PEINTURE ET VERNIS. Détermination des teneurs en liants et en matières pulvérulentes

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1 NORME IVOIRIENNE 01 B. P. : 1872 Abidjan 01 Tél. : / Fax : codinorm@powernet.ci PEINTURE ET VERNIS Détermination des teneurs en liants et en matières pulvérulentes Arrêté d'homologation n 087/MIC/MCU du 09 Septembre ère Edition Imprimé par le Centre d Information sur les Normes et la Réglementation de CODINORM Droits de reproduction et de traduction réservés à tous pays.

2 2 PEINTURES - DETERMINATION DES TENEURS EN LIANT ET EN MATIERES PULVERULENTES 1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION La présente norme définit les méthodes de détermination des teneurs en liant et en matières pulvérulentes des peintures et produits assimilés à l'état liquide. Elle s'applique aux produits en phase solvant ou en phase aqueuse. 2 REFERENCE Le document suivant apporte un complément à la présente norme à l'endroit indiqué dans le texte : NI 268 : 1994 Peintures - Méthode d'échantillonnage des peintures, vernis, préparations assimilées et leurs matières premières. 3 METHODES D'ESSAIS OU DE CONTROLE 3.1 Principe Séparation par centrifugation, des phases solides et liquides du produit dilué avec un mélange d'extraction spécifiée. Détermination de la masse des matières pulvérulentes ainsi séparées et calcul de la teneur correspondante en pourcentage en masse du produit essayé. Détermination de la masse de liants après élimination des constituants volatils et du mélange d'extraction, et calcul de la teneur correspondante en pourcentage en masse du produit essayé. 3.2 Appareillage - centrifugeuse de laboratoire, si possible réfrigérée, pouvant atteindre une vitesse de rotation de tr/min, - tubes à centrifuger d'au moins 50 cm 3 de capacité, - balance précise à 1 mg, - étuve à vide, réglable à 60 C et 85 C, - bain d'eau, - bain de sable

3 3 3.3 Réactifs Solvant ou mélange d'extraction destiné à diluer la phase dispersante de la peinture ou du produit assimilé de manière à réaliser la parfaite miscibilité de cette phase dispersante et à diminuer la viscosité du produit essayé. Le tableau 1 précise les types de liquides d'extraction utilisables (solvants ou mélanges de solvants) en fonction de la nature du liant et de la polarité de la phase dispersante résultante. Tableau 1 Nature du liquide d'extraction EXEMPLES TYPES D UTILISATION DES MELANGES OU SOLVANTS D EXTRACTION Toniques Esters Esters Esters Hydrocarboné Nature des groupements fonctionnels caractérisant le liant Exemple : Aminés Exemple : Vinyl- Acrylique Exemple : Exemple : Exemple : Nature du milieu de dispersion Aspect de la phase dispersante Hydroalcoolique Solution Aqueux Emulsion Acétate de vinyle Epoxydique Organique Solution Alkydes peintures aux huiles siccatives Organique Solution Styrénés caoutchouc chloré Organique solution Polarité du milieu e dispersion Nature du liquide d extraction Très polaire Très polaire Polaire Faiblement polaire Très polaire polaire polaire Faiblement polaire Apolaire Apolaire Exemples types Méthanol Mélanges F ou C tableau 2 Mélanges F ou C tableau 2 Mélanges A-B-C-D tableau 2 Mélanges Gtoluène

4 4 Tableau 2 Composition des mélanges d'extraction Désignation des solvants Composition volumique centésimale des mélanges d extraction types A B C D F D Esther éthylique 47 Acétone Alcool méthylique Benzène Toluène 50 Chloroforme Dioxane Echantillonnage Prélever et préparer un échantillon représentatif du produit à essayer conformément à la norme NI 268 : Prise d'essai Prélever, pour chaque tube à centrifuger (généralement au nombre de quatre) une prise d'essai de : - 10 g dans le cas des produits en phase solvant, - 5 g dans le cas des produits en phase aqueuse. NOTE: Ces prises d'essai correspondent à des tubes à centrifuger de 50 cm 3. Elles peuvent être augmentées dans le cas d'utilisation de tubes de plus grande capacité. 3.6 Séparation des phases par centrifugation La séparation complète des phases nécessite, en règle générale, au moins trois centrifugations successives Choix du liquide d'extraction Produits en phase solvant Choisir le liquide d'extraction conformément au point 3.3, ou par accord entre les parties. Utiliser ce liquide d'extraction pour toutes les centrifugations Produits en phase aqueuse Diluer la prise d'essai, par exemple avec du dioxanne pour la première centrifugation.

