la séquence d'analyse. Choisir le programme adéquat pour chaque échantillon (Kjeldahl 2) : il doit correspondre aux données suivantes : - 30 ml d'acide borique - 30 ml d'eau - 30 ml d'hydroxyde de sodium - mode "délai" - temps : "2 secondes" - distillation : "volume" - vidange : "oui" Avant de lancer la séquence, un rinçage manuel est effectué - ajout d'eau à un niveau supérieur à la tête d'envoi de vapeur - Envoyer de la vapeur "vapeur active" pendant minimum 5 minutes. Dans la programmation de la séquence, mentionner les tubes de rinçage comme "blancs". Le Blanc pris en considération par l appareil pour corriger les résultats est la dernière analyse d un tube intitulé «Blanc» dans le programme d analyse, le blanc analyse doit donc impérativement être le dernier tube intitulé «blanc» et placé avant les tubes d échantillons. 11. Contrôle de qualité L analyse est suivie par une carte de contrôle de type Shewhart. Tout écart de la carte doit être signalé au responsable technique ou à son remplaçant qui décidera des actions correctives à prendre. En cas de soupçon d anomalie concernant la partie distillation (sans la minéralisation) de l analyse, une vérification peut-être effectuée en dosant dans les conditions de l analyse, une quantité connue de sulfate d ammonium (R030).Le rendement en azote doit-être compris entre 99 et 101 %. Si les critères de recouvrement ne sont pas respectés, la séquence d analyse est refusée et une enquête est entamées pour identifier l analomalie. 12. Calcul et rapportage La teneur en azote ammoniacal se calcul comme suit où ( V N (%) = 1 V 0 : volume d acide versé pour le blanc analyse V 1 : volume d acide versé pour l échantillon V0 ) * T * 0,014 *100 m T : titre de l acide sulfurique (0,5 Mol/l) m : prise d essai de l échantillon Remarque : L'appareil imprime directement les résultats en % azote en fonction de la prise d'essai de chaque échantillon encodée en début d'analyse. LAB 23 I- MET044 Azote ammoniacal chaud-v /6

6 Corriger éventuellement cette valeur en fonction d un pré séchage éventuel. L incertitude de mesure sur l analyse est reprise dans la liste L : Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide Engrais 13. Référence aux procédures, instructions, documents, formulaires ou listes y afférents 13.1 Procédures LAB23 P018 : Création et suivi des cartes de contrôle qualité LAB23 P011 Préparation des échantillons d engrais et d aliments pour les animaux 13.2 Listes LAB23 L010-02: Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide - Engrais 13.3 Formulaires F543-CH01 Feuille de travail chimie humide LAB 23 I- MET044 Azote ammoniacal chaud-v /6