5 5 Utiliser pour les centrifugations suivantes le liquide d'extraction (F) indiqué au tableau 2 du paragraphe 3.3, ou un autre liquide d'extraction choisi par accord entre les parties. NOTE Dans certains cas, il peut être nécessaire de refroidir la prise d'essai à - 10 C. Ajouter ensuite le liquide d'extraction et laisser revenir le mélange à la température ambiante (cas des émulsions difficiles à séparer) Mode opératoire Repérer chaque tube à centrifuger et les peser à 1 mg près (m 1 ). Introduire dans chacun des tubes, une prise d'essai de m gramme (3.5), et peser à nouveau (m 2 ). Introduire le liquide (solvant ou mélange) d'extraction dans chacun des tubes et homogénéiser soigneusement le mélange à l'aide d'un agitateur. Rincer l'agitateur avec le liquide d'extraction et remplir chaque tube à environ 2/3 de sa capacité avec le liquide d'extraction. Laisser reposer pendant 15 minutes. Equilibrer les tubes à centrifuger diamétralement opposés, selon les instructions du constructeur de la centrifugeuse. Centrifuger à la vitesse spécifiée pendant 30 minutes. NOTE La vitesse de rotation est généralement de l'ordre de t r /min. En cas de difficulté de séparation, centrifuger à au moins t r /min. Après la centrifugation, le liquide surnageant doit être de couleur claire. Si celui-ci reste opaque en raison d'une mauvaise séparation, recommencer la centrifugation en augmentant la vitesse (voir note ci-dessus) Recueillir le liquide surnageant dans une fiole. Boucher hermétiquement celle-ci et conserver. Renouveler la centrifugation en remettant le culot en suspension à l'aide du liquide d'extraction. Effectuer au moins trois centrifugations et rassembler le liquide surnageant dans la même fiole en vue de la détermination de la teneur en liant. Dans le cas des produits en phase solvant, terminer les opérations précédentes par une extraction à l'éther éthylique et recueillir celui-ci dans la fiole d'extraction Essai de contrôle Vérifier que la séparation du liant et des matières pulvérulentes est effective en procédant comme suit :

6 6 - Prélever, après la dernière centrifugation, environ cm 3 du liquide clair surnageant et le verser dans une capsule anti-grimpante. - Evaporer au bain de sable, le solvant et vérifier l'absence de résidu. En cas de présence d'un résidu, reprendre les opérations de centrifugation, en modifiant, si nécessaire, la composition du mélange d'extraction utilisé. 3.7 Détermination des matières pulvérulentes Mode opératoire Eliminer partiellement les solvants d'extraction en chauffant au bain-marie les tubes à centrifuger contenant les culots obtenus après la dernière centrifugation. Placer ensuite les tubes dans une étuve réglée à C ou dans une étuve à vide réglée à 60 C jusqu'à dessiccation complète des matières pulvérulentes, c'est à dire, jusqu'à masse constante. Laisser refroidir ces tubes dans un dessiccateur jusqu'à la température ambiante et peser chacun de ceux-ci à 1 mg près. Soit m 3, la masse obtenue, en grammes de chacun des tubes Calcul et expression de la teneur en matières pulvérulentes Calculer la teneur en matières pulvérulente P, exprimée en pourcentage en masse du produit essayé, au moyen de la formule suivante: m 3 - m 1 P = x 100 m 2 - m 1 où m 1 est la masse, en grammes, du tube à centrifuger vide m 2 est la masse, en grammes, du tube à centrifuger contenant la prise d'essai. m 3 est la masse en grammes, du tube contenant le culot de matières pulvérulentes, obtenu à l'issue de la dernière centrifugation et après élimination des matières volatiles. Calculer la moyenne arithmétique des valeurs obtenues pour chaque tube à centrifuger (généralement 4) 3.8 Détermination de la teneur en liants Déterminer la teneur en liant à partir du liquide recueilli après centrifugation et rassemblé dans la même fiole. Soit V 1, le volume total en cm 3 de ce liquide.

7 Mode opératoire - Prélever une partie aliquote V 2 (cm 3 ) du liquide recueilli après extraction de manière à obtenir environ 1 à 3 g de liant en fin d'opération. - Si le volume de cette partie aliquote est trop important, le réduire d'environ 2/3 par évaporation partielle (utiliser par exemple un évaporateur rotatif). - Transvaser le liquide d'extraction résiduel, dans une capsule anti-grimpante, préalablement pesée (soit m 1 sa masse, déterminée à 1 mg près). - Rincer le récipient avec le solvant d'extraction et transvaser le liquide de rinçage dans la capsule. - Placer la capsule dans une étuve en s'assurant que les vapeurs soient dégagées vers l'extérieur ou sous hotte bien ventilée. - Après évaporation de la partie volatile, placer la capsule dans l'étuve à vide réglée à 85 C ± 2 C et établir le vide (16 à 33 mb) progressivement de manière à prévenir les risques de projection. - Poursuivre la dessiccation jusqu'à masse constante, c'est - à - dire lorsque la différence entre deux pesées successives est inférieure à 0,1 de la masse du résidu. Refroidir la capsule dans un dessiccateur avant chaque pesée. Soit m' 2 la masse de la capsule et du résidu ainsi déterminé Calcul et expression de la teneur en liants Calcul de la masse correspondant à la partie aliquote La masse de la prise d'essai correspondant à la partie aliquote est donnée par la relation: M 1 x V 2 M 2 = V 1 où M 1 est la masse totale de la prise d'essai mise en oeuvre, en grammes, c'est-à-dire la somme des masses de produit dans chaque tube à centrifuger. V 1 est le volume total du liquide d'extraction, en cm 3, recueilli au cours des opérations successives de centrifugation. V 2 est le volume, en cm 3, de la partie aliquote prélevée Calcul de la teneur en liant La teneur en liant, exprimée en pourcentage en masse du produit essayé, est donnée par la relation: m' 2 - m' 1

8 8 L = x 100 M 2 où m' 1 est la masse, en grammes, de la capsule vide. m' 2 est la masse, en grammes, de la capsule contenant le résidu, à l'issue de M 2 est la masse correspondant à la partie aliquote Procès-verbal d'essai Le procès-verbal d'essai doit faire référence à la présente norme et doit mentionner les indications suivantes: - type et identification du produit essayé. - nature du ou des liquide (s) d'extraction utilisé (s). - teneur en matières pulvérulentes, exprimée conformément à (3.7.2) - teneur en liant, exprimée conformément à (3.8.2). - date de l'essai. - détails opératoires non prévus par la présente norme